牛初乳粉片混合工藝的優化研究

文/王青云 李凱鋒 楊曉波

（黑龍江省完達山乳業股份有限公司）

牛初乳粉片是以牛初乳粉為主要原料的一款片劑產品，其生產過程中采用了混合制片工藝。從質量角度看，各種原輔料是否混合均勻，是影響產品質量的關鍵因素。本品的混合工藝屬于粉粒體混合，是干法混合的一種，就是把2 種或2 種以上不同成分組成的粉粒體，依靠外加的適當操作，盡量使各成分的濃度分布達到均勻化的一種操作[1]。評價混合工藝參數是否適宜的比較重要指標是混合均勻度。在實際生產中，混合工藝參數是否合理不僅決定著產品的質量，而且也影響著生產效率。本研究采用干法混合產品原輔料，應用響應面試驗優化混合工藝參數，為提高產品質量和實際生產效率提供可靠的依據。

1 材料和方法

1．1 試驗材料

按牛初乳粉片產品配方準備試驗原料，包括牛初乳粉、白砂糖、赤蘚糖醇和香精。

1．2 設備

粉碎機；篩網（20目、80目）；SVJ-5L三維混合機；高效液相色譜儀（帶紫外檢測器和梯度洗脫裝置）。

1．3 試驗方法

1．3．1 取樣

用取樣器在混合機上、中、下3 個方位各取3 個樣，共9 個樣品。取樣時不允許有任何翻動或再混合[2]。

1．3．2 混合均勻度評價方法

以同一批次試樣中免疫球蛋白IgG含量的相對標準偏差來反映所測產品的混合均勻度[3]：

式中，xi為第i樣品的免疫球蛋白IgG含量，即第i樣品免疫球蛋白IgG含量2 次測定值的算術平均值；xm為所有樣品免疫球蛋白IgG含量的算術平均值；RSD為樣品免疫球蛋白IgG含量的相對標準偏差；Mh為混合均勻度。

1．3．3 免疫球蛋白IgG含量的測定

參照《GB/T 5009.194—2003 保健食品中免疫球蛋白IgG的測定》。

1．3．4 單因素試驗

（1）配料添加方法對混合均勻度的影響

考察不同含量、不同比重物料組分的添加順序及微量配料預混對混合均勻度的影響。按以下3 種方式進行投料：Ⅰ配料1 次性投入；Ⅱ先加入主料（牛初乳粉、白砂糖和赤蘚糖醇），再加入微量配料（香精）；Ⅲ先加入大部分主料（牛初乳粉、白砂糖和赤蘚糖醇），再加入經預混的微量配料（將香精用3～8 倍重量主料預混）。以裝載系數30%計，按配方準確稱量各配料，混合20 min后取樣，測定免疫球蛋白IgG含量，并計算混合均勻度。

（2）混合時間對混合均勻度的影響

以裝載系數30%計，按配方準確稱量各配料，采用一次性投料方式，分別在混合5 min、10 min、15 min、20 min、25min時進行取樣，測定免疫球蛋白IgG含量，并計算混合均勻度。

（3）裝載系數對混合均勻度的影響

按配方準確稱量各配料，采用1 次性投料方式，裝載系數分別按20%（裝載量約1.0 kg）、30%（裝載量約1.5 kg）、40%（裝載量約2.0 kg）、50%（裝載量約2.5kg）、60%（裝載量約3.0 kg）5 個水平計，混合20 min后取樣，測定免疫球蛋白IgG含量，并計算混合均勻度。

1．3．5 響應面法優化試驗設計

首先確定配料的添加按Ⅲ方式處理，在單因素的試驗基礎上，確定影響混合均勻度的顯著因素，采用中心組合試驗設計（CCD）模型，選擇混合時間（X1）、裝載系數（X2）為自變量，以1.414、1、0、-1、-1.414代表自變量水平，以混合均勻度為響應值Y，采用響應面法對混合工藝進行優化。具體試驗方案見表1。使用Minitab軟件對數據進行分析。

表1 試驗因素水平表

圖1 配料投料方式對混合均勻度的影響

2 結果與分析

2．1 單因素試驗結果分析

2．1．1 配料添加方法對混合均勻度的影響

由試驗結果圖1可見，配料的投料方法對混合均勻度的影響較大。結果表明，以Ⅲ方式的配料投料方法進行投料，即先加入大部分主料（牛初乳粉、脫鹽乳清粉、白砂糖和硬脂酸鎂），再加入經預混的微量配料（將香精用3～8 倍重量主料預混），測得混合粉的混合均勻度最高，達到96.42%。

2．1．2 混合時間對混合均勻度的影響

由試驗結果圖2可知，不同的混合時間對混合均勻度的影響較大。結果表明，當混合時間在5～10 min時，混合粉的混合均勻度為82.53%～90.56%，繼續延長混合時間至15 min和20 min時，混合均勻度持續提高，達到95.42%和96.27%，進一步延長混合時間至25 min時，混合均勻度達到95.86%，與15 min和20 min時的混合均勻度無顯著差異。結合生產效率因素，把混合時間控制在15 min是比較適宜的。

2．1．3 裝載系數對混合均勻度的影響

由試驗結果圖3可見，不同的裝載系數對混合粉的混合均勻度也有較大的影響。在相同的條件下，裝載系數20%時，混合粉的混合均勻度僅為90.84%；裝載系數30%時，混合均勻度的水平最高，達到96.47%；當裝載系數增加到40%時，混合均勻度為96.13%，與裝載系數為30%時無顯著性差異；但當裝載系數超過50%時，混合均勻度明顯降低。從結果可以看出，裝載系數在30%和40%時，混合粉的混合均勻度是最好的，結合工作效率因素，優選裝載系數40%是比較適宜的。

圖2 混合時間對混合均勻度的影響

圖3 裝載系數對混合均勻度的影響

2．2 響應面法優化混合工藝條件

2．2．1 響應面試驗方案及結果

根據單因素試驗確定的影響混合均勻度的因素和水平，采用CCD試驗設計2 因素5 水平的響應面分析試驗，以混合均勻度為響應值Y，以混合時間15 min、裝載系數40%為中心點實施響應面分析。CCD實驗的設計及結果見表2。其中試驗1～8是析因試驗，試驗9～13是中心試驗。13 個試驗點分為析因和零點，其中析因點為自變量取值在X1、X2所構成的頂點，零點為區域的中心點，零點試驗重復5 次，用以估計試驗誤差。

2．2．2 響應面方差分析

使用Minitab軟件對表2的數據進行二次回歸分析，回歸方差分析結果見表3。經多元回歸擬合后，得到以下回歸方程（以未編碼單位表示）：

表3中方差分析結果顯示，回歸模型P＜0.01，差異極顯著；模型的擬合優度R2=0.9573，回歸模型決定系數R2adj=0.9269，可以用此數學模型解釋92.69%的變異性，R2和R2adj比較接近，表明模型與實際情況擬合好。表3中模型失擬項的P值為0.248＞0.05，表明模型失擬項不顯著，該模型的選擇比較合適，而且實驗誤差小。因此，各因素和響應值之間的真實關系可以由該回歸方程來解釋，即應用此數學模型進行分析是可行的。

參照表3，模型中一次項X1、X2對混合均勻度的影響均極顯著（P＜0.01），影響因素按主次順序排序為：X1＞X2；二次項X12、X22對混合均勻度的影響極顯著（P＜0.01），交互項X1X2無顯著交互作用（P＞0.05）。

2．2．3 響應面交互作用分析及工藝參數優化

應用Minitab軟件繪制響應面圖進行三維可視化的分析，結果見圖4。等高線的形狀可反映出因素之間交互效應的大小，橢圓形表示兩因素的交互作用顯著，而圓形則表示兩因素之間的交互作用不顯著。從圖4中等高線圖可直觀的看出混合時間和裝載系數交互作用的等高線近似圓形，這表明兩者的交互作用不顯著。

表2 CCD試驗設計及結果

表3 CCD設計方差分析結果

圖4 混合時間和裝載系數交互作用對混合均勻度的影響響應曲面圖（左）和等高線圖（右）

圖4中響應曲面圖可以看出，響應值存在最大值，應用Minitab統計分析軟件對所建立的數學模型進行最優化分析，可以預測得到模型的最大混合均勻度為96.52%，此時的最優工藝參數分別為：混合時間18.36min，裝載系數35.57%。

2．2．4 模型的驗證

圖5和圖6分別為各因素對混合均勻度的交互作用圖和影響效應圖。由圖5可見，混合時間和裝載系數兩者間交互作用不顯著，不同的裝載系數條件下，混合均勻度幾乎呈相互平行的曲線，可以得出裝載系數為35.57%時，其混合均勻度均較其他裝載系數條件下的混合均勻度高，結合圖6影響效果圖可見，混合時間在15～20 min時，混合均勻度均可達到預期效果，結合生產效率因素，把混合時間定為15 min。

對模型求算的最優工藝條件進行驗證試驗，充分考慮生產過程中便于操作等情況，結合上述的分析，對工藝條件修正為：混合時間15～20 min，裝載系數35%。模型驗證：以裝載系數為35%，混合15 min、18 min和20 min，分別測定混合均勻度，重復進行三次驗證試驗。結果見表4。

3 個不同混合時間試驗條件下的平均混合均勻度分別為94.68%、96.27%和95.27%，結果均符合工藝要求，與模型預測的理論值96.52%均比較接近。因此，采用響應面分析優化得到的牛初乳粉片混合工藝參數具有可行性和可靠性，可用于實際操作。

表4 模型驗證試驗結果

圖5 混合均勻度的交互作用圖

圖6 混合均勻度的影響效應圖

3 結論

該牛初乳粉片混合工藝最優參數為：混合15min，裝載系數35%。3 個不同混合時間試驗條件下的平均混合均勻度分別為94.68%，結果均符合工藝要求，與模型預測的理論值96.52%均比較接近。因此，采用響應面分析優化得到的牛初乳粉片混合工藝參數具有可行性和可靠性，可用于實際操作。