細集料瀝青混合料的微觀形貌及界面黏附性能

袁正兵，劉志勝，王朝輝

(1.重慶交通大學 土木工程學院，重慶 400074； 2.山西交通控股集團有限公司科技管理部，山西 太原 030006；3.長安大學 公路學院，陜西 西安 710064)

0 引 言

細集料是瀝青混合料中的主要組分，同時也是瀝青混合料中提供黏附性的關鍵成分，占瀝青混合料用量的30%～50%，對瀝青混合料的路用性能起至關重要的作用[1]。與普通瀝青混合料相比，細集料瀝青混合料中細集料的作用和占比更加重要[2]。細集料瀝青混合料作為預防性養護功能層，由于其抗滑耐磨、耐久性好、空隙率大而被廣泛應用于稀漿封層、橋面防水黏結層和抗滑表層[3-4]。黏附性是瀝青混合料路面耐久性和長壽命設計的基本考核指標[5]。瀝青混合料黏附性的主要研究內容包括界面黏附失效機制及黏附驅動力。界面黏附性失效形式包括界面破壞和非界面破壞[6]。在混合料結構中，基體和增強相往往具有較高的強度和韌性，界面裂紋通常發生在沿界面擴展的破壞和非界面破壞[7]。對于瀝青混合料的界面黏附性，近年來國內外學者將研究重心轉移到用瀝青-集料界面黏附性來解釋瀝青混合料的破壞，形成一種多尺度的研究方法，結合微觀層面和宏觀現象共同揭示材料性能、說明試驗現象[8]。有研究者將分子動力學與試驗方法相結合應用于研究細集料瀝青混合料的界面黏附性能[9-10]，認為：當瀝青-集料界面黏附能小于瀝青的內聚能時，混合料易發生黏附失效；當瀝青-集料界面能大于瀝青內聚能時，混合料易發生黏聚失效[11]。20世紀90年代，細集料瀝青混合料首次應用于抗滑表層[12]。粗糙度和黏結強度作為抗滑表層的關鍵設計參數，同時也是保證高速行車安全的一個必要條件[13]。目前，中國對抗滑表層的研究主要集中在SMA薄層罩面、環氧瀝青混合料罩面、砂粒式瀝青混合料罩面等。米峻[14]和孫寶生[15]分別研究了用細集料瀝青混合料鋪筑橋面防水黏結層和超薄抗滑面層的效果。Vasconcelos[16]用試驗方法研究了水分在瀝青膠結料和細集料瀝青混合料中的擴散。周新星[17]借助動態力學分析儀表征了細集料瀝青混合料的動態力學特性。Cavalcanti等[18]利用動態力學分析儀對細集料瀝青混合料的復數剪切模量G*進行了研究。Zollinger等[19]利用表面能評價了細集料瀝青混合料中瀝青-集料的濕度敏感性以及水損害與表面能的關系。細集料瀝青混合料應用于抗滑表層，應選取表面構造復雜、粗糙度大、表面不平整的集料和高黏附性的瀝青，以提高抗滑表層的耐磨性，延長道路使用壽命。

細集料瀝青混合料微觀形貌的研究內容主要包括：集料的微觀形貌、砂漿的微觀形貌、瀝青混合料的微觀形貌。其中集料微觀形貌可為混合料微觀形貌及界面黏附性能提供判定依據[20]；砂漿作為混合料空隙的主要填充材料，其黏附性能是混合料力學性能的關鍵。集料微觀形貌對黏附性能的影響因素主要有集料組成、顆粒形貌及表面粗糙度[21]。集料分形維數與紋理復雜度、表面粗糙度成正相關[22]。砂漿由瀝青、礦粉、細集料組成，其微觀形貌主要受礦粉與集料嵌擠和排列的影響，其相互作用主要包括瀝青-礦粉、瀝青-集料的相互作用。國際上定義：膠漿(mastic)是由瀝青和礦粉組成；砂漿(mortar)則是由細集料、礦粉、瀝青三相組成。深入理解砂漿的微觀形貌和顆粒間的相互作用對研究細集料瀝青混合料的界面黏附性能具有重要意義。研究瀝青混合料本身的表面形貌和斷裂面形貌對研究混合料的抗滑耐磨性能、界面失效形式具有重要的指導作用。

為評價3種不同類型細集料瀝青混合料的微觀形貌和界面黏附性能，利用超景深顯微鏡和掃描電鏡從細集料微觀形貌、砂漿微觀形貌、細集料瀝青混合料微觀形貌評價微觀形貌對混合料黏附性的影響；采用流變儀(DSR)和掃描電鏡(SEM)從混合料的吸附性能和剝落性能、混合料斷面形貌評價細集料瀝青混合料的界面黏附性能。

1 原材料與試驗方法

1.1 原材料

采用環球法測試得到70#瀝青軟化點為45.3 ℃，25 ℃針入度為67.5 (0.1 mm)。0～2.36 mm玄武巖集料表觀密度為2.881 g·cm-3，2.36～4.75 mm玄武巖集料表觀密度為2.710 g·cm-3。0～2.36 mm安山巖集料表觀密度為2.841 g·cm-3，2.36～4.75 mm安山巖集料表觀密度為2.767 g·cm-3。0～2.36mm鋼渣集料表觀密度為2.981 g·cm-3，2.36～4.7 5 mm鋼渣集料表觀密度為2.820 g·cm-3。填料選用石灰石。

1.2 試驗

如圖1所示，選用同等粒徑大小的玄武巖、安山巖、鋼渣3種集料，打磨光滑并磨平一面，以方便超景深三維顯微鏡測試時安放。

圖1 集料三維形貌測試過程

瀝青砂漿由瀝青、集料(0～2.36 mm)及礦粉按一定比例配制而成。老化砂漿的制備：選用0～2.36 mm的集料、70#瀝青、礦粉，按比例配制瀝青砂漿，在60 ℃、65 W·m-2紫外老化箱中放置7 d，得到經過紫外老化的瀝青砂漿。根據《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》(JTG E20—2011)進行瀝青砂漿水損壞試驗，獲得經過水損害的瀝青砂漿。為了更好地進行樣品測試，將砂漿低溫保存。借助DSR對砂漿進行溫度掃描，分析瀝青-集料界面相互作用力。玄武巖、鋼渣和安山巖3種細集料瀝青混合料的油石比分別為7.5、7.5、8.5。如圖2所示，掃描電鏡觀測以低溫凍斷砂漿為樣品，以橫斷面當作測試面進行形貌獲取。

圖2 電子顯微形貌的獲取過程

2 結果與討論

2.1 集料微觀形貌

眾所周知，巖石表面粗糙度大、平整度差時，其黏附性相對較好[23-24]。材料微觀形貌可揭示其宏觀性能，集料類型、表面構造和紋理都可以通過微觀形貌進行評價。如圖3所示，玄武巖細集料超景深顯微形貌顯示玄武巖表面粗糙度較大，鋼渣表面紋理構造最復雜，安山巖表面平整含微孔。3種集料微觀形貌各不相同，都具有各自的特征。

圖3 集料超景深微觀形貌

2.2 細集料的瀝青吸附量分析

采用電子天平并根據混合料級配稱取細集料，質量為W1，過篩，將其浸入熔融態瀝青中得到細集料瀝青吸附量測試樣品。樣品經過24 h冷卻后稱取混合料質量W2。將混合料放入沸水中煮沸以使瀝青剝落，然后將其放入真空干燥箱干燥，稱取質量W3。依據上述測試結果求解3種細集料的吸附率L1和瀝青剝落率L2。

表1為集料黏附性數據，對比3種集料的吸附率發現，鋼渣細集料的瀝青吸附率大于安山巖細集料的瀝青吸附率，安山巖細集料的瀝青吸附率大于玄武巖細集料的瀝青吸附率。由此可知，不同類型集料對瀝青的吸附能力由大到小依次為鋼渣、安山巖、玄武巖。對比3種細集料瀝青混合料的瀝青剝落率發現，玄武巖細集料瀝青混合料的瀝青剝落率要高于安山巖細集料瀝青混合料的瀝青剝落率，安山巖細集料瀝青混合料的瀝青剝落率要高于鋼渣細集料瀝青混合料的瀝青剝落率。由此可推出，細集料瀝青混合料的黏附性由小到大依次為玄武巖細集料瀝青混合料、安山巖細集料瀝青混合料、鋼渣細集料瀝青混合料。研究認為，集料的堿性越高，黏附性能越好。本文3種不同類型集料中，鋼渣的堿性高于玄武巖，玄武巖的堿性高于安山巖，根據酸堿性推導的細集料瀝青混合料的黏附性結論，雖然和集料瀝青吸附率和瀝青剝落率試驗結論有所差異，但是大致相同。由此說明，集料的酸堿性是影響細集料瀝青混合料黏附性的主要因素之一。同時，也有科學研究表明，集料表面形貌和紋理構造也會影響瀝青-集料之間的界面黏附性。細集料表面積、酸堿性、表面形貌和紋理構造都會對瀝青-集料的黏附性產生影響，而且堿性集料的表面特性對瀝青-集料界面黏附性的影響較大[25]。

表1 集料黏附性數據

取集料并對細集料進行打磨，以便于穩定安放在顯微鏡工作臺上，觀測未打磨面。同時，用玻璃棒沾染瀝青使其涂覆于未打磨的細集料表面，觀測并半定量分析細集料的瀝青吸附量。由圖4可知，玄武巖表面只有微量瀝青浸入，鋼渣表面被大量瀝青浸入，而玄武巖表面則是有部分瀝青浸入。瀝青在集料表面的分布情況表明，瀝青對細集料表面的浸入及其在表面的分布具有高度的區域選擇性。采用面積測量軟件工具半定量分析瀝青-集料界面瀝青含量，結果表明：鋼渣表面瀝青含量大于安山巖表面瀝青含量，安山巖表面瀝青含量大于玄武巖表面瀝青含量。三者瀝青含量分別為62.6%、58.5%和33.4%。

圖4 瀝青-集料界面超景深顯微形貌

2.3 瀝青-集料界面的交互作用

雙電層理論認為微粒的內部稱為微粒核，一般帶負電荷形成一個負離子層(即決定電位離子層)，其外部由于電性吸引而形成一個正離子層(反離子層，包括非活動性離子層和擴散層)，合稱為雙電層。對于瀝青-集料界面而言，可將瀝青看成擴散層，集料看成電位離子層，瀝青與集料的相互作用即可用雙電層理論分析。由于瀝青與集料在界面會發生相互作用，因此集料表面會形成2種狀態各異的瀝青，分別為自由瀝青和結構瀝青。自由瀝青是指黏度相對較小、可自由移動的瀝青，結構瀝青是指黏度較大、一般不發生移動且與集料組成一個整體的瀝青。科學研究表明，可用復數模量評價瀝青與集料界面的相互作用。一般認為，復數模量越大，瀝青與集料之間的相互作用越強，界面黏附性也越好。如圖5所示，低溫(-5 ℃～20 ℃)時，加熱溫度越高，復數模量越小。瀝青與鋼渣的相互作用大于瀝青與玄武巖的相互作用，瀝青與玄武巖的相互作用大于瀝青與安山巖的相互作用。上述結論可以很好地證實鋼渣瀝青混合料的界面黏附性要好于玄武巖瀝青混合料的界面黏附性，玄武巖瀝青混合料的界面黏附性要好于安山巖混合料的界面黏附性。造成上述試驗結果差異性的原因，可能是3種細集料表面粗糙度、孔隙率、平整度有所不同。高溫(20 ℃～30 ℃)時，瀝青與3種細集料的復數模量差異較小。由此可知，高溫對不同類型集料的界面黏附性影響較弱，集料黏附性在-5 ℃～30 ℃之間具有溫度區域選擇性。

圖5 瀝青與集料的相互作用曲線

由圖6可知，低溫區間(-5 ℃～10 ℃)內，未經過處理的玄武巖砂漿的復數模量大于經過水損害的玄武巖砂漿的復數模量，經過水損害的玄武巖砂漿的復數模量大于經過紫外老化的玄武巖砂漿的復數模量。結果表明，低溫區間內未經過處理的玄武巖砂漿的瀝青-集料相互作用最大，水損害對玄武巖砂漿的相互作用影響其次，紫外老化對玄武巖砂漿的相互作用影響最小。中溫區間(10 ℃～20 ℃)內，紫外老化對玄武巖砂漿復數模量的影響大于水損害對玄武巖砂漿復數模量的影響。由此可知，中溫區間內紫外老化對瀝青-集料相互作用的影響大于水損害對瀝青-集料相互作用的影響。高溫區間(20 ℃～30 ℃)內，3種玄武巖砂漿的復數模量很接近，表明砂漿黏附性具有溫度和環境雙重選擇性。

圖6 未處理、紫外老化、水損害瀝青-玄武巖交互作用(低溫掃描曲線)

2.4 砂漿的微觀形貌

借助顯微鏡測量界面平整度參數，主要通過低溫斷裂砂漿界面來獲得界面形貌。如圖7所示，3種細集料砂漿界面形貌顯示：玄武巖砂漿界面平整度波動較大，鋼渣砂漿界面平整度波動幅度最大，安山巖界面平整度波動較小，幾乎為平整界面。結果表明，鋼渣砂漿界面整體平整度大于玄武巖砂漿界面整體平整度，玄武巖砂漿界面整體平整度大于安山巖砂漿界面整體平整度。

圖7 砂漿斷裂界面超景深顯微形貌

圖8分別為未經過處理、經過紫外老化、經過水損壞的瀝青砂漿斷裂界面的微觀形貌。由圖8可知，水損害玄武巖砂漿界面平整度整體波動最大，紫外老化玄武巖砂漿界面平整度整體波動其次，未處理玄武巖砂漿界面平整度波動最小。結果表明，水損壞對玄武巖砂漿界面平整度的影響最大，其次為紫外老化。同時，水損害和紫外老化都會增加界面平整度的波動性。如紫外老化會在瀝青表面產生褶皺；水損害會由于受動水作用而發生集料裸露，降低砂漿的界面黏附性能。

圖8 砂漿斷裂界面超景深顯微形貌

2.5 瀝青混合料的微觀形貌

借助顯微鏡對不同細集料瀝青混合料的斷裂界面形貌進行了測試，如圖9所示。表面看來鋼渣細集料瀝青混合料斷面形貌較為粗糙，而其他2種類型的細集料瀝青混合料表面平整。由圖9可知：玄武巖細集料瀝青混合料斷面只包覆少量瀝青，集料排列緊密；鋼渣細集料瀝青混合料斷面包覆大量瀝青，且瀝青-鋼渣界面黏附性強，無空隙或少空隙。安山巖細集料瀝青混合料斷面大范圍區域被瀝青包覆，瀝青與安山巖、砂漿與安山巖牢固黏結，空隙少。由此可知：鋼渣細集料瀝青混合料斷面主要發生黏聚失效；玄武巖細集料瀝青混合料斷面主要發生黏聚失效；安山巖細集料瀝青混合料斷面則主要發生黏附失效和黏聚失效。

圖9 瀝青混合料斷面形貌

科學研究表明，外界環境(如水和紫外線)對細集料瀝青混合料形貌有一定的影響，同時也對黏附性有一定影響。由圖10可知：未經過處理的玄武巖細集料瀝青混合料斷面形貌平整，無凹凸感；紫外老化對細集料瀝青混合料斷面瀝青產生了影響，使瀝青表面產生褶皺，發生老化；水損害也會使瀝青表面產生褶皺，發生老化。

圖10 混合料斷面形貌

由圖11可知：玄武巖細集料瀝青混合料界面含少量裸露的集料和砂漿；鋼渣細集料瀝青混合料界面無裸露細集料和砂漿；安山巖細集料瀝青混合料界面含大量裸露的集料和砂漿，且裸露集料面積占比較大。由此可知：鋼渣、玄武巖細集料瀝青混合料趨于發生黏聚失效，安山巖趨于發生黏附失效；而且安山巖細集料瀝青混合料的界面失效形式可能同時存在黏附失效和黏聚失效，而玄武巖和鋼渣細集料瀝青混合料的界面失效形式只有黏聚失效。

圖11 瀝青混合料斷面顯微形貌

4 結 語

通過對細集料瀝青混合料的微觀形貌及界面黏附性能進行研究，得到以下結論。

(1)細集料中鋼渣對瀝青的吸附性要好于安山巖和玄武巖對瀝青的吸附性。細集料表面形貌和微觀構造會對界面黏附性產生重要影響。環境(如紫外老化、水損害和溫度)會對瀝青與集料界面黏附性產生影響，而且瀝青與集料之間的相互作用具有溫度和環境雙重選擇性。

(2)不同集料類型的細集料瀝青混合料的界面黏附形式是不同的：鋼渣細集料瀝青混合料界面失效主要是黏聚失效；玄武巖細集料瀝青混合料界面失效主要是黏聚失效；安山巖細集料瀝青混合料界面失效則是黏附失效和黏聚失效共存。同時，環境因素(如紫外老化和水損害)會對細集料瀝青混合料界面失效產生嚴重影響。

雖然本文對3種不同集料瀝青混合料的微觀形貌和界面黏附性能進行了細致且深入的研究，但是還存在著黏附與黏聚機理不明、力學特性未做深入研究等不足。未來的研究中作者將進一步深入研究細集料瀝青混合料的黏附機理、路用特性及耐久性，加深對細集料瀝青混合料作為路面養護材料的認識，拓展其應用范圍。