lCP-OES測銅礦石中Ag

任 偉

（河北省鋼鐵產品質量監督檢驗站，河北 石家莊 050000）

銅礦石是重要的礦石品種之一，其中含有除銅的大量有價值的金屬。準確了解這些主要元素的含量，尤其是金、銀等具有十分重要的意義。在礦石樣品的分析中，國家標準方法主要是采用原子吸收光譜法測定銀元素的含量。原子吸收光譜法具有一定的缺陷，線性范圍較窄，超曲線范圍要稀釋后測定等。

在常規分析中，測定銅礦石中Ag，一般用原子吸收方法，包括酸性或氨性底液測定。同一樣品不同含量的同一元素要采用不同的分析方法，要得到一個可靠的數據，工作量是巨大的。而利用電感耦合等離子體發射光譜法（ICPAES）直接測定，具有線性范圍寬、靈敏度高、多元素同時測定等優點。

不分離干擾元素直接快速多元素測定的方法逐漸的在我們的工作中占到越來越重要的位置，例如用電感耦合等離子光譜法測定礦石中的Ag，我們參照[1，2]，又做了大量工作，在溶液中引入內標元素，簡化了前處理過程的同時，在測定過程中補償了光譜漂移帶來的干擾，因此能改善長期的精密度。本文選擇操作方便的ICP-AES測定銅礦石中的銀，取得了滿意的結果。

1 實驗部分

1.1 儀器及主要試劑

Icap6300R型電感耦合等離子體發射光譜儀。主要工作參數為：等離子體功率1150w；輔助氣（Ar）流量1.0L/min；垂直觀測高度13mm；積分時間5s；分析泵速50rpm；樣品沖洗時間20s；樣品重復曝光次數一次。元素測定的譜線為：Ag328.0nm，內標Cr267.716nm。

主要試劑：鹽酸（優級純）、硝酸（優級純）、氫氟酸（分析純）、高氯酸（分析純）、重鉻酸鉀（分析純）。

實驗用水均為高純水。

內標溶液：重鉻酸鉀溶液6g/L：稱取6.00g重鉻酸鉀溶解在1000mL的去離子水中，搖勻。

國家一級標準物質，GSB04-1712-2004銀Ag標準溶液有色金屬儲備液標準物質樣品有色金屬研究總院研制（1mg/mL）。

高純氬氣（99.99%以上）。

1.2 實驗方法

稱取樣品0.2000g于60mL聚四氟乙烯坩堝中，加入10mL硝酸：氫氟酸：高氯酸=3:3:1，低溫電熱爐上溶解至煙冒盡，稍冷，加入40mL新配制王水（1+1）溶液，加熱至銀（樣品）全部溶解，用少量水沖洗杯壁，低溫加熱待溶液清亮后取下，冷卻，加入5.00mL內標溶液ρ（K2Cr2O7）=6g/L，用水定容至100mL，搖勻，待測。

表1 銅礦樣品中銀元素檢出限

表2 銅礦樣品中銀元素測定值

用ICP-AES測Ag，同批以一級標準物質做標準曲線，同批帶空白。

1.3 儀器參數選定

實驗用于優化（選擇）儀器工作條件溶液：

30%的王水空白溶液。

銀標準溶液（1μg/ml、5μg/ml）。

國家標準物質GBW07162、GBW07163、GBW07164、GBW07165、GBW07166、GBW07167、GBW07168、GBW07172。

1.4 分析線的選擇和標準物質標準化

本文選擇儀器推薦的銀第一靈敏線Ag328.0nm，采用GBW07162、GBW07167進行標準化，由于所用標準和樣品類型相似，因此沒有考慮背景扣除和譜線干擾校正，同時用其它國家標準物質作為質量監控樣品。

2 結果與討論

2.1 方法檢出限

按樣分解步驟做十二份全流程空白溶液，在儀器工作條件最佳情況下進行測定，以所得結果3倍標準偏差計算銀的檢出限。

銀檢出限2.00（μg/g)，表明該分析方法的建立可以滿足銅礦樣品中銀的測定要求（地質勘查規范多金屬礦要求）。

2.2 方法的精密度和準確度

該方法的精密度和準確度分別用國家標準物質GBW07162、GBW07163、GBW07164、GBW07165、GBW07166、GBW07167、GBW07168、GBW07172， 按照試驗方法流程進行分析，平行測定6次進行精密度和準確度的計算，計算結果表明，標準物質中銀（Ag）的測定值與其標準值基本一致。

3 結語

用ICP-OES測定銅礦石中銀含量，方法操作簡單，樣品處理過程簡單、分析速度快，人員工作強度低，適合批量生產。

當然如果發揮ICP多元素同時測定優勢，分析銅、銀、鉛、鋅，工作效率會更高。為提高結果準確性和精密度，本實驗采用內標法，測試分析譜線的相對強度，從而消除儀器條件的波動引起的影響，測定結果準確可靠，可以用實際生產中。