微晶蠟含油量不確定度評估

賈未鳴, 高旭鋒, 凌鳳香, 張會成, 郭士剛

(大連石油化工研究院,遼寧 大連 116045)

1 前 言

微晶蠟是從油品分離得到的化工產品,隨著脫油和精制條件的不同,在微晶蠟中會殘留一些油分。含油量過高會影響石蠟的色度和儲存安定性,還會使它的硬度降低。目前使用SH/T 0638《微晶蠟含油測定法》(體積法)[1]的標準測定微晶蠟含油量?！稖y量不確定度表示指南》[2]中要求在出具測試報告時,實驗測量結果應具有不確定度說明,否則該測量結果不能被認定為有效結果。為此,本文參考不確定度測定相關案例[3～8],依據SH/T 0638—1996方法標準,測定微晶蠟中含油量,并按照JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》[9],JJF 1135—2005《化學分析測量不確定度評定》[10]和CNAS-CL01-G003 2018《測量不確定度的要求》等[11～13]分析測試過程的不確定度來源,通過數學模型計算出了含油量的擴展不確定度。該評定模型為微晶蠟中含油量的準確測定提供了參考。

2 實驗部分

2.1 樣品與試劑

測試樣品為75號微晶蠟。

試劑為丁酮,分析純,99%。

2.2 儀器

2.2.1 微晶蠟含油量測定儀

包括下述專用儀器[1]:

(1) 油蠟分離器:包括微孔玻璃過濾器(按GB/T 3554附錄A測定孔徑并符合該標準要求)、試樣管(每套兩個)和冷凝器,過濾器和冷凝器用磨口與試樣管聯接。

(2) 濾液體積量管:(14.5±0.1)mL,分度 0.1 mL,配聚四氟乙烯活塞。

(3) 蒸發裝置:保證每個噴嘴以2～3 L/min的速度把潔凈空氣吹入瓶中,瓶周圍的溫度要保持在(35±1)℃。

2.2.2 通用儀器

BP210S型電子天平(德國賽多利斯),精度為0.1 mg。

2.3 測量步驟

圖1為微晶蠟含油量測定的流程圖。測定方法如下:準確稱量4 g微晶蠟試樣,加入60 mL丁酮,用冷凝管加熱回流溶解試樣,在用乙醇作介質的低溫冷浴中將溶液冷卻至(-31.7±0.3)℃,析出蠟?！?br>