不銹鋼螺栓斷裂失效分析

卿輝，劉陽

（成都產品質量檢驗研究院有限責任公司，四川省產品質量監督檢驗檢測院，成都 610100）

0 引 言

某制氧設備法蘭部位的連接不銹鋼螺栓在運行過程中突然發生斷裂現象，該設備由國外進口，安裝調試運行服役時間僅幾個月，為尋找事故原因，預防類似事故再次發生，委托我單位對不銹鋼螺栓斷裂原因進行失效分析。

1 理化檢驗

1.1 宏觀檢驗

制氧設備的不銹鋼緊固件螺栓一共有18組，在現場發現有2組螺栓發生了斷裂，由于事發后已將所有螺栓取下，故無法對螺母的轉矩值進行檢測。分別對已斷裂的螺栓自編號1#、2#，其它未斷裂的螺栓分別自編號為3#～18#。螺栓端面標記為“S30400”，在GB/T 20878-2007《不銹鋼和耐熱鋼 牌號及化學成分》中對應的牌號為OCr18Ni9Ti。

不銹鋼螺栓安裝及斷裂部位的外觀形貌見圖1，斷裂的1#和2#不銹鋼螺栓外觀形貌見圖2。1#、2#螺栓的斷口距螺栓頭部距離均為約60 mm。斷口均較平整，無明顯的塑性變形，宏觀觀察顯示為脆性斷口。1#、2#螺栓的斷口形貌分別如圖3、圖4所示。對其它16組螺栓的外觀質量進行檢查，在3#、5#、7#、12#螺栓的牙底部均觀察到存在裂紋情況，其中5#和7#螺栓裂紋外觀形貌分別如圖5、圖6所示。上述3#、5#、7#、12#螺栓的裂紋位置距螺栓頭部的距離均全部相同，距離均為約60 mm。在裂紋部位和斷裂部位均涂覆有潤滑油脂。

1.2 化學成分

對已斷裂的螺栓取樣后，進行了化學成分分析，實測結果如表1所示。從表1可見，螺栓的化學成分符合GB/T 20878-2007《不銹鋼和耐熱鋼 牌號及化學成分》中OCr18Ni9Ti的質量要求[1]。

圖1 斷裂不銹鋼螺栓安裝形貌

圖2 斷裂不銹鋼螺栓外觀形貌

圖3 1#斷口宏觀形貌

圖4 2#斷口宏觀形貌

圖5 5#螺紋根部裂紋形貌

圖6 7#螺紋根部裂紋形貌

表1 螺栓化學成分質量分數實測結果 %

1.3 力學性能測試

按照GB/T 3098.6-2014標準要求，隨機選擇了無裂紋外觀完好的4#、15#和16#螺栓實物進行了力學性能測試，實測結果如表2所示。可以看出，4#、15#和16#螺栓的抗拉強度值均符合性能等級70的質量要求[2]，觀察到4#、15#和16#螺栓的拉伸斷口有明顯的縮頸塑性變形。而對有裂紋的3#螺栓樣品進行力學性能測試，當載荷為18.18 kN時，即發生斷裂。

表2 螺栓力學性能實測結果

1.4 金相檢驗

分別對螺栓性能試驗后的樣品及已斷裂螺栓樣品的軸向和徑向分別截取試樣，經鑲崁、磨制、拋光、浸蝕后在金相顯微鏡下進行觀察，已斷裂螺栓軸向和徑向的基體組織與螺栓性能試驗后樣品的基體組織均相同，組織均為奧氏體+α鐵素體，組織形貌如圖7和圖8所示。根據GB/T 13305-2008《不銹鋼中α-相面積含量金相測定法》評定為0.5級，α-相面積含量≤2%，金相組織未見異常。

圖7 基體組織（軸向、400×）

圖8 基體組織（徑向、400×）

1.5 微觀分析

為進一步分析和比較斷口形貌，采用掃描電子顯微鏡分別對1#螺栓斷口（之前已斷裂）、3#螺栓（原有裂紋將其人為拉斷）和4#螺栓（力學性能測試后斷裂）斷口進行觀察。

1#螺栓斷口微觀形貌呈現為應力腐蝕形貌，斷口主要為穿晶斷裂。斷口微觀形貌如圖9所示。4#螺栓斷口為韌性斷口，宏觀存在明顯的剪切唇，而微觀形貌為典型的韌窩形貌，如圖10所示。3#螺栓斷口形貌如圖11所示，圖中Ⅰ區為裂紋區域，Ⅱ區為拉伸時的瞬斷區，其中Ⅰ區為應力腐蝕形貌，微觀形貌與1#斷裂螺栓一致，而Ⅱ區微觀形貌為韌窩形貌，與4#螺栓斷口一致，如圖12所示。

圖9 1#斷口微觀形貌

圖10 4#斷口微觀形貌

圖11 3#斷口形貌

使用能譜儀分別對上述1#、3#、4#螺栓的斷口進行能譜分析，檢測結果顯示，1#螺栓斷口表面和3#螺栓斷口的Ⅰ區域表面均含有Fe、Ni、Mn、Cr、C、S、F、O、K、Ca、Na、Cl等元素，這其中包含了氧化和腐蝕性元素（如S、Cl、O、F等），1#螺栓斷口表面譜圖見圖13。而在3#螺栓斷口的Ⅱ區域和4#螺栓斷口表面均未檢測出Cl、F和S元素。說明斷裂螺栓表面存在腐蝕性產物。

2 綜合分析

金屬材料發生應力腐蝕斷裂，通常是在其承受的應力值遠遠低于材料許用應力的情況下就突然發生了，即應力腐蝕斷裂具有低應力、突發性，而且在斷裂前無明顯塑性變形現象，斷口通常比較平整。應力腐蝕一般可以分為孕育期、腐蝕裂紋發展期和裂紋快速擴展突然斷裂3個階段。應力腐蝕裂紋非常容易在表面有缺陷的位置孕育發生，然后沿拉應力垂直的方向進行擴展。當拉應力超過臨界值后，在特定的環境下，材料將發生脆裂。奧氏體不銹鋼的應力腐蝕影響因素有應力因素、環境因素和材料因素等[3]。

奧氏體不銹鋼對含有Cl-離子介質尤其敏感，產生應力腐蝕的傾向性大，由于面心立方結構的奧氏體不銹鋼斷裂通常發生在薄弱的界面上。奧氏體不銹鋼發生應力腐蝕主要是由于環境中存在有Cl-和O2-離子，在含氧環境中奧氏體不銹鋼表面易鈍化，而Cl-離子半徑小，易穿透鈍化膜中的孔隙，在形成的裂縫位置形成了閉塞區，當pH值下降，Cl-離子將從外部遷入增濃，當pH值＜1.3，腐蝕加速和孔蝕相同。在裂縫尖端產生氫，引起局部脆化，在拉應力作用下發生脆性破裂，然后裂紋尖端又進入酸性溶液，裂縫在腐蝕和脆裂的反復作用下迅速發展[4]。由于奧氏體型不銹鋼容易發生滑移，導致在滑移面上能量增加，容易產生欒晶，而欒晶界亦具有一定的界面能，在晶體中會出現堆垛層錯，因此在滑移帶，欒晶界和堆垛層錯處就容易形成狹長的溝狀應力腐蝕裂紋[5]。

通過能譜分析可知，斷裂螺栓斷口表面存在腐蝕性元素F-、Cl-和S2-離子，而正常的拉伸斷口表面并不存在上述腐蝕性元素。螺栓的工作狀態主要承受軸向的拉應力，應力腐蝕必需的腐蝕環境、應力狀態都同時具備。螺栓牙底部由于受到F-、Cl-、S2-離子的侵入，特別是Cl-離子，引起表面向內的腐蝕裂紋，而應力腐蝕裂紋由表及里迅速擴展，導致最后螺栓突然發生脆性斷裂失效。

圖12 3#Ⅰ區與Ⅱ區分界線區域微觀形貌

圖13 1#螺栓斷口譜圖

3 結 論

通過實驗及分析表明，導致該制氧設備法蘭部位的連接螺栓斷裂的原因是應力腐蝕，為使用單位確定事故原因及避免出現類似問題提供了準確參考。