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肉制品中淀粉含量測定方法探討

2020-07-24 15:13:59宋利平
食品安全導刊·下旬刊 2020年5期

宋利平

摘 要:依照GB 5009.9-2016標準的要求,淀粉含量檢測方法包括酶解法、酸水解法及碘量法,其中碘量法在肉制品淀粉含量檢測中最為常見。本文介紹常見淀粉含量檢測方法的原理及操作規范,對比分析不同檢測方法對檢測結果準確性的影響,最終發現酸水解法檢測結果可靠、操作過程相對簡便,可用于碘量法的替代。

關鍵詞:肉制品;淀粉含量檢測;酸水解法

GB 5009.9-2016在之前食品淀粉含量測定標準的基礎上,添加了第3種測定方法—肉制品中淀粉含量測定法,并指出酶水解法及酸水解法適用于除肉制品外的食品淀粉含量檢測。隨著肉制品淀粉含量測定需求的增加,第3種測定方法在適用度、便捷化程度上的缺陷逐漸凸顯,對此需要對肉制品淀粉含量測定方法進行研究。

1 測定方法的選擇

在GB 5009.9-2016給出的非肉質品食品淀粉含量檢測方法中,酶解法檢測需首先去除樣本中脂肪、可溶性糖類等物質對淀粉檢測結果的干擾,其測定過程對操作規范性的要求非常嚴格,且需要經歷更繁雜的操作步驟,可重復性不高,無法滿足現階段肉制品淀粉含量測定對高效性、便捷性的要求。同時結合以往的文獻研究經驗,認為酸水解法在檢測精度及操作便捷性上,較酶解法更具優勢,因此本文主要對酸水解法及肉制品中淀粉含量測定法做對比分析。

2 兩種淀粉含量測定方法的對比

2.1 酸水解法

酸水解法測定肉制品中淀粉含量的原理如下,首先清除樣本中脂肪及可溶性糖類,然后將其中的淀粉成分酸水解為單糖,測定還原糖的含量,并折算為淀粉含量。

酸水解法常用的酸性試劑為稀鹽酸,輔助試劑包括氫氧化鈉、硫酸鈉、乙酸鉛、乙醚、乙醇與甲基紅等,測定工具有天平、恒溫水浴鍋、高速組織搗碎器、回流裝置、錐形瓶與電爐等。首先,將測定樣本研磨后過40目篩,精確量取樣本5 g,放置于鋪有濾紙的漏斗中,使用50 mL乙醚,分5次清洗樣本,去除其中的脂肪,然后再使用150 mL 85%的無水乙醇洗滌樣本,清除其余的可溶性糖[1]。樣本處理可結合實際情況,適當調整試劑用量及洗滌次數,確保充分去除樣本中的脂肪及可溶性糖類。其次,清除樣本中殘留的乙醇,將其放置于錐形瓶內,添加30 mL鹽酸,沸水水浴處理2 h,樣本冷卻后滴加甲基紅、氫氧化鈉、鹽酸等試劑,調節樣本pH在7左右。最后,向樣本中添加20 mL 200g/L的乙酸鉛,搖勻后靜置10 min,再添加20 mL 100 g/L的硫酸鈉,清除樣本中的鉛。獲取樣本殘渣進行洗滌,取

20 mL濾液備用。

酸水解法與酶解法樣本測定流程大致相同,依次經歷標定、預測、測定等流程,可參考GB 5009.9-2016中的要求,在此不做過多闡述。

為保證測定結果的可靠性,本文針對相同樣本,重復進行2次淀粉含量測定實驗,利用公式(1)計算樣本中的淀粉含量。

(1)

式(1):X、A1、A2、V、m分別表示樣本中淀粉含量、測定樣本中還原糖含量、空白組中還原糖含量、測定樣本的處理液體積和樣本質量。

根據式(1)得出2次測定中,樣本中的淀粉含量分別為9.71、8.92 g/100 g,均值為9.315 g/100 g。

2.2 碘量法

肉制品中淀粉含量測定則使用氫氧化鉀-乙醇溶液,樣本經水浴處理后,提取上層清液添加熱乙醇,通過沉淀、洗滌,清除樣本中的脂肪及可溶性糖類。然后取沉淀進行酸水解,再用碘量法測定樣本中葡萄糖的含量,后轉化為淀粉含量。

該測定方法的主要試劑有氫氧化鉀、乙醇、鹽酸、氫氧化鈉、硫酸銅、碘化鉀與可溶性淀粉等。精確量取研磨后樣本25 g,添加300 mL氫氧化鉀-乙醇溶液,水浴加熱1 h,使用乙醇洗滌沉淀,后添加100 mL鹽酸做酸水解處理。冷卻至室溫后添加氫氧化鈉等溶液,調節樣本pH值。取調節后樣本25 mL添加等量堿性銅實際,煮沸冷凝后添加30 mL碘化鉀溶液及

25 mL鹽酸,后進行葡萄含量測定及計算。同樣依照GB 5009.9-2016的要求,開展兩次獨立重復性實驗,依照公式(2)計算。

(2)

式(2)中:X、V4、V5、m、m3分別表示樣本中淀粉含量、原液體積、稀釋后體積、樣本質量及葡萄糖含量。

計算得出樣本中淀粉含量在9.52、9.33 g/100 g,均值為9.425 g/100 g。

3 結論

對比兩組實驗的計算結果,GB 5009.9-2016給出的方法二和方法三,在測定同源樣本中淀粉含量時,其檢測結果非常接近,均值分別為9.315 g/100 g和9.425 g/100 g。且兩種方法在測定流程及方式上存在一定交叉,具備檢測過程相對簡單的優勢。現階段,酸水解法淀粉含量測定技術發展已相對成熟,經改進后可將酸水解法用于肉制品淀粉含量測定。

參考文獻

[1]王迎迎,孫曉紅,侯世松,等.含糖肉制品中淀粉含量測定方法探討[J].食品安全導刊,2019(18):80-81.

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