氣相色譜檢測韭菜中腐霉利的殘留量前處理條件優化

張銓

摘 要：本文研究了氣相色譜檢測韭菜中腐霉利殘留量的前處理條件優化方法。殘留在韭菜樣品中的腐霉利使用乙腈提取，經分離、氮吹、定容處理后，即可上機檢測。該方法簡便快速，在大批量檢驗任務的要求下，可明顯提高工作效率。

關鍵詞：腐霉利;韭菜;氣相色譜法

腐霉利是一種常用的農作物殺菌藥物。對于蔬菜灰霉病和菌核病有較好的防治效果，且持效期長，能有效阻止病斑的發展。近年來，由于韭菜種植中腐霉利的違規使用和社交媒體頻繁曝光的韭菜中腐霉利超標問題，消費者對韭菜形成了不好的印象[1]。人體攝入的農藥達到一定量時，可能會對身體產生不好的影響。所以，針對農藥殘留量進行檢測尤為重要，關系廣大群眾的飲食安全[2]。國家標準GB 2763-2016要求，韭菜中的腐霉利殘留量按照標準NY/T 761-2008第2部分方法二進行測定。本研究在借鑒標準、文獻的基礎上，針對腐霉利殘留檢測前處理進行優化，縮短檢驗時間，提高檢驗工作效率。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

腐霉利（100 μg/mL）、氯化鈉、乙腈（分析純）、乙腈（色譜純）與正己烷（色譜純）。

1.2 儀器與設備

Agilent 7890B氣相色譜儀美國安捷倫科技有限公司;勻漿機江蘇金壇市億通電子有限公司;氮吹儀天津市恒奧科技發展有限公司。

1.3 方法

1.3.1 標準工作溶液的配制

準確量取腐霉利標準溶液（100 μg/mL）1 mL放入100 mL容量瓶中，用正己烷（色譜純）定容到刻度線，保存于20 ℃環境中。

1.3.2 優化后的樣品前處理方式

在100 mL離心管中加入25.0 g韭菜試樣和50 mL乙腈（分析純）混勻，使用勻漿機對其勻漿5 min。勻漿后使用快速濾紙過濾，收集濾液。收集到的濾液轉移到裝有5 g氯化鈉的

100 mL離心管中。為避免溶液泄漏，必須將蓋子旋緊，然后震蕩3 min后靜置。當發現溶液明顯分層時，從分層溶液中準確量取10 mL乙腈溶液，轉移到15 mL離心管中。將離心管放入氮吹儀中，水浴鍋溫度設置為40 ℃，氮吹濃縮至近干。再用正己烷（色譜純）準確定容至5.0 mL，震蕩混勻后，用

0.2 μm濾膜過濾，待測。

1.3.3 儀器條件

1.3.3.1 進樣信息

載氣為氮氣采用直接進樣法進樣體積為1.0 μL分流比為10∶1，進樣口溫度為200.0 ℃。

1.3.3.2 色譜信息

色譜柱為彈性石英毛細管柱

60 m×250 μm×0.25 μm，DB-1，程序升溫設置為初始150 ℃，保持

2 min，以6 ℃/min升溫至270 ℃，保持13 min，設置為恒流1.0 mL/min。

1.3.3.3 檢測器信息

檢測器為ECD，檢測器溫度為320.0 ℃，尾吹氣流量為60 mL/min。

2 檢測結果比較

2.1 兩種前處理條件的比較，見表1。

2.2 兩種前處理條件下樣品回收率的對比實驗

2.2.1 按優化前處理條件處理的回收率測定

稱取陰性韭菜試樣進行腐霉利添加回收率試驗，添加濃度分別0.01、0.02、0.03 mg/kg 3個水平，按“1.3.2”進行前處理，每個濃度按“1.3.3”進行測定3次，結果見表2。

2.2.2 按NY761-2008進行前處理的樣品回收率

稱取陰性韭菜試樣進行腐霉利添加回收率試驗，添加濃度分別0.01、0.02、

0.03 mg/kg 3個水平，按標準NY/T 761-2008第2部分方法進行前處理，每個濃度按“1.3.3”進行測定3次，結果見表3。

2.3 最低檢測濃度

稱取陰性樣品，按“步驟1.3.2”前處理，按“步驟1.3.3”上機測定，以基線噪音的3倍計算，測得腐霉利最低檢出濃度為0.01 mg/kg。

3 討論

NY/T 761-2008前處理條件需要用到的試劑種類多，用量大，步驟繁瑣，且過濾需要用到弗羅里矽柱，容易造成樣品中腐霉利損失，所以本前處理方法對這些地方進行了優化，省去了弗羅里矽柱活化、過濾等步驟，減少了操作步驟和試劑消耗，縮短了前處理時間。

按本優化方法進行前處理后，檢測回收率為92.0%～96.3%，相對標準偏差為0.4%～1.3%;按標準NY/T 761-2008第2部分方法進行前處理后測定的回收率為89.0%～103.0%，相對標準偏差為0.6%～1.7%。對比兩種方法的實驗回收率和相對標準偏差，相差不大，符合檢測要求。

4 結論

本研究在標準NY/T 761-2008基礎上對前處理條件加以優化，并與原標準方法進行對比實驗，實驗結果顯示測定結果相差不大，能滿足檢測要求。同時，原標準前處理需要用到弗羅里矽柱，成本高，耗時長，而本優化方法在保證最低檢出限、加樣回收率和精密度等均能達到檢驗要求的前提下，無需弗羅里矽柱，縮短了實驗前處理的時間，降低了檢測成本，同時避免了過柱提取過程中腐霉利的損失。能夠滿足日常大批量檢驗任務的需求。

參考文獻

[1]張旭晟，高陽光，彭少杰.韭菜中農藥腐霉利殘留的膳食暴露風險評估[J].食品安全質量檢測學報，2019，10（10）：3114-3119.

[2]吾建祥，楊德毅，劉莉，等.金華蔬果中腐霉利殘留的膳食暴露風險評估[J].浙江農業科學，2018，59（8）：1399-1402.