再生纖維/氨綸/聚酯纖維織物的定量分析方法研究

1 引言

聚酯纖維具有堅牢耐用、抗皺免燙、耐酸堿等優點，但也存在不抗靜電、粘毛、不透氣等缺點，然而再生纖維在抗靜電性能、不粘毛、透氣性方面具有良好的性能，因此將兩者混紡在一起，取長補短，可以大大提高混紡織物的性能。氨綸具有較高的彈性，將其與聚酯纖維和再生纖維混紡形成的織物不易起球，材質光滑且彈性和抗皺性良好，穿著更為柔軟、舒適，常被用于生產西褲西服、T恤等高端面料。

再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡織物的定量分析主要采用手工拆樣法和N，N-二甲基甲酰胺（95℃，20min）溶解法將氨綸去除，然后用75%硫酸溶解再生纖維才能準確定量各組分含量。雖然該方法比較成熟，但由于紡紗技術的不斷提高，氨綸的生產工藝和性能的改進造成氨綸的溶解性很大差異等棘手問題。首先，在檢驗過程中經常遇到氨綸難以拆分的情況，例如經緯向都有氨綸的梭織布、網狀氨綸的針織布、氨綸含量較低的織物等，造成難度和工作量大。其次，使用N，N-二甲基甲酰胺溶解法需要對試樣進行預處理，包括去油1h、煮水1h、烘干1.5h，耗時長而且氨綸比較粗密的情況下容易出現氨綸溶解不徹底的現象。第三，采用N，N-二甲基甲酰胺對聚酯纖維溶解有損失（d=1.01）。第四，N，N-二甲基甲酰胺會使深色布料褪色，造成氨綸含量偏差較大。

本文針對手工拆樣法和N，N-二甲基甲酰胺法定量分析檢測中存在的弊端，結合GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學分析 第2部分：三組分纖維混合物》以及日常試驗經驗，設計了一種再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡織物的定量分析方法：20% HCl（90℃，20min）法先溶解再生纖維，烘干后繼續用80%硫酸去除氨綸，最終完成再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡織物的定量檢測。本方法經試驗比對和試驗數據統計分析論證，證實了方案確實可行。

2 試驗部分

2.1 試驗方法

（1） 20% HCl（90℃，20min）法：用20%HCl在90℃環境中溶解20min，把再生纖維去除，收集剩余物，注意剩余物是否清洗干凈，可用高倍顯微鏡觀察剩余物，烘干、稱重，計算質量百分率。

（2）80%硫酸法：用80%硫酸把氨綸纖維在25℃水浴振蕩器的環境中溶解10min，從已知干燥質量的氨綸/聚酯纖維混合織物中去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，計算質量百分率。

（3）N，N-二甲基甲酰胺（90℃，20min）法：用二甲基在 95℃環境中，把氨綸溶解20min去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，計算質量百分率。

（4）75%硫酸法：用75%硫酸把再生纖維在50℃水浴振蕩器的環境中去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重，計算質量百分率。

2.2 試樣準備

（1）試樣樣品：本次試驗從日常檢測樣品中隨機收集不同顏色的再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡的針織布和梭織布各5塊，每次試驗均采用雙平行樣進行測試。

（2）試樣預處理：將適量的樣品放在索式萃取器中，用石油醚萃取1h，每小時至少循環6次。待樣品中的石油醚揮發后，把樣品浸入冷水中浸泡1h，再在65℃水中浸泡1h，浴比均為1：100，不停攪拌溶液，抽濾、干燥去除多余水分。

2.3 試劑及配制

濃鹽酸（西隴科學有限公司、分析純），石油醚，濃硫酸（西隴科學有限公司、分析純），濃氨水（西隴科學有限公司、分析純），N，N-二甲基甲酰胺（西隴科學有限公司、分析純）

20%HCl：取濃HCl 1000mL（密度=1.19g/mL）慢慢加入800mL蒸餾水，待冷卻到20℃， 修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。濃度控制在19.5%～20.5%。

75%硫酸溶液：將700mL的濃硫酸（密度=1.84g/mL），小心地加到350mL的水中，溶液冷卻到室溫后再加水至1L，密度范圍在1.630g/mL～1.680g/mL也合格。

80%硫酸溶液 ：取濃硫酸（20℃，密度1.84g/mL）460mL緩緩加入到185mL蒸餾水中，冷卻到室溫，使其密度為1.727g/mL（20℃）。

稀氨水：濃氨水（密度0.880g/mL）取80mL用蒸餾水稀釋至1000mL。

2.4 試驗儀器

索式萃取器，干燥器，顯微鏡（無錫光學儀器制造廠） ，電子天平[梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司，精度：0.0001g]，恒溫水浴振蕩器（瑞邦機電設備廠），三角燒瓶，快速烘箱(memmer)，砂芯干鍋，真空抽濾裝置。

2.5 試驗方法

步驟1：將烘干稱重的再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡織物樣品，按樣品與試劑比1g：100mL放進盛有20%HCl溶液中，搖動均勻潤濕，在90℃的水浴振蕩器振蕩20min～30min，然后用同溫度熱水清洗剩余物，在清洗過程中輕輕搓洗剩余物，最后用稀氨水中和剩余物，重力排泄，然后抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。

步驟2：將烘干稱重的剩余物放進盛有80%硫酸溶液的三角燒瓶中，放進24℃水浴振蕩器中振蕩10min，樣品與試劑比1g：100mL，然后用稀氨水中和剩余物，重力排泄，然后抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。

表1 20%HCl法與二甲基甲酰胺法比對試驗

步驟3：將烘干稱重的再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡織物樣品，迅速放進盛有二甲基溶液中，樣品與試劑比為1g：100mL，搖動均勻確保樣品充分潤濕，在95℃的水浴振蕩器振蕩20分鐘，并用大量冷水清洗殘留物，重力排泄，然后抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。

步驟4：按照GB/T 2910—2009纖維素纖維和聚酯纖維混合物分析方法11.6進行試驗。

3 結果與討論

纖維含量計算方法如式（1）、（2）、（3）所示：

式中：P1——第一組分凈干質量百分率（第一個溶解的組分），%；P2——第二組分凈干質量百分率（第二個溶解的組分），%；P3——第三組分凈干質量百分率（不溶解的組分），% ；M——試樣預處理后的干重，g；r1——經第一種試劑溶解去除第一組分后，殘留物的干重，g；r2——經第一、二種試劑溶解去除第一、二組分后，殘留物的干重，g；d1——質量損失修正系數，第二組分在第一種試劑中的質量損失；d2——質量損失修正系數，第三組分在第一種試劑中的質量損失；d3——質量損失修正系數，第三組分在第一、二種試劑中的質量損失。

步驟1、2和步驟3、4的具體定量結果如表1所示。

如表1可以看出，新方案所得含量結果更加接近實際含量，準確可重復，誤差小，氨綸和聚酯纖維無損失（d=1.00），比傳統方法的結果更加穩定可靠，也完全符合GB/T 29862—2013規定允差，所以新方案完全可以試用于日常檢測。

4 結論

新方案優點在于耗時短、不使用有機試劑、節能環保、對人體傷害小，更加簡便準確可靠。不足之處是使用20%HCl（90℃，20min）溶解再生纖維時可能出現再生纖維素溶解不徹底造成氨綸含量偏差，必須預熱一瓶90℃熱水清洗剩余物，用手輕輕搓洗或者延長溶解時間，此過程不能破壞氨綸。綜上所述，對于再生纖維/氨綸/聚酯纖維混紡織物中經緯向有氨綸或者網狀氨綸、深色牛仔布等不易用手工拆樣法的樣品可優先采用本方案，提高效率和準確率。