探究水泥和混凝土外加劑中氯離子檢測方法對比

尹鴻光

（江門市建設工程檢測中心有限公司，廣東 江門 529000）

在水泥以及混凝土內部會存在較多的氯離子，并在后期的生產(chǎn)環(huán)節(jié)中會產(chǎn)生較多的安全隱患，嚴重影響后期的結圈以及堵料的狀況，干預整體設施的運行質量和效率，并影響到水泥熟料自身的狀況。在水泥中內部的氯離子超過一定的比例，就會促使混凝土內部的鋼筋會發(fā)生較為嚴重的腐蝕狀況，不利于后期的建設工作。

1 蒸餾-汞鹽滴定法

1.1 原理

蒸餾-汞鹽滴定法是現(xiàn)階段在開展對水泥以及混凝土檢驗環(huán)節(jié)中較為可靠的一類氯離子測算方式，在使用此檢驗方式的過程中，工作人員會結合其在內部出現(xiàn)的顏色變化，從而確定后續(xù)的結果。主要的原理是通過在氯離子和汞鹽溶液發(fā)生反應的過程中，液體逐漸轉變?yōu)榧t色。在此實驗的階段中，為保證后續(xù)的實驗精確程度，需要工作人員把控后期的蒸餾環(huán)境，將其設定在250攝氏度到260攝氏度上下，將磷酸以及過氧化氫視為待分解的石料，工作人員可以在凈化的空氣環(huán)境下，將其視為合適的媒介，并開展后續(xù)的蒸餾處置，通過上述的處理之后，氯化物就會呈現(xiàn)氣體的形式，形成氯化氫被蒸發(fā)出來。采用0.1mol/L的硝酸視為吸收液，在蒸餾完成之后，在75%的乙醇為媒介下，保障總體的PH值為3.5上下，選用合適的指示劑，經(jīng)過硝酸汞標準滴定溶液處理之后如圖1所示，內部的試劑就會逐步的轉變?yōu)榧t色。

1.2 需注意的細節(jié)

經(jīng)過磷酸的分解處理之后，工作人員應當搖晃石英管，促使大量的二氧化碳能夠在此過程中實現(xiàn)系統(tǒng)化的對外排出，以便于在后續(xù)的階段中可以直接被聯(lián)系在蒸餾設備上，如果出現(xiàn)差錯，二氧化碳就會促使試樣對外溢出，直接進入到吸入液內部，導致整體的實驗后期數(shù)據(jù)準確性不足。針對氯離子含量較小的樣品相對應的蒸餾時間需要被限定在十五分鐘上下，如果蒸餾的時間過短，就會促使整體的蒸餾質量得不到保障，以至于后續(xù)的數(shù)據(jù)會偏低，但是如果實驗的時間過長就會致使石英管內部受損。91標準內部吸收液的確切加水量保持在2毫升上下，但是此過程難以保障氯化氫氣體可以被完全的吸收，在后期的修正環(huán)節(jié)中明確將此點更改為5毫升，工作人員在此環(huán)節(jié)中應當確保空白測試的有效性和契合度。另外，還應當把控整體的氣體流動速度，如果過快，就會促使氯化氫內部的氣體存在對外溢出的隱患，但是如果過慢就會影響到后續(xù)的測試的總體速度。為保證整體的實驗質量和效率，就應當將其維持在100-200ml/min。與此同時，在工作人員配置硝酸汞的過程時，還需要使用硝酸溶解的方式，等到其充分溶解之后，再增加水量開展后期的稀釋處理，不然就會導致水體內部存在較多的沉淀。采用微量滴定管開展滴定實驗的過程中，需要控制其含量，含量過低就會促使滴定的速度變慢，如果沒有關注此環(huán)節(jié)，就容易導致在后續(xù)出現(xiàn)過量的狀況。

1.3 具體計算方式

蒸餾-汞鹽滴定終點分析和其余的化學研究方式存在一致性，工作人員往往需要借助終點時的指示劑顏色變化，從而了解具體的終點。結合達到終點的過程中所消耗的具體狀況和標準，以便于能夠從此獲知相對應的溶劑體積以及對濃度的分析，具體的表達公式如下：

例如，提取P.032.5水泥0.3002g的放置在石英蒸餾管內部，并在管內部滴入五滴過氧化氫以及五毫升的磷酸，等到內部出現(xiàn)大量的碳酸鹽氣體之后，需要工作人員將石英管直接聯(lián)系到蒸餾的設施之上，在高達260攝氏度的環(huán)境下將其蒸餾處理十五分鐘之后，需要取出吸收液，此吸收液在蒸餾的前期應當配置為0.05mol/L的硝酸溶液7毫升，調整吸收液的pH值為3.5上下，在指示劑的作用下，采用硝酸汞開展后續(xù)的滴定處理，會減少總體的毫升數(shù)量0.65ml，在此過程中，氯離子的標準溶液所顯示的滴定度就會維持在0.07576范圍內，而空白測試硝酸汞的毫升數(shù)就會被降低到0.18毫升。經(jīng)過上述的測試數(shù)據(jù)分析，一旦氯離子的含量低于0.10%的狀態(tài)時，同一實驗室內部的允許差設定為0.002%，不同實驗室內部的允許數(shù)據(jù)差距就會被限定在0.003%。水泥和混凝土內部所含有的氯離子一旦處于0.10%～1.0%的區(qū)域之內時，同一實驗室被允許的差值設定為0.020%，不同實驗室就會被限定為0.030%。

2 電位滴定法

2.1 原理

電位滴定法也是在現(xiàn)階段檢驗水泥以及混凝土內部存在的氯離子含量的一種較為科學的檢驗方式，在實驗的過程中如圖2所示，往往是通過展現(xiàn)電極內部的銀電極或者氯電極的狀況，從而明確后期的實驗結果，具體的電勢歲濃度的浮動的參與電極會采用甘汞電極。通過電位計的處理方式以及酸度計能夠對兩類電極在溶液內部構成的原電池電勢銀離子和氯離子生成反應之后所出現(xiàn)的溶解度較低的氯化銀白色溶液，以便于可以在后期開展測試檢驗工作。此類方式的使用可以開展對氯離子的判斷工作，其內部所涉及的原理主要是在氯離子和銀離子出現(xiàn)反應的過程中，會形成少量的白色沉淀，針對此類沉淀的情況就能夠實現(xiàn)對水泥和混凝土內部所存在的氯離子判定工作。

圖2 定位滴定過程

2.2 需注意的細節(jié)

在開展此類檢驗方式的過程中，為保證后續(xù)數(shù)據(jù)的準確性和合理性，工作人員應當加強對細節(jié)的合理規(guī)劃和設計工作，針對較為繁瑣和準確度高的環(huán)節(jié)提升關注程度，以便于保證后續(xù)實驗的質量。第一，玻璃電極在運用的前期應當實現(xiàn)一天之上的浸泡處理，并在后續(xù)的實驗結算之后開展清掃工作，為實現(xiàn)對其的保存工作應當放置在水體中，第二，飽和甘汞電機在運用的階段中需要在電極上方的小孔內部查驗橡皮塞的位置，將其拆除才能開展后續(xù)的實驗，此類方式有助于防止電位的延展，可以確保后期實驗的可靠性以及數(shù)據(jù)的精準性。第三，電極內部的氯化鉀內部不能有較多的氣泡，在溶液內部需要含有少量的氯化鉀晶體。第四，保證電極的脈絡通暢，維護其運作的順暢程度，減少內部存在的污染情況。

2.3 具體計算方式

在試液的內部增加可以和后期檢驗物質出現(xiàn)反應的滴定溶液，在后續(xù)的滴定環(huán)節(jié)中可以保障指示電極存在的電勢轉變，和檢驗的溶液發(fā)生突變，并實現(xiàn)突越的狀況，應當使用二次微商法的方式核算后期的數(shù)據(jù)。利用電壓對體積的二次導數(shù)轉變?yōu)?從而明確滴定的終點。假設在臨近等當點的狀況下，所添加的硝酸銀溶液較為平均，此類函數(shù)機會在正負兩個符號之間存在轉變的體積內部一個點變?yōu)?，相對應的體積就會成為終點體積，可以使用內插的方式獲取總體所消耗的硝酸銀體積情況。

3 結語

綜上所述，因為在水泥以及混凝土內部的氯離子會對其后期的施工建設造成較為負面的影響，所以應當對其采用較為合理的檢驗方式，以明確材料內部的氯離子含量，上述兩種方式均可以實現(xiàn)對氯離子的高效判定，整體檢驗較為合理和高效。