電感耦合等離子體質譜法測定飲用水中痕量元素

張曉梅

（新疆維吾爾自治區有色地質勘查局704隊 哈密 839000）

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

ICAP-Q 電感耦合等離子體質譜儀；超純水系統；硝酸；混合標準儲備溶液濃度為10mg/L，含有Ag、Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rb、Se、Sr、Tl、Zn，27 種元素。103Rh單元素內標溶液濃度為1000μg/mL（國家標準物質研究中心研制）。

1.2 儀器工作條件

用質譜調諧液（10μg/L）調試儀器至最佳狀態，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項指標達到要求。儀器工作參數如下，高頻發射功率：1500W；載氣流速：0.60L/min；輔助氣流速：0.60L/min；霧化室冷卻溫度：2℃；蠕動泵轉速：0.3r/s；取樣錐/截取錐1.0/0.4mm（Ni）樣品提升時間：40s；穩定時間：10s；采樣深度：8mm；測量次數：3次。

1.3 試驗方法

1.3.1 標準溶液的配制與內標的選擇

儀器達到最佳條件后編輯測定方法，選擇測定元素。用1%的硝酸溶液稀釋定容混合標準貯備溶液，采取逐級稀釋法配制，得到Ag、Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Rb、Se、Sr、Tl、V、Zn、Ti、Mo、Sb、Sn 濃度為0、0.5、10.0、50.0、100.0，200.0μg/L 的標準溶液，選擇103Rh作為元素內標，用1%的硝酸溶液稀釋內標貯備液，逐級稀釋到濃度為10μg/L。

1.3.2 樣品處理

取100mL 水樣，將水樣經0.45μm 濾膜過濾，去除水樣大顆粒物質的干擾，過濾后加入硝酸1mL，使其濃度達到1%；混濁的樣品和含有有機物的樣品要進行消解，過濾后再上機。引入內標流程如下，按照設定的方法，依次將試劑空白、標準系列、樣品溶液按照進樣順序引入儀器，進行分析。測定待測元素的信號強度CPS，從標準曲線或回歸方程中查得樣品管中測定元素的質量濃度。

2 結果與分析

2.1 儀器干擾

（1）物理性基體性的干擾和質譜型的干擾會影響電感耦合等離子體質譜性能，物理性，基體性的干擾可以使儀器信號靈敏度損失、準確度降低、精密度差和結果漂移，本文通過基體匹配、在線引入內標的方法校正儀器漂移，實驗結果表明選擇合適的內標可以提高方法的準確性。

（2）選擇樣品質量數與內標相近的質量數作為內標，內標元素會校正信號，抑制或增強干擾，內標回收率好保證了儀器的穩定性。電感耦合等離子體質譜法分析中線性范圍比較寬，綜合考慮飲用水的金屬元素含量，適合飲用水測定的范圍更能確保實驗結果的準確性，測定待測元素與內標元素的信號響應值，以待測元素與內標元素響應信號值的比值為縱坐標，以濃度為橫坐標繪制標準曲線。標準曲線的線性范圍、回歸方程及相關系數見圖1，相關系數均大于0.998。見圖1。

（3）方法檢出限用1%硝酸溶液作為空白試劑，在優化的試驗條件下平行測定11次，見表1。

（4）取超純水樣進行加標試驗，分別加入低、中、高3 個水平的標準溶液，樣品重復測定3 次，得出加標回收率、精密度結果。實驗結果表明，內標校正和無內標校正的結果在精密度為10%以內，無明顯差異；內標校正和無內標校正結果在精密度為10%以上的，內標校正結果的精密度均優于無內標校正的結果。見表2。

圖1

表1

表2

3 結語

本文建立了同時測定飲用水中多種元素的電感耦合等離子體質譜法。該方法操作簡單、穩定、高效，具有檢出限低、準確性高、精密度和回收率好的優點，可以滿足飲用水中金屬元素的快速測定，從而有效彌補現行方法的不足。