張國香
摘 要:樣品前處理是分析檢測的關鍵步驟,直接影響到檢測結果的準確度和精密度。介紹了QuEChERS前處理方法的基本原理,闡述了近年該方法在土壤中農藥殘留檢測中的應用情況,展望了QuEChERS方法在今后土壤中農殘檢測中的應用前景。
關鍵詞:QuEChERS;土壤;農藥殘留
文章編號:1004-7026(2020)14-0111-02? ? ? ? ?中國圖書分類號:S481.8? ? ? ? 文獻標志碼:A
在農業生產中應用農藥可以有效防治病蟲害,保護作物,提高產量。然而,在農藥噴灑過程中只有少量農藥會附著在作物上,大量農藥會滲入土壤或進入水體中。土壤質量的優劣不僅影響農業生產,而且關系到人們的身體健康[1]。
農藥殘留檢測的難點在于復雜基質的干擾,良好的樣品前處理方法是關鍵,不僅要盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能去除與目標物同時存在的雜質,避免造成進樣口、色譜柱及檢測器等污染。
QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe),是近年來最新發展起來的一種用于農產品檢測的樣品前處理方法,利用吸附劑填料與基質中的雜質相互作用吸附雜質從而達到除雜凈化的目的,在農業領域應用廣泛。
1? QuEChERS方法簡介
2003年,美國農業部Anastassiades和Lehotay等提出了一種新的樣品前處理方法[2],與傳統樣品前處理相比,具有快速(quick)、簡單(easy)、經濟(cheap)、高效(effective)、穩定(rugged)和安全(safe)的優點,因而被稱為QuEChERS方法。
QuEChERS方法是利用吸附劑與基質中的雜質相互作用,在基質固相分散萃取技術的基礎上,整合了提取、固相萃取等步驟建立的樣品提取凈化技術。QuEChERS方法常用的凈化劑有乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18、石墨化炭黑(GCB)和無水硫酸鎂。PSA具有弱陰離子交換和極性作用,能去除提取液中碳水化合物、酚類、少量脂肪和極性色素等雜質;C18是目前廣泛使用的反相吸附材料,通過非極性相互作用吸附非極性雜質,在去除非極性雜質方面具有良好的效果;石墨化炭黑(GCB)可吸附非極性和弱極性化合物,能去除非極性色素、類胡蘿卜素、固醇和具有平面結構的雜質[3]。
QuEChERS方法自問世以來,主要用于果蔬基質中的多種農藥殘留檢測,隨后在化妝品、水產品和谷物等領域也得到了應用[4-6]。2008年Lesueur等首次將QuEChERS方法應用于土壤中農藥殘留檢測。
2? QuEChERS方法在土壤中農藥殘留檢測的應用
土壤中農藥殘留檢測常用的前處理方法有索氏提取法、快速溶劑萃取法、超聲提取法、固相萃取法等[7]。但是,這些方法要么提取時間長、過程復雜、有機試劑用量大,要么同時檢測農藥殘留種類數量少,無法滿足同時對多種類型農藥殘留進行檢測。因此急需建立一種測定農藥殘留快速、簡單、經濟、環境友好的方法,既要縮短分析時間,又要減少溶劑對環境造成的污染。目前QuEChERS方法應用于土壤中農藥殘留檢測已有較多報道。
曾凱等(2016)[8]首次采用QuEChERS前處理方法結合氣質聯用法,同時測定了土壤中6類16種具有代表性的農藥殘留。該方法大大減少了有機試劑用量,既降低了成本,又減少了環境污染。蔡霖等(2017)[9]優化了QuEChERS前處理方法,結合高效液相色譜-二級質譜(HPLC-MS/MS)和氣相色譜-質譜(GC-MS),建立了土壤中110種農藥殘留的檢測方法。徐宜宏等(2018)[10]采用QuEChERS方法對土壤樣品進行前處理,考察了不同提取溶劑的提取效果,并優化了傳統的QuEChERS方法,考察了石墨化炭黑、PSA、弗羅里硅土加入量和填料不同用量對凈化效果和回收率的影響,建立了QuEChERS-氣相色譜質譜法測定土壤中22種常見多氯聯苯和有機氯農藥殘留的方法。譚華東等(2020)[11]用乙腈和二氯甲烷為提取劑,以改進的微量QuEChERS(?滋-QuEChERS)輔助超聲提取,建立了土壤中15種農藥殘留的同時快速檢測方法。
3? QuEChERS方法在土壤中農藥殘留檢測的展望
加強土壤中農藥殘留快速、批量的檢測技術對保障人類健康和改善生態環境具有重要意義,因此對農藥殘留分析技術提出了更高的要求。調查發現,樣品前處理時間約占實驗總時間的2/3,且產生1/3以上的誤差,直接影響到檢測結果的準確度和精密度[12]。目前,QuEChERS方法雖然以其獨特的優點在土壤農藥殘留中得到了較好的檢測效果,但由于土壤基質復雜,在實際應用時需根據特定的農藥殘留考察多種前處理方法并選擇最合適的前處理方法。因此,仍需對QuEChERS方法不斷設計、改進和優化,實現土壤中多種農藥殘留同時檢測,減少有機試劑用量,縮短分析時間,滿足農殘檢測更快速、環保、準確的發展趨勢。
總之,QuEChERS方法是一種具有先進理念的前處理技術,未來該方法將更加成熟,可在多個領域得到更加廣泛的應用。
參考文獻:
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(編輯:季? 鑫)