測試水中痕量銻的AFS儀器條件優化研究

趙林同，沈 珂，張 璐，戰國利，陳俊宇，付 銘

（新疆維吾爾自治區分析測試研究院，新疆 烏魯木齊 830011）

如今我國對環境質量評價和環保工作進行全面展開，污水中的銻被列為監測項目之一。銻對生物和人體有慢性毒性和致癌性。環境中的銻污染來自兩部分，一是人為污染，包括含銻的生活垃圾，采礦作業造成的粉末、污水、殘渣，燃油和發電站所用的煤炭等含銻燃料的燃燒［1］。二是自然污染，這是指聚集銻地區如銻礦區，一些溫水泉和地熱地帶因其特有的地質條件構成附近環境的銻含量較高現象。人為排放的影響，天然水體將最終成為大部分銻的環境歸宿。我國也對環境中的銻作了相應的限值規定。我國《地表水環境質量標準》（GB3838-2002）和《生活飲用水標準檢驗方法》（GB／T5750-2006）中均將銻的限值定為5μg／L。一般飲用水和地表水中銻的含量較低（＜3.00μg／L），使用化學法［2］分析由于靈敏度低，難以得到滿意的結果，而采用氫化物發生原子熒光法，由于其靈敏度高、重現性好、線性范圍寬、操作簡便、快速、基體干擾少、節省試劑等優點可得到較好效果。本文考察了燈電流、負高壓、原子化器高度等因素對分析靈敏度的影響，提出了一種適介水中痕量銻的分析方法。

1 實驗部分

1.1 實驗方法

本次實驗以對燈電流、負高壓、原子化器高度、載氣流量等條件進行分析，從而優化原子熒光測定水中痕量銻的條件。

1.2 燈電流對測量的影響探究

1.2.1 試劑

1）NaOH溶液（2g／L）：1g氫氧化鈉溶于500mL純水中；2）硼氫化鈉溶液（20g／L）：10.0g硼氫化鉀溶于500 mL 2g／L NaOH溶液中；3）硫脲-抗壞血酸溶液：稱取10.0g硫脲加入80 mL純水，加熱溶解，冷卻后加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100 mL；4）鹽酸溶液（5%），用作載流；5）銻標準使用液（0.1mg／L）。

1.2.2 實驗步驟

1）分別取標準使用液0、1、3、5、7、10 L于100mL容量瓶中，都加入5 L濃鹽酸、5 L硫脲-抗壞血酸溶液，混勻定容到100 mL，標準溶液濃度分別為0、1、3、5、7、10μg／L。

2）再取150 mL水樣搖勻后平分加入到另外三個100 mL容量瓶中，并分別加標準使用液0、1、2 mL，都加入5 mL濃鹽酸、5mL硫脲-抗壞血酸溶液，混勻定容到100mL。

3）儀器測定，設定條件：負高壓：300 V，原子化器高度：8 mm，讀數時間：10 s，載氣流量：300 mL／min，其中燈電流分別是 65、70、75、80、85mA。

測定：開機，設定儀器條件，點讓原子化器爐絲，穩定30min后開始測定，繪制標準曲線。

1.3 負電壓對測量的影響探究

1）試劑 同1.2.1。

2）實驗步驟。

①、②同1.2.2中的1）、2）。

③儀器測定，設定條件：燈電流：70mA，原子化器高度：8 mm，讀數時間：10s，載氣流量：300 mL／min，其中負高壓分別是 240、260、280、300、320V。

測定：開機，設定儀器條件，點燃原子化器爐絲，穩定30min后開始測定，繪制標準曲線。

1.4 原子化器高度對測量的影響探究

1）試劑 同1.2.1。

2）實驗步驟

①、②同1.2.2中的1）、2）。

③儀器測定，設定條件：負高壓：300 V，燈電流：70mA，讀數時間：10s，載氣流量：300 mL／min，其中原子化器高度分別是 6、7、8、9、10mm。

測定：開機，設定儀器條件，點讓原子化器爐絲，穩定30min后開始測定，繪制標準曲線。

1.5 載氣流量對測量的影響探究

1）試劑 同1.2.1。

2）實驗步驟

①、②同1.2.2中的1）、2）。

③儀器測定，設定條件：負高壓：300 V，原子化器高度：8 mm，讀數時間：10s，燈電流：70mA，其中載氣流量分別是200 mL／min、300 mL／min、400 mL／min、500 mL／min、600 mL／min。

測定：開機，設定儀器條件，點讓原子化器爐絲，穩定30min后開始測定，繪制標準曲線。

2 結果與討論

2.1 燈電流的選擇

燈電流的選擇采用銻特種空心陰極燈，試驗了電流強度65mA到85mA范圍內熒光強度的變化，并測得各電流的標準曲線（圖1）和樣品質量濃度（表1）。

圖1 不同燈電流的標準曲線圖

試驗表明，燈電流在65mA到85mA范圍內的各電流條件下的熒光強度都基本穩定。

表1 不同燈電流的測量數據分析

根據表1中的線性曲線相關系數和平均加標回收率綜合考慮，選擇80mA的燈電流為優化條件。

2.2 負高壓的選擇

負高壓的高低與檢出的銻的熒光強度的大小有密切的關系，對負高壓在240V到320V范圍內進行了試驗，并測得各電流的標準曲線（圖2）和樣品濃度（表2）。

圖2 不同負電壓的標準曲線圖

試驗表明，負高壓在240V到320V范圍內的各負電壓條件下的熒光強度都基本穩定。

表2 不同負電壓的測量數據分析

根據表2中的線性曲線相關系數和平均加標回收率綜合考慮，負高壓為260V和負高壓為280V都符合要求，但考慮燈的使用壽命本試驗選用260V為優化條件。

2.3 原子化器高度的選擇

對負高壓原子化器高度在6mm到10mm范圍內進行了試驗，并測得各高度的標準曲線（圖3）和樣品質量濃度（表3）。

圖3 不同原子化器高度的標準曲線圖

表3 不同原子化器高度的測量數據分析

試驗表明，原子化器高度在6mm到8mm范圍內的各高度條件下的熒光強度都基本穩定。

根據表3中的線性曲線相關系數和平均加標回收率綜合考慮，選擇原子化器高度為8mm為優化條件。

2.4 載氣流量的選擇

對載氣流量在200 mL／min到600 mL／min范圍內進行了試驗，并測得各高度的標準曲線（圖4）和樣品濃度（表4）。

試驗表明，載氣流量在400 mL／min到600 mL／min范圍內的各高度條件下的熒光強度都基本穩定。

圖4 不同載氣流量的標準曲線圖

根據表四中的線性曲線相關系數和平均加標回收率綜合考慮，選擇載氣流量500 mL／min為優化條件。

表4 不同載氣流量的測量數據分析

3 優化條件的整合試驗

把已知的各個最佳條件整合起來，即燈電流選擇80mA、負高壓選擇260V、原子化器高度選擇8mm、載氣流量選擇500 mL／min，從而測出標準曲線如圖8。

圖8 優化條件后的標準曲線圖

試驗證明了該優化條件可靠，測出熒光強度與銻的標準溶液濃度的標準曲線線性相關系數為0.9999，并測出樣本的濃度和加入標準溶液的濃度，通過計算的到加標回收率為100.4%（表5）。

表5 優化條件后的數據分析

4 結論與展望

本文試驗測定了原子熒光測量水中痕量銻的優化條件，在燈電流選擇80mA、負高壓選擇260V、原子化器高度選擇8mm、載氣流量選擇500mL／min、等條件時，測得水樣中銻含量更加準確。在此，希望將來還有機會繼續能探究出更多原子熒光測量水中痕量銻的優化條件，讓人們不再被銻等有毒金屬所傷害到。