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火焰光度法測液體無堿速凝劑堿含量中試樣濃度對堿含量值的影響

2020-09-11 14:40:54趙亞麗
河南建材 2020年8期

趙亞麗 彭 磊

陜西鐵路工程職業技術學院(714000)

0 前言

我國對于速凝劑的研究開始于20 世紀60 年代,最早的速凝劑主要是粉狀速凝劑。到了20 世紀90 年代,隨著濕噴技術引入我國,國內學者開始重視液體速凝劑的研究,液體無(低)堿速凝劑、有機無機復合型液體速凝劑在我國開始逐步研究與發展。 速凝劑發展經歷了:粉狀速凝劑→高堿液體速凝劑→低堿液體速凝劑→無堿液體速凝劑[1]。目前,無(低)堿液體速凝劑在鐵路、高速公路、工程支護、隧道等工程上廣泛應用。無堿液體速凝劑中堿含量小于1%,其中的堿指的是如Na+、K+含量,對混凝土的后期強度和耐久性不利,容易引起混凝土堿骨料反應,所以需要控制含量[2]。 依據GB/T 8077—2012《混凝土外加劑勻質性試驗方法》規定,用火焰光度法進行檢測,外加劑中不同堿含量范圍下的試驗質量和稀釋倍數。

1 試驗

1.1 試驗材料

某品牌無堿液體速凝劑,固含量56.3%。 測試試劑:蒸餾水、甲基紅指示劑、氨水(1+1)、碳酸銨溶液(100 g/L)、鹽酸(1+1)。

1.2 試驗儀器

分析天平(0.01 g)、100 mL 容量瓶、150 mL 瓷蒸發皿、溫度計(100 ℃)、漏斗、中速定量濾紙、加熱器、火焰光度計。

1.3 試樣質量及稀釋濃度

分別稱取無堿液體速凝劑0.05 g、0.10 g、0.50 g、0.10 g、0.15 g,按要求稀釋至 100 mL,準備測試。

2 試驗

分別將 10.05 g、0.10 g、0.50 g、0.10 g、0.15 g,放入150 mL 瓷蒸發皿, 加入30 mL 80 ℃熱水,攪拌均勻。微沸5 min,冷卻,加一滴甲基紅指示劑,搖勻,溶液顯淡紅色。 加入氨水(1+1)適量,至溶液顯淡黃色,攪勻。再加入10 mL 碳酸銨溶液(100 g/L),攪勻,繼續微沸10 min,用中速濾紙過濾,熱水洗滌,濾液及洗滌液一起倒入100 mL 容量瓶中,冷卻至室溫。 接著加鹽酸(1+1)至溶液顯淡紅色,用蒸餾水稀釋至標線。

打開火焰光度計,按操作步驟完成測試,并記錄數據。

3 結果分析

根據試樣和火焰光度計顯示數據,繪制試樣摻量和檢測數據,見表1。

表1 速凝劑火焰光度計(檢流計)讀數

標準曲線及回歸方程如圖1、圖2 所示。

圖1 鉀離子標準曲線

結果分析:根據檢流計讀數,依據回歸方程,確定鉀、鈉含量,見表2。

圖2 鈉離子標準曲線

表2 鉀離子毫克含量

由檢流計讀數看出, 隨著試樣質量的增大,鉀離子毫克量增加不大,說明濃度對其影響不明顯。

由檢流計讀數可以看出, 隨著試樣質量的增大,即隨著濃度的增大,同一試樣,鈉含量毫克值明顯增大。

4 結語

規范中明確規定了不同含量范圍的外加劑堿含量檢測試樣質量范圍,應初步估計大概含量,選擇合適的試樣質量,即選擇正確試樣濃度。

無堿速凝劑堿含量測試過程中,試樣濃度太小,測試結果會偏小;試樣濃度偏大,測試結果偏大。 因此,要嚴格控制試樣濃度,正確評定該速凝劑的堿含量。

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