火焰原子吸收光譜法測定預熔型精煉渣中的氧化鎂

張亞菲，李嘯寅

（昆明冶金研究院有限公司，云南 昆明 650031）

1 氧化鎂測定中火焰原子吸收光譜法的應用概述

預熔型精煉渣當中的氧化鎂主要是爐襯和渣料當中的耐火材料當中產生的，具有非常大的應用價值，在讓鋼材純度提高方面具有很大的幫助。對氧化鎂進行檢測時主要使用的方法很多，其中火焰原子吸收光譜法具有較高的靈敏度，而且操作較為簡便，準確度較高，具有很好的選擇性，在礦石和合金氧化鎂測定過程中應用非常廣泛。

2 試驗儀器及試劑

使用的原子吸收分光光度計是日本日立公司所產使用的，氯化鍶溶液配置為每升100克，使用分析純級的鹽酸和硝酸進行測定，燃燒器的高度設定為20mm，波長設定為283.21納米，單色器中的通帶設定為0.12mm，燈電流設定在3.12毫安，試驗過程中使用的是二次去離子水。

制備氧化鎂標準溶液的過程中，首先稱取高純氧化鎂0.12克，并且將其放置到250mm的燒杯當中，適當加入一定的鹽酸。在低溫的條件下進行加熱，直到溶液當中的固體物質完全溶解，而后自然冷卻，進行定容操作，設定濃度為50mg/mL，容量為一升。

3 試驗方法

移取一定量的氧化鎂標準溶液（0、1、2、4、6mL），并且將其放入到容量瓶當中，分別加入不同量的鹽酸（5.5、5.4、5.3、5.2、5.1mL）以及10mL氯化鍶溶液，并且充分搖勻，使用水進行稀釋。

稱取適量的預熔型精煉渣氧化鎂試樣，并且將其放入到坩堝當中，在操作的過程中使用少量去離子水濕潤坩堝，對其進行清潔處理。完成操作后，加入15mL濃鹽酸到坩堝當中，確保坩堝當中的溶液產生渾濁的狀態，接著進行加熱，在加熱的過程中適當進行搖動，在操作的時候防止底部出現結底。等到大部分試樣在溶解后加入5mL的氫氟酸，并且進行加熱。接著加入3mL高氯酸，慢慢觀察，可以看到冒濃厚的白煙，這時將坩堝取下。最后加入6mL鹽酸對其進行溫熱溶解，冷卻后對溶液的酸度進行控制，對氧化鎂的含量進行測定。

4 試驗結果

4.1 鹽酸用量對測定結果的影響

在0.1克標樣當中適當加入鹽酸，并且在100mL的容量瓶當中完成定容。控制溶液的酸度，其中有一定量的氯化鍶，分別測定氧化鎂的含量，并設置空白對照組。在操作過程中結果如下，通過下表分析可以發現鹽酸的合適用量為6mL，測試溶液的濃度控制在0.012mol/L。

表1 鹽酸用量對測定結果的影響

4.2 氯化鍶用量對測定結果的影響

選擇的標量為0.1克，加入6mL鹽酸并且進行定容，抽取其中的10mL溶液加入到容量瓶當中，并且適當加入氯化鍶，定容之后對氯化鎂的含量進行測定，設立對照組，通過實驗分析發現，加入10mL氯化鍶溶液的時候，測定結果較為穩定。

4.3 干擾試驗

通過分析發現精煉渣樣本當中含有一定的錳、鐵、鈣等其他元素，需要對這些共存元素在測定方面的影響進行考慮分析。

通過實驗發現在氧化鎂質量濃度為3 mg/L，溶液當中共存元素最高質量分數，加入共存元素標準溶液來進行測定，分析共存元素前后樣本溶液的測定結果。通過分析發現檢出水平α=0.05時，含有鈣、鐵、錳、鈦、磷等元素的樣本溶液測定值沒有出現明顯的變化，因此可以發現鈣、鐵、錳、鈦、磷等元素不會對測試產生干擾，而含有鋁元素的溶液測定值出現明顯的變化，因此可以發現驢對氧化鎂的測定有一定的影響，因此在對氧化鎂進行測定前首先需要對鋁進行處理，加入適量的氯化鍶，可以與鋁產生穩定的鋁酸鍶，釋放出鎂。

移取5mL 20μg/mL氧化鎂標準溶液，而后加入不同體積的氯化鍶，用水進行稀釋，通過原子吸收光譜儀對吸光度進行測定。

圖1為不同質量濃度氯化鍶溶液下的對應吸光度。由圖1分析可以發現，加氯化鍶溶液質量濃度在10 g/L以下時，氯化鍶溶液質量濃度增大，氯化鎂的吸光度也會進一步增大，而在氯化鍶溶液的質量濃度超過10 g/L的時候，鎂的吸收度趨于穩定，而且處于最大值，因此在實驗過程中使用的氯化鍶溶液質量濃度設定為10g/L。

4.4 樣品處理

在應用過程中，抽取預熔型精煉渣中的氧化鎂樣本0.2克，將其放入的燒杯當中，進行加熱，使硫化氫消失而后，加入10mL的鹽酸將其蒸干把器皿當中的水完全吹出，接著進行水煮沸后取下，將溶液移入到100mL容量瓶當中，加入適量的水進行稀釋，而后完全混合搖勻，并且設立空白對照組，結果如下表。

表2 樣品處理結果（%）

4.5 加標回收試驗

在操作的過程中，將預熔型精煉渣當中的氧化鎂樣本稱量0.1克，加入到6mL鹽酸溶液當中進行定容操作，并且移出10mL溶質到4個容量瓶當中，因為氧化鎂的含量相對較高，再標定定容之后可以進行稀釋，以便進行后續的試驗。具體如下表所示，通過表中數據分析可以發現氯化鎂的加標回收率較好，符合回收的需要。

表3 氯化鎂加標回收試驗分析

4.6 精密度試驗

選取7分樣本隨機進行氯化鎂精密度試驗，并且進行空白對照組的設置，具體如下圖所示。通過圖表可以分析發現火焰原子吸收光譜法的精密度較好，符合分析應用的需要。

表4 精密度試驗分析

5 結語

通過火焰原子吸收光譜法來對預熔型精煉渣中的氧化鎂元素進行測定，測定過程中操作時間較短而且方法簡便，具有較高的可回收度和精密度，符合快速測定氧化鎂的需要。