ICP-MS法水系沉積物、土壤及生物樣中碘的測(cè)定-兩種分解方法的比較

王月華

（新疆有色地勘局703隊(duì) 伊寧 835000）

碘是目前人們最重視且研究的最廣泛的微量元素之一，碘缺乏可引起人體一系列疾病的發(fā)生。碘的土壤地球化學(xué)和生物有效性是碘缺乏病發(fā)生的一個(gè)重要因素，碘缺乏問題與土壤中碘的生物可利用性有直接聯(lián)系。農(nóng)業(yè)上，采用施肥調(diào)節(jié)土壤中碘的濃度，促進(jìn)植物從土壤中富集碘，通過蔬菜提高食物鏈中碘的含量。因此，研究巖石、土壤、水體、植物中碘的含量，對(duì)人類防治碘缺乏病具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

在實(shí)際分析中發(fā)現(xiàn)碘的測(cè)定準(zhǔn)確度受分解方法的影響很大。本文主要比較了兩種分解方法的準(zhǔn)確性，找出適合水系沉積物、土壤及生物樣中碘測(cè)定的分解方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

電感耦合-等離子體質(zhì)譜儀：美國(guó)熱電，X-Se?ries II，其測(cè)試條件見表1；聚四氟乙烯高壓消解罐；電熱板：DRJ，溫度可控；電子天平：賽多利斯，BSA124S，感量0.1mg；氬氣：高純級(jí)（氬質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.996%）。電阻式高溫爐。

表1 儀器工作參數(shù)

1.2 試劑

純化水：經(jīng)離子交換純化系統(tǒng)純化，電阻率18MΩ·cm；NH4OH水溶液：10%（體積分?jǐn)?shù)），由優(yōu)級(jí)純NH4OH配制；氫氧化銨（優(yōu)級(jí)純）；碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液ρ（Iˉ）=l.00mg/ml：鋼鐵研究總院分析測(cè)試研究院，GSB04-2074-2007；內(nèi)標(biāo)溶液ρ（Rh）=5ng/mL；校準(zhǔn)空白溶液：（5+95）NH4OH；清洗空白溶液：（5+95）NH4OH。碳酸鈉-氧化鋅混合試劑：碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純）和氧化鋅（優(yōu)級(jí)純）按（2：3）充分混勻后備用。

抗壞血酸（優(yōu)級(jí)純）溶液ρ=15g/L：稱取1.5g 抗壞血酸溶于100mL水中，用時(shí)配制。

鈉型732 陽(yáng)離子交換樹脂（已充分膨脹）氫氧化鈉（優(yōu)級(jí)純）。

氫氧化鈉溶液（CNaOH=0.1moL/L）:稱取4.0g 氫氧化鈉溶于100mL水中，備用。

碘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（ρ=100ug/mL）：稱取已于105℃條件下干燥1h的高純碘化鉀0.1308g,100mL燒杯中，加水溶解，并加入2mL 氫氧化鈉溶液，用水稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。

1.3 兩種分析方法

方法一 半溶法：稱取試樣0.5000g 置于預(yù)先盛有1.5g 碳酸鈉-氧化鋅混合溶劑的瓷坩堝中，攪勻后，均勻覆蓋1.5g 碳酸鈉-氧化鋅混合溶劑，置于馬弗爐中，自低溫升溫至750℃，在此溫度下保持0.5h后取出冷卻，將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加20mL水煮沸，冷卻，將溶液連同沉淀一起移入50mL 比色管中，用水稀釋至刻度線，搖勻后放置澄清。吸取5.00mL 清液置于50mL 干燒杯中，加入0.1mL 抗壞血酸搖勻，加5g 陽(yáng)離子交換樹脂，在靜態(tài)交換過程中搖動(dòng)2次～3次，直至溶液呈微酸性后再放置30min（總共約需2h）。移取1.00mL于聚乙烯試管中，用水稀釋至10.0mL，搖勻，待測(cè)。

方法二 稀氨水密封溶解法：稱取0.1000g（精確至0.0001g）試樣于10mL 高壓消解罐的聚四氟乙烯內(nèi)罐中，5mL（1+9）NH4OH加蓋后，放置于電熱板，于190℃加熱l8h 左右，取出冷卻。用水將試液轉(zhuǎn)入10mL比色管中，并稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。澄清后的溶液直接在ICP-MS 上測(cè)定，以5ng/mL Rh 為內(nèi)標(biāo)，測(cè)定時(shí)經(jīng)過三通在線加入。

2 結(jié)果和討論

為了確定最佳分解方法，分別選擇了5個(gè)土壤類及5 個(gè)植物類國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。所得數(shù)據(jù)見表2和表3。

表2 水系沉積物及土壤樣兩種分解方法的結(jié)果比較

表3 植物樣兩種分解方法的結(jié)果比較

由表2的對(duì)照結(jié)果可知，半溶法和稀氨水密封溶解法檢測(cè)結(jié)果無(wú)顯著差異，土壤、水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值的允許誤差范圍內(nèi)，這兩種分解方法對(duì)水系沉積物、土壤均適用。

由表3 的對(duì)照結(jié)果可知，半溶法檢測(cè)結(jié)果偏低，可能是因?yàn)榘肴鄯ㄔ诟邷叵卤簾龢悠罚箻悠分杏袡C(jī)碘化合物部分揮發(fā)，造成損失，導(dǎo)致結(jié)果偏低，半溶法不適用于植物樣。

3 結(jié)論

本文對(duì)稀氨水密封溶解法和半溶法兩種樣品處理方法進(jìn)行了比較，對(duì)照結(jié)果表明稀氨水密封溶解法適合于水系沉積物、土壤和植物樣；半溶法只適合于水系沉積物、土壤樣，不適合人發(fā)、芹菜、蔥、藻類等植物樣。稀氨水密封溶解ICP—MS法都可直接測(cè)定水系沉積物、土壤樣及生物樣品中的碘，該方法具有樣品處理程序簡(jiǎn)單快速，試劑加入量少，污染小，空白低，分析重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，是兼顧水系沉積物、土壤及生物樣中碘測(cè)定的較好方法。