測試水中痕量銻的AFS儀器條件優(yōu)化研究

趙林同，沈 珂，張 璐，戰(zhàn)國利，陳俊宇，付 銘

（新疆維吾爾自治區(qū)分析測試研究院，新疆 烏魯木齊 830011）

如今我國對環(huán)境質(zhì)量評價和環(huán)保工作進(jìn)行全面展開，污水中的銻被列為監(jiān)測項目之一。銻對生物和人體有慢性毒性和致癌性。環(huán)境中的銻污染來自兩部分，一是人為污染，包括含銻的生活垃圾，采礦作業(yè)造成的粉末、污水、殘渣，燃油和發(fā)電站所用的煤炭等含銻燃料的燃燒［1］。二是自然污染，這是指聚集銻地區(qū)如銻礦區(qū)，一些溫水泉和地?zé)岬貛б蚱涮赜械牡刭|(zhì)條件構(gòu)成附近環(huán)境的銻含量較高現(xiàn)象。人為排放的影響，天然水體將最終成為大部分銻的環(huán)境歸宿。我國也對環(huán)境中的銻作了相應(yīng)的限值規(guī)定。我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）和《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》（GB／T5750-2006）中均將銻的限值定為5μg／L。一般飲用水和地表水中銻的含量較低（＜3.00μg／L），使用化學(xué)法［2］分析由于靈敏度低，難以得到滿意的結(jié)果，而采用氫化物發(fā)生原子熒光法，由于其靈敏度高、重現(xiàn)性好、線性范圍寬、操作簡便、快速、基體干擾少、節(jié)省試劑等優(yōu)點可得到較好效果。本文考察了燈電流、負(fù)高壓、原子化器高度等因素對分析靈敏度的影響，提出了一種適介水中痕量銻的分析方法。

1 實驗部分

1.1 實驗方法

本次實驗以對燈電流、負(fù)高壓、原子化器高度、載氣流量等條件進(jìn)行分析，從而優(yōu)化原子熒光測定水中痕量銻的條件。

1.2 燈電流對測量的影響探究

1.2.1 試劑

1）NaOH溶液（2g／L）：1g氫氧化鈉溶于500mL純水中；2）硼氫化鈉溶液（20g／L）：10.0g硼氫化鉀溶于500 mL 2g／L NaOH溶液中；3）硫脲-抗壞血酸溶液：稱取10.0g硫脲加入80 mL純水，加熱溶解，冷卻后加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100 mL；4）鹽酸溶液（5%），用作載流；5）銻標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1mg／L）。

1.2.2 實驗步驟

1）分別取標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1、3、5、7、10 L于100mL容量瓶中，都加入5 L濃鹽酸、5 L硫脲-抗壞血酸溶液，混勻定容到100 mL，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0、1、3、5、7、10μg／L。

2）再取150 mL水樣搖勻后平分加入到另外三個100 mL容量瓶中，并分別加標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1、2 mL，都加入5 mL濃鹽酸、5mL硫脲-抗壞血酸溶液，混勻定容到100mL。

3）儀器測定，設(shè)定條件：負(fù)高壓：300 V，原子化器高度：8 mm，讀數(shù)時間：10 s，載氣流量：300 mL／min，其中燈電流分別是 65、70、75、80、85mA。

測定：開機(jī)，設(shè)定儀器條件，點讓原子化器爐絲，穩(wěn)定30min后開始測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3 負(fù)電壓對測量的影響探究

1）試劑 同1.2.1。

2）實驗步驟。

①、②同1.2.2中的1）、2）。

③儀器測定，設(shè)定條件：燈電流：70mA，原子化器高度：8 mm，讀數(shù)時間：10s，載氣流量：300 mL／min，其中負(fù)高壓分別是 240、260、280、300、320V。

測定：開機(jī)，設(shè)定儀器條件，點燃原子化器爐絲，穩(wěn)定30min后開始測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.4 原子化器高度對測量的影響探究

1）試劑 同1.2.1。

2）實驗步驟

①、②同1.2.2中的1）、2）。

③儀器測定，設(shè)定條件：負(fù)高壓：300 V，燈電流：70mA，讀數(shù)時間：10s，載氣流量：300 mL／min，其中原子化器高度分別是 6、7、8、9、10mm。

測定：開機(jī)，設(shè)定儀器條件，點讓原子化器爐絲，穩(wěn)定30min后開始測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.5 載氣流量對測量的影響探究

1）試劑 同1.2.1。

2）實驗步驟

①、②同1.2.2中的1）、2）。

③儀器測定，設(shè)定條件：負(fù)高壓：300 V，原子化器高度：8 mm，讀數(shù)時間：10s，燈電流：70mA，其中載氣流量分別是200 mL／min、300 mL／min、400 mL／min、500 mL／min、600 mL／min。

測定：開機(jī)，設(shè)定儀器條件，點讓原子化器爐絲，穩(wěn)定30min后開始測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 燈電流的選擇

燈電流的選擇采用銻特種空心陰極燈，試驗了電流強(qiáng)度65mA到85mA范圍內(nèi)熒光強(qiáng)度的變化，并測得各電流的標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖1）和樣品質(zhì)量濃度（表1）。

圖1 不同燈電流的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

試驗表明，燈電流在65mA到85mA范圍內(nèi)的各電流條件下的熒光強(qiáng)度都基本穩(wěn)定。

表1 不同燈電流的測量數(shù)據(jù)分析

根據(jù)表1中的線性曲線相關(guān)系數(shù)和平均加標(biāo)回收率綜合考慮，選擇80mA的燈電流為優(yōu)化條件。

2.2 負(fù)高壓的選擇

負(fù)高壓的高低與檢出的銻的熒光強(qiáng)度的大小有密切的關(guān)系，對負(fù)高壓在240V到320V范圍內(nèi)進(jìn)行了試驗，并測得各電流的標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖2）和樣品濃度（表2）。

圖2 不同負(fù)電壓的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

試驗表明，負(fù)高壓在240V到320V范圍內(nèi)的各負(fù)電壓條件下的熒光強(qiáng)度都基本穩(wěn)定。

表2 不同負(fù)電壓的測量數(shù)據(jù)分析

根據(jù)表2中的線性曲線相關(guān)系數(shù)和平均加標(biāo)回收率綜合考慮，負(fù)高壓為260V和負(fù)高壓為280V都符合要求，但考慮燈的使用壽命本試驗選用260V為優(yōu)化條件。

2.3 原子化器高度的選擇

對負(fù)高壓原子化器高度在6mm到10mm范圍內(nèi)進(jìn)行了試驗，并測得各高度的標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖3）和樣品質(zhì)量濃度（表3）。

圖3 不同原子化器高度的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

表3 不同原子化器高度的測量數(shù)據(jù)分析

試驗表明，原子化器高度在6mm到8mm范圍內(nèi)的各高度條件下的熒光強(qiáng)度都基本穩(wěn)定。

根據(jù)表3中的線性曲線相關(guān)系數(shù)和平均加標(biāo)回收率綜合考慮，選擇原子化器高度為8mm為優(yōu)化條件。

2.4 載氣流量的選擇

對載氣流量在200 mL／min到600 mL／min范圍內(nèi)進(jìn)行了試驗，并測得各高度的標(biāo)準(zhǔn)曲線（圖4）和樣品濃度（表4）。

試驗表明，載氣流量在400 mL／min到600 mL／min范圍內(nèi)的各高度條件下的熒光強(qiáng)度都基本穩(wěn)定。

圖4 不同載氣流量的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

根據(jù)表四中的線性曲線相關(guān)系數(shù)和平均加標(biāo)回收率綜合考慮，選擇載氣流量500 mL／min為優(yōu)化條件。

表4 不同載氣流量的測量數(shù)據(jù)分析

3 優(yōu)化條件的整合試驗

把已知的各個最佳條件整合起來，即燈電流選擇80mA、負(fù)高壓選擇260V、原子化器高度選擇8mm、載氣流量選擇500 mL／min，從而測出標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖8。

圖8 優(yōu)化條件后的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

試驗證明了該優(yōu)化條件可靠，測出熒光強(qiáng)度與銻的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)為0.9999，并測出樣本的濃度和加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，通過計算的到加標(biāo)回收率為100.4%（表5）。

表5 優(yōu)化條件后的數(shù)據(jù)分析

4 結(jié)論與展望

本文試驗測定了原子熒光測量水中痕量銻的優(yōu)化條件，在燈電流選擇80mA、負(fù)高壓選擇260V、原子化器高度選擇8mm、載氣流量選擇500mL／min、等條件時，測得水樣中銻含量更加準(zhǔn)確。在此，希望將來還有機(jī)會繼續(xù)能探究出更多原子熒光測量水中痕量銻的優(yōu)化條件，讓人們不再被銻等有毒金屬所傷害到。