藏藥蟲草清肺膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

祝清燦

【摘 要】? ?目的： 提高蟲草清肺膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 方法： 采用薄層色譜法（TLC）對(duì)處方中甘草進(jìn)行定性鑒別;采用高效液相色譜法測(cè)定制劑中五味子酯甲的含量。 結(jié)果： 薄層色譜法斑點(diǎn)清晰，陰性無干擾。五味子酯甲進(jìn)樣量在0.1896～1.896 μg范圍內(nèi)與峰面積值具有良好的線性關(guān)系（r=0.999 98），平均回收率為99.98%（n=6，RSD為1.5%）。 結(jié)論： 建立的方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可用于蟲草清肺膠囊的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】? 蟲草清肺膠囊;薄層色譜法;高效液相色譜法;甘草;五味子酯甲

【中圖分類號(hào)】R284.1? ?【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A? ? 【文章編號(hào)】1007-8517（2020）11-0036-04

Studies on the Quality Standard of Chongcaoqingfei Capsule

ZHU Qingcan

Sinopharm Group Tongjitang（Gui zhou） Pharmaceutical Co.，Ltd.? Guiyang 550026， China

Abstract：? Objective? To improve the quality standard of Chongcaoqingfei Capsule. Methods? The TLC（thin layer chromatography） method was used to qualitatively identify Glycyrrhiza Radix et rhizoma. HPLC was used to determine Schisantherin A. Results? Thin layer chromatography was clear with good specificity，and no interfere was observd in negative TLC chromatography.The calibration curve of Schisantherin A was linear in the range of 0.1896～1.896 μg （r=0.99998）.The average recovery was 99.98%，RSD was 1.5%. Conclusion? The established methods were accurate， reliable， reproducible and can be used for the quality control of Chongcaoqingfei Capsule.

Key words： Chongcaoqingfei Capsule;TLC;Glycyrrhiza Radix et rhizoma;Schisantherin A;HPLC

藏藥蟲草清肺膠囊處方由冬蟲夏草、沙棘膏、蛤蚧、南五味子、百部、白及、百合、枇杷葉、甘草、牡蠣組成，收載于《國家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編》內(nèi)科肺系（一）分冊(cè)，具有潤肺補(bǔ)氣、清肺化痰、止咳平喘等功效。該制劑藥味多，工藝復(fù)雜，成品內(nèi)容物由提取物和藥材原生粉組成，有效成分結(jié)構(gòu)復(fù)雜，性質(zhì)各異，質(zhì)量研究難度大，原標(biāo)準(zhǔn)只對(duì)南五味子、沙棘膏進(jìn)行薄層色譜法鑒別，采用HPLC法測(cè)定南五味子中五味子甲素的含量，質(zhì)量控制有盲點(diǎn)，不能準(zhǔn)確地評(píng)估其藥效價(jià)值[1]。為保證藥品的安全、有效和質(zhì)量可控，筆者進(jìn)行了提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，增加了處方中甘草的薄層色譜定性鑒別[3-5]方法。南五味子來源于木蘭科植物華中五味子 Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils. 的干燥成熟果實(shí)，其乙醇提取物具有治療肺炎[2]的作用，由于多版（2005版，2010版，2015版）《中華人民共和國藥典》一部對(duì)南五味子均采用代表性和專屬性更強(qiáng)的五味子酯甲作為含量測(cè)定指標(biāo)性成分，因此本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法對(duì)復(fù)方中的五味子酯甲進(jìn)行含量測(cè)定研究[5～7] ，為提高質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)。

1 儀器與試藥

Waters 2695高效液相色譜儀（在線脫氣機(jī)、四元泵、2998PDA二極管陣列檢測(cè)器、Empower2化學(xué)工作站）;色譜柱：A：Welch Ultimate XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），B：Kromasil 5-100 C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），C：安譜CNW XDB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）;電子分析天平，型號(hào)：BS224S，德國賽多利斯公司; YOKO-ZS薄層色譜成像儀，武漢藥科新技術(shù)開發(fā)有限公司;超聲波清洗儀，型號(hào)Branson 5510，必能信超聲（上海）有限公司。

五味子酯甲對(duì)照品（111529-200302）、甘草對(duì)照藥材（180904-201117）均購于中國食品藥品檢定研究院;四氫呋喃、甲醇、乙腈為色譜純，天津市四友精細(xì)化學(xué)品有限公司（批號(hào)181020）;水為超純化水;其它試劑均為分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司生產(chǎn);硅膠G預(yù)制板（德國默克公司生產(chǎn)，批號(hào)HX242369）。

蟲草清肺膠囊由青海普蘭特藥業(yè)有限公司生產(chǎn)，批號(hào)為170414、180304、180603、180713、180804、181005、181102、181125、181207、190101。

2 方法與結(jié)果

2.1 甘草薄層色譜定性鑒別供試品溶液的制備 取蟲草清肺膠囊內(nèi)容物3 g，加甲醇[9]50 mL，超聲處理（功率250 W，頻率40 kHz）30 min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 mL使溶解，濾過，濾液用水飽和正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次50 mL，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。