羊油粉末油脂的制備工藝

王豪，何鑫，劉丹，朱明瑞，徐艷麗，王子榮

新疆農業大學食品科學與藥學學院（烏魯木齊 830052）

新疆是中國羊飼養量、出欄量和羊肉產量最大的地區之一，2017年中國羊肉總產量471.01萬 t，其中新疆產肉量58.30萬 t[1]。由于新疆位于中國西北地區，冬季寒冷且漫長，因此形成耐寒、耐旱、肉質較好的肉羊品種，但其脂肪較多，特別是臀部脂肪較多。羊油在食品領域中利用率非常低，造成大量羊油的積壓與浪費。羊油中含有多種脂肪酸，營養、風味豐富，特別適合寒冷地區人民食用[2]。羊油主要含有25種類型的脂肪酸，占總成分的90.89%[3]。羊油中的飽和脂肪酸高于其他動物油，具有更好的起酥性和貯藏穩定性[4]。脂肪酸在保證人體健康的方面起著至關重要的作用[5-8]。動物油脂含有的特殊香味是植物油脂不可替代的，因此動物油脂可被大量用于食品加工[9]。

粉末油脂是一種油脂產品，可有效克服油脂缺點，使其形成高質量的食品原料[10]。由于粉末油脂的芯材被壁材牢牢包裹，使得芯材不與外界直接接觸，因此，與一般油脂相比，粉末油脂具有穩定性好、流動性好、營養全面等特點[11]。粉末羊脂可改善羊油自身缺點，也可改善油脂物質的性質，如未加工的羊油難以長時間儲存，易于氧化和變質，而粉末羊油的貯藏穩定性顯著提高[12]。

楊寶玲等[13]采用噴霧干燥法制備亞麻油微膠囊，獲得亞麻油產品。孫蘭萍等[14]采用噴霧干燥法制備微膠囊化杏仁油。趙貴興[15]采用環糊精為壁材，制得微膠囊粉末并測試其理化特性，但試驗中壁材種類仍較為單一。雖然近年來微膠囊化粉末油脂在油脂產品制備領域中的研究活躍，但對微膠囊化羊油方面相關的產品研究仍十分有限。

試驗采用通過噴霧干燥的方法加工而成的羊油粉末油脂，以阿勒泰羊尾油為芯材，通過采取不同復合壁材、不同壁芯材比例、不同乳化劑添加量，利用噴霧干燥的方法制備羊油粉末油脂，并以乳化穩定性和包埋率為評定指標選取最優制備工藝[16]。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

阿勒泰羊尾油（烏魯木齊市市售）；麥芽糊精、β-環糊精、殼聚糖、葡萄糖漿、蔗糖脂肪酸酯、單硬脂酸甘油酯（河南萬邦實業有限公司）；大豆分離蛋白、酪蛋白（千志食品專營店）；石油醚（沸程30～60 ℃）。

LE204E/02電子天平（上海梅特勒托利多儀器有限公司）；85-2A恒溫磁力攪拌器（江蘇金怡儀器科技有限公司）；SF-TDL-40D高速離心機（上海悅豐儀器儀表有限公司）；JM-150膠體磨（溫州市龍灣華威機械廠）；NCJJ0.1/100高壓均質機（河北廊坊海風納米科技開發有限公司）；OPD-8噴霧干燥機（上海大川原干燥設備有限公司）；R1001-VN旋轉蒸發儀（鄭州長城科工貿有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 工藝流程

水相+油相→乳化→均質→噴霧干燥→粉末油脂

水相制作：將壁材按一定的比例溶解于蒸餾水中，加入蔗糖脂肪酸酯用磁力攪拌器在55 ℃下攪拌成均勻狀態，使其全部溶解。油相制作：取一定量羊油置于燒杯中，加入單硬脂酸甘油酯后用磁力攪拌器攪拌成均勻狀態。乳化均質：把油相倒入水相中并均勻攪拌，使其無固體顆粒存在。用膠體磨徹底混合均勻乳液，用高壓均質機器均質乳化幾次，使其形成均勻穩定的乳狀液。

噴霧干燥：把均質過后乳化液的乳狀液在設定進料速度、進風溫度進行噴霧干燥，收集產品測定包埋率。通過前期試驗，進料流量40 mL/min。

1.2.2 碳水化合物壁材的篩選

使用麥芽糊精、β-環糊精、殼聚糖、葡萄糖漿為壁材，篩選合適壁材。按照麥芽糊精與殼聚糖質量比為18∶1，15∶1，12∶1，9∶1，6∶1，3∶1和1∶1進行試驗，麥芽糊精與β-環糊精質量比、麥芽糊精與葡糖糖漿質量比為6∶1，5∶1，4∶1，3∶1，2∶1和1∶1進行試驗，通過乳液的乳化穩定性來確定最佳比例。以乳化液穩定性作為指標。

乳化液穩定性的測定方法采用分層體積法：將均質后的乳狀液倒入帶有刻度離心管中，在4 000 r/min下離心10 min，取出后觀察乳液的分層情況。

1.2.3 蛋白質壁材的篩選

選擇酪蛋白、大豆分離蛋白、乳清分離蛋白為蛋白質壁材，添加量為1%～5%，進行蛋白質原料篩選試驗。

1.2.4 乳化劑的篩選

選用蔗糖脂肪酸酯、單硬脂酸甘油酯復配作為乳化劑，按單甘酯與蔗糖酯質量之比1∶1，1∶2，1∶3，1∶4，1∶5和1∶6篩選最適比例。固形物含量確定時，乳化劑含量1%，2%，3%，4%和5%來篩選乳化劑最適添加量[17]。

1.2.5 壁材與芯材的最佳比例

試驗用壁芯材總質量為50 g，乳化劑總量占固形物含量的3%（單甘酯與蔗糖酯比1∶4），壁材與芯材比例1∶1，2∶1，3∶1，4∶1，5∶1和6∶1時制作粉末油脂，通過其包埋率來確定壁材與芯材的最佳配比。

1.2.6 均質壓力的確定

試驗選用固形物40 g，壁材與芯材5∶1，2種乳化劑總量占固形物含量的3%，在均質次數為5次時，均質壓力20，25，30，35和40 MPa條件下制作粉末油脂，通過其乳化穩定性和包埋率來確定粉末油脂的最佳均質壓力。

1.2.7 進風溫度對包埋率的影響

在噴霧干燥制備微膠囊過程中，進風溫度關系到噴霧干燥的效率，關系到粉末油脂的顆粒結構、含水量和穩定性，并且影響粉末油脂產品的顆粒結構[18]；進風溫度低，粉末油脂壁材中的水分揮發不徹底，含水量大，不利于粉末油脂的儲存[19]。試驗選擇160，170，180，190和200 ℃進行試驗，選擇最佳進風溫度。

1.2.8 羊油粉末油脂包埋率的測定

粉末油脂包埋率是指被包埋的油脂占總油脂的比例，是用于評價粉末油脂的重要指標。

1.2.9 羊油粉末油脂表面油的測定

表面油的測定采用石油醚提取法，精確稱取2 g羊油粉末油脂，用50 mL石油醚準確浸提2 min，立即用G3沙芯漏斗進行抽濾，在用25 mL石油醚洗滌濾渣40 s，立即抽濾，將濾液轉移至已恒質量的錐形瓶中，在通過旋轉蒸發儀蒸發回收石油醚，將旋轉蒸發后的錐形瓶放在75 ℃真空干燥箱中烘干至恒質量[20]。

式中：m為稱取的粉末油脂質量，g；m1為錐形瓶恒質量，g；m2為蒸干至恒質量后油及錐形瓶質量，g。

1.3 微膠囊總油含量的測定

參照GB 5009.6—2016《食品安全國家標準 食品中脂肪的測定》。

1.4 數據處理

使用Excel 2010和SPSS 19.0進行數據分析，利用Duncan多項式進行差異顯著性分析，p＜0.05表示差異顯著。使用Origin 9進行繪圖。

2 結果與討論

2.1 壁材的確定

取30 g壁材溶于水，加入0.5 g蔗糖脂肪酸酯后通過磁力攪拌器攪拌均勻，用膠體磨充分攪拌10 min，用高壓均質機均質數次，使其成為均一乳狀液，測其乳狀液穩定性。從表1可以看出，大豆分離蛋白、β-環糊精的乳化性能相對來說比較好。穩定性達到68.26%和61.91%。蛋白質作為粉末油脂壁材主要是由于蛋白質優異的乳化性能。蛋白質分子帶有許多雙親基團，當蛋白質分子鏈展開，與油滴接觸時能強烈地吸附在油滴表面上，疏水基吸附于油滴表面，而親水基則深入水相，降低界面張力，使乳狀液穩定[21]。因此，選擇碳水化合物和蛋白質進行復配組成復合壁材。

表1 單一壁材的乳化穩定性

2.1.1 碳水化合物的確定

由圖1可見，隨著殼聚糖添加量不斷增加，乳化的穩定性逐漸增大，碳水化合物配比6∶1時達到最大值，為75.41%（p＜0.05），之后，殼聚糖添加量增加，乳化穩定性下降，配比降為1∶1時，乳化穩定性最差，為52.34%。從圖2可以看出，麥芽糊精與葡萄糖漿質量比4∶1時乳化穩定性最好，為77.97%（p＜0.05），隨著葡萄糖漿質量比例增加，乳化穩定性逐漸降低。由圖2可以看出，隨著β-環糊精添加量增加，乳化穩定性先增大后減小，配比4∶1時達到最大值，為82.38%（p＜0.05）。對比3組壁材組合，乳化穩定性：麥芽糊精與β-環糊精質量比（4∶1）＞麥芽糊精與葡萄糖漿質量比（4∶1）＞麥芽糊精與殼聚糖質量比（6∶1）。故選擇麥芽糊精與β-環糊精為碳水化合物原料，配比為4∶1。

粉末油脂中碳水化合物原料應具有高溶解性、優良的干燥性能及溶解黏度低等特點。麥芽糊精易溶解，具有高濃度時低黏度的特性，作為填充劑能提高微膠囊膜的致密度和強度[16]。但麥芽糊精分子量較大，對蛋白質分子向油滴表面擴散產生阻力，單一使用粉末化效率低。加入β-環糊精，可降低蛋白質擴散阻力，促進油滴表面形成界面膜，提高粉末化效率。試驗結果表明，選擇麥芽糊精與β-環糊精為碳水化合物原料，配比為4∶1為宜。

圖1 麥芽糊精和殼聚糖不同配比對乳化穩定性的影響

圖2 麥芽糊精和不同碳水化合物不同配比對乳化穩定性的影響

2.1.2 蛋白質的確定

由圖3可見，大豆分離蛋白添加量4.0%時，乳液穩定性最好為82.46%（p＜0.05），酪蛋白添加量5%時，乳液穩定性最高，為79.02%（p＜0.05），乳清分離蛋白添加量4.0%，乳液穩定性最好，為65.39%（p＜0.05）。該蛋白質具有親水親油基團，可吸附表面乳化油滴，形成具有黏彈性的界面膜。試驗結果表明，宜選擇用量4.0%大豆分離蛋白作為蛋白質壁材。

圖3 不同蛋白質原料及其用量對乳液穩定性的影響

2.1.3 乳化劑含量的確定

從圖4可以看出，乳液的穩定性隨著乳化劑添加量增加呈現先增大后減小趨勢，乳化劑添加量3%時，乳液的穩定性最大為90.36%（p＜0.05），乳化劑添加量繼續增加時，乳化劑含量過高，而且乳液黏度會繼續增大，而且乳液還會產生絮凝現象，會影響后續噴霧干燥效果。試驗確定乳化劑添加量為3%。

圖4 乳化劑含量對乳液穩定性的影響

2.1.4 2種乳化劑質量比的確定

試驗用固形物含量50 g（壁材與芯材質量比4∶1），乳化劑添加量占固形物含量的3%，兩種乳化劑單甘酯與蔗糖酯質量比1∶1，1∶2，1∶3，1∶4和1∶5進行試驗，通過其乳化穩定性來確定2種乳化劑的最佳質量比。

通過圖5可以看出，單甘酯與蔗糖酯質量比1∶4時，乳液的穩定性最好，為90.85%（p＜0.05），所以確定單甘脂與蔗糖酯質量比為1∶4。

2.2 壁材與芯材的最佳比例

從圖6中可以看出，粉末油脂的包埋率隨著壁芯材配比逐漸增大而增大，壁材與芯材比4∶1時，產品包埋率最大，為87.54%（p＜0.05）。因此確定最佳壁芯材質量比為4∶1。

圖5 不同質量比乳化劑對乳化穩定性的影響

圖6 不同壁芯材質量比對包埋率的影響

2.3 均質壓力的確定

圖7 表明，在均質壓力15～30 MPa，乳化穩定性和包埋率呈逐漸上升趨勢，30 MPa時達到最大值，分別為90.90%和86.95%（p＜0.05），超過30 MPa，穩定性及包埋率逐漸減小。

經高壓均質的乳液穩定性和產品包埋率優于粗乳狀液[22]，原因是高壓均質有助于芯材與壁材高度分散、充分混合，使乳狀液中的小顆粒聚集體及大顆粒的粒徑變小，有利于穩定狀態的乳狀液，提高產品包埋率。如果均質壓力過大，液滴表面積過大，易發生破乳現象，對于乳狀液的穩定起到不利作用，影響粉末油脂的包埋率，此外，乳狀液中氧氣增多，容易導致芯材的氧化。試驗數據表明，選擇最適均質壓力30 MPa。

圖7 均質壓力對乳化穩定性和包埋率的影響

2.4 噴霧干燥進風溫度的確定

圖8 可以看出，粉末油脂的包埋率隨噴霧干燥的進風溫度的升高呈現先增大后降低的狀況。這主要是因為，隨進風溫度升高，乳液液滴表面的成膜速度增加，芯材的釋放和泄漏減少，所以包埋率增加。然而隨著進風溫度提高，干燥速率過快，造成粉末油脂顆粒表面穩定結構遭到破壞，造成顆粒破裂，使包埋率降低。另外，羊油包埋在破裂的粉末油脂中，失去了壁材保護，使得羊油直接暴露在高溫中，而羊油在高溫中極易發生氧化。因此，最佳進風溫度為180 ℃，包埋率為89.23%（p＜0.05）。

圖8 進風溫度對包埋率的影響

3 結論

試驗以麥芽糊精和β-環糊精作為碳水化合物復合壁材，大豆分離蛋白為蛋白質壁材，蔗糖脂肪酸酯和單硬脂酸甘油酯復配作為粉末油脂乳化劑，阿勒泰羊尾油為芯材，采用噴霧干燥的方法制備羊尾油粉末油脂。麥芽糊精和β-環糊精質量比4∶1，選用4%大豆分離蛋白作為蛋白質壁材，乳化劑選用單甘酯與蔗糖酯的質量比1∶4，壁材與芯材質量比4∶1，進風溫度180 ℃，羊尾油粉末油脂包埋率達到89.23%。羊尾油粉末油脂顏色呈乳白色，略帶油香味，在熱水中能快速溶解。新型羊尾油粉末油脂的研制，為阿勒泰羊尾油的加工利用提供參考方向，提高阿勒泰羊尾油的利用價值。