脆性測試儀對聚酯薄膜發脆異常分析

楊健成 何燕霞

(佛山杜邦鴻基薄膜有限公司 廣東 佛山 528000)

前言

雙向拉伸聚酯薄膜因其優良物理性能、電氣性能、耐化學品性，大范圍溫度適應性，在包裝工業、電氣絕緣材料、太陽能電池背板、復合材料等有著廣泛應用，因為雙向拉伸聚酯薄膜拉伸強度大，約200MPa；但撕裂強度低，只具0.1～5N力值,對于大量用于電氣絕緣材料、太陽能電池背板的188μm～350μm厚度產品,現有的沖擊試驗機不能很好測試沖擊強度,綜合上幾種測試方法都難以表征雙向拉伸聚酯薄膜脆性,為了更好分析雙向拉伸聚酯薄膜脆性,我們做了脆性測試儀研發。

一、儀器用途及原理：

本儀器是根據處理客戶投訴產品過程中，用于表征雙向拉伸聚酯薄膜脆性，達到可以用脆性測試儀測試的結果數據直接表征雙向拉伸聚酯薄膜脆性的要求研制，簡單、快速判定雙向拉伸聚酯薄膜產品脆性是否合格、符合客戶要求。

測試原理如下：

首先測量落錘從測試1000mm的高度自由落體，經過1000mm和1050mm這兩點之間的時間差，并記錄下來，再測量落錘從樣品上1000mm的高度自由落體，擊穿試樣后，經過1000mm和1050mm這兩點之間的時間差，然后

根據公式計算測試試樣的能量比測試空白的能量增加值，用于表征雙向拉伸聚酯薄膜脆性。

計算方式如下：

自由落體高度 h=1/2gt2

能量值 E=mgh E=1/2mg2t2

t0——測試空白時間

tx——測試樣品時間

g——重力加速度

m——測試頭質量

計算：

重力加速度、測試頭質量積為常數，內置設備中；

輸入時間計算測試結果值，修約到整數。

二、機械結構及功能

儀器的機械機構基本參照沖擊試驗機，錘體、導柱、夾具等結構組成，具有以下功能：

1.測試錘重5kg；約長190mm寬65mm高175mm。

2.測試錘測試有效行程1200mm；測頭位于測試錘正中,長約159mm。

3.測試錘測試時卡在兩條平滑輔助桿，保證測試錘不會晃動； 兩條平滑輔助桿分別在測頭兩側中心相距約105mm，穿過測試錘。

4.鈑金內部有無桿氣缸，自動提升裝置電控線路。

5.自動落錘裝置：自動釋放沖錘。采用氣動的方式自動夾持及釋放沖錘。

6.自動提升裝置：采用無桿氣缸將測試錘自動提升值初始位置。

7.安全護罩：用于防止試樣飛濺等引起的傷害。

8.氣動夾具：能穩定夾持試樣防止沖擊時滑脫。

三、電氣部分及時間測量

本儀器采用高速激光傳感器及多通道高速頻率計時器進行時間采集、采用PLC+顯示觸摸屏的方式進行控制及計算。

①高速激光傳感器

落錘從高處自由落體經過激光傳感器的時間很短很短，必須采用非常靈敏的高速激光傳感器才能準確采集到信號，因此我們選用了進口的激光傳感器，它的響應時間最高只有33微秒，即0.033ms，基本可以滿足需求。

②雙通道高速計時器。

它能以200MHz的帶寬，1G的采樣率不停的采樣，當落錘通過激光傳感器時，計時器將接收到不同信號，可以準確的將兩個激光傳感器之間的時間準確測量出來。

③本機操作全采用PLC+觸摸屏的方式，考慮樣品要求高，不能有輕微缺口，計時器顯示的時間不自動導入到PLC內，需要操作人員自行在觸摸屏上輸入，輸入t0和tX值后，PLC自動根據公式計算試樣的抗擊能量，并導出報告。

四、安全限制

1.本儀器加裝了有機玻璃護罩，防止試樣飛濺時對人體造成傷害。

2.護罩可升降，以便夾持試樣，但護罩升上時落錘無法落下，以防止人員在誤操作的情況下受到傷害。

五、操作方法

1.打開電源，按動開關將錘頭提升至初始位置。

2.按動開關測試錘頭自由落體通過測試點的時間。

3.將t0值在觸摸屏上輸入。

4.重新將錘頭提升至初始位置。

5.升上護罩，夾持試樣。

6.降下護罩，按動開關錘頭自由落體并擊穿試樣，計時器顯示測試時間。

7.將tX值在觸摸屏上輸入。

8.重復4-7步驟，直至一組試樣做完。

9.完成試驗，觸摸屏自動顯示測試結果及報告。

六、試驗

經多種厚度、合格與不合格樣品進行測試，現抽其中三種雙向拉伸聚酯薄膜各30個樣品(A-188μm、B-250μm合格產品，C-250μm不合格品)展示結果如下：

123456789101112131415A212220232123212222232521232324222128232223252226242522252425B354042363835364138494046353738364042485246483939465246334145C121514101412141015151111121213131312121312141615121515151211

計算：

A樣品平均值：X=23

樣品標準差：S=1.7604

樣品最大值：28，樣品最小值：20

B樣品平均值：X=41

樣品標準差：S=5.2291

樣品最大值：52，樣品最小值：33

C樣品平均值：X=13

樣品標準差：S=1.6330

樣品最大值：16，樣品最小值：10

分析：合格樣品最小值：20，不合格樣品最大值：16

?考慮不同厚度產品，樣品標準差的差異大，可認為σ未知，用正態總體參數的假設檢驗中t檢驗來判斷；

?樣品少，可直接用二項分布：

把 E值定為20

Ex≥20產品合格；

Ex<20產品不合格。

圖1 脆性測試儀

圖2 裁刀

七、驗證

用一客戶投訴的產品，與另一個已經使用認為正常的產品進行對比測試

1.制樣用特殊的裁刀(見圖2)把樣品裁成：長約350mm、寬25.4mm的條狀；

2.按脆性測試儀(見圖1)操作規程測試空白值t0

3.將t0值在觸摸屏上輸入

4.復位重新將錘頭提升至初始位置

5.夾持試樣

6.按測試鍵測試，記錄顯示時間tX

7.將tX值在觸摸屏上輸入

8.重復㈣-㈦步驟，直至一組試樣做完

9.顯示結果如下：

(Y-250μm正常產品，Z-250μm投訴產品)

樣品123456789101112131415Y353835303638343840423634363840Z141213101113121516101115151010

分析：樣本量為n=15個，用正態總體參數的假設檢驗中來判斷：

Y樣品：根據試驗結果，同樣把Ex≥20為產品合格，所以立假設：H0：μ≥20，H1：<20

因σ未知，故選用t檢驗

根據顯著水平=0.05及備擇假設知拒絕域為t≤tα(n-1)}={t≤1.7613}n=15

Z樣品：根據試驗結果，同樣把Ex≥20為產品合格，所以立假設：H0：μ<20，H1：≥20

因σ未知，故選用t檢驗

根據顯著水平=0.05及備擇假設知拒絕域為t≥t1-α(n-1)}={t≥1.7613}n=15

八、結論與討論

本文研發的脆性測試儀，測試分析客戶投訴產品與正常產品的脆性指標，可以得出下列結論：

?儀器測試結果可以作為產品出廠指標，杜絕異常產品出廠，減少客戶投訴；

?儀器測試結果可以作為指導生產(包括調整工藝、調整配方、產品日常監測)；

?測試樣品制樣時因撕裂強度低，需要特別的裁刀，樣品不能有缺口，否則測試結果偏小；

?測試結果數字化，可清析判斷產品好壞；

?不同產品厚度對應的測試數據存差異，若能導入修正系數，用統一數據作標準就更完美。

九、結論

因為多年前，每年公司會有多批產品因不明原因的投訴，用拉伸強度測試，薄膜褲形撕裂法測試，薄膜褲粘度測試，薄膜沖擊試驗等測試，通過方差分析數據未見異常，原因查找困難重重，客戶投訴賠償、補貨，每年質量成本過百萬元，產品有問題還有客戶其下游客戶的損失，損失成本是薄膜的多倍，曾試有客戶過要求賠償過千萬元。研發的脆性測試儀幾年來，把儀器測試結果正常作為產品合格判定，杜絕異常產品出廠每年節約質量成本過百萬元，特別是防止整批不合格產品流入客戶使用，亦可用于分析客戶投訴產品與正常產品的差異，防止異常產品不投入其下游客戶產品生產，避免造成公司及客戶直接經濟損失。脆性測試儀研發與應用使雙向拉伸聚酯薄膜分析多了一種方法，可用數據說話，避免靠經驗估計，可量化標準，快速準確，減少勞動強度。雖然脆性測試儀研發不夠完美，從樣品制樣，放樣夾樣，數據采集、計算自動化等多個方面仍可改進，不失為一好的儀器。預后可以抗展應用到其它產品，薄膜類、板材類等產品，凡可制成條狀的樣品就可用。總論：脆性測試儀研發有著有重大經濟與社會價值。