分級細尾砂膠結充填強度和料漿流變性能試驗研究①

朱庚杰， 齊兆軍， 寇云鵬，2， 欒黎明， 吳再海，2

（1.山東黃金礦業股份有限公司，山東 濟南250100； 2.北京科技大學，北京100083）

目前，黃金行業地下礦山特別是中小型礦山大多使用分級尾砂充填，通常做法是，全尾砂經分級處理后的粗尾砂井下充填，剩余細尾砂則排放至尾礦庫。 黃金礦山尾砂產率高，而充填使用占比不高，例如作為我國黃金主產區的膠東地區，三山島金礦、焦家金礦、新城金礦尾砂產率為93%～96%，且使用分級尾砂充填，充填用分級尾砂僅占總量的55%左右，尾礦庫堆存了大量的分級細尾砂，且即將面臨無處堆存的狀況。 細尾砂顆粒粒度小、比表面積大，極易影響尾礦壩體的穩定性和抗滲性，形成“病庫”“危庫”，存在嚴重的安全隱患，且在堆存過程中更容易引發重金屬、粉塵方面的污染問題。 當前，粗粒級尾砂已廣泛應用于建筑材料、道路建設等行業。 如果分級細尾砂充填井下空區，粗尾砂資源化再利用，尾砂全部得到綜合利用，可真正實現無尾礦山。

充填料漿輸送至井下采場后，需要具備一定的強度來滿足穩定性的要求［1-3］，以保證井下作業的安全。單軸抗壓強度因其操作簡單、成本低，是最直接也是最為常用的力學穩定性評價指標。 同時，尾砂膠結充填料漿作為一種非牛頓體，其在外力和自重的作用下發生流動和變形，研究充填料漿的流變特性對于材料的配比、管道的輸送設計尤為重要。 本文以某金礦分級細尾砂為研究對象，進行了強度試驗，得到了充填體強度發展特征，并在強度試驗基礎上開展料漿流變試驗，得到料漿屈服應力和塑性黏度隨砂漿濃度和膠凝材料摻量的影響規律，研究結果可為分級細尾砂井下充填的可行性提供支撐。

1 試 驗

1.1 試驗材料

以某金礦分級細尾砂為試驗原料，按GB/T 50123—1999［4］及JTG E42—2005［5］要求進行基本物理性質檢測，測得其表觀密度2.63 g/cm3，堆積密度0.89 g/cm3，孔隙率66.16%。

使用馬爾文激光粒度儀對該礦分級細尾砂和全尾砂粒徑分布進行測試，結果見圖1。 分級細尾砂平均粒徑29.27 mm，-0.019 mm 粒級占63.6%，+0.074 mm粒級占9.8%，+0.037 mm 粒級占20.8%，符合超細尾砂的定義［6］，累計篩余百分數為90%、60%、10%所對應的粒徑值分別為：d90＝76.0 mm，d60＝16.4 mm，d30＝5.7 mm，d10＝1.7 mm，不均勻系數：Cu＝d60/d10＝9.65，曲率系數：Cc＝d302/（d10·d60）＝1.17，尾砂級配良好，有利于充填體早期強度的提高。

圖1 尾砂粒徑分布

采用X 射線熒光光譜分析檢測尾砂化學成分，結果見表1。 可見其主要包括CaO、SiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO 等。 根據礦物化學成分指標計算公式［7］，其堿度系數為2.53，屬于堿性尾砂。 使用XRD 能譜分析檢測礦物組成，主要包括石英、鈉長石、云母，還有少量的透長石、微斜長石。

試驗選用3 種附近礦山常用膠凝材料，包括當前該礦山充填用C 料、超細鐵礦尾砂充填用膠凝材料（本文簡稱F 料）以及新型膠凝材料（本文簡稱W 料），其主要性質見表2。

表2 膠凝材料基本性質

試驗用水為礦山生產用水，pH 值7.2，懸浮物余量120.0 mg/L，Cl-濃度15 171.2 mg/L。

1.2 試驗設計及測試方法

1.2.1 單軸抗壓強度試驗

基于礦山實際設計灰砂比為1 ∶6、1 ∶8、1 ∶10，根據動態濃密試驗結果確定砂漿質量濃度為64%。 試樣制備程序為：稱取尾砂樣品、膠凝材料和水，采用NJ-160 型水泥凈漿攪拌機攪拌7 min，得到勻質的料漿，使用7.07 cm × 7.07 cm × 7.07 cm 標準三聯試模進行充填體試塊澆筑，制作好的充填試塊在標準養護環境（溫度20 ℃，濕度95%）下養護24 h 后脫模。 脫模后繼續養護至相應齡期，將試塊對向側面打磨平整置于壓力機夾具中間，設定加載速度1 mm/min，啟動壓力機進行單軸抗壓強度測試，除去最大值和最小值，以中間3 個試塊測試結果的平均值作為該試塊強度。

1.2.2 料漿流變試驗

設計灰砂比1 ∶4、1 ∶6、1 ∶8、1 ∶10、1 ∶20，膠凝材料根據強度試驗結果確定，砂漿質量濃度62%、64%、66%、68%、70%、72%。 試樣制備過程為：分別稱取尾砂樣品、膠凝材料和水，采用NJ-160 型水泥凈漿攪拌機充分攪拌混合，使用Brookfield RST-SST 流變儀測試其流變參數。 流變儀轉子為四葉漿式，高度40 mm，直徑20 mm，盛料容器為500 mL 玻璃燒杯，漿式轉子底端距燒杯底20 mm，漿式轉子上沿距料漿液面40 mm，滿足文獻［8］對流變參數測試的要求，可有效降低壁面滑移［9］。 為降低擾動，將漿式轉子緩慢插入漿體中［10］。

采用基于結構動力學理論的動態平衡流變測試方法［11］進行測試（如圖2 所示），整個測試過程分成兩個階段，首先對試驗料漿施加恒定剪切速率（100 s-1）至漿體結構破壞與修復動態平衡，然后，將剪切速率從100 s-1線性減小至0，持續時間120 s。

圖2 流變測試方法

2 結果與分析

2.1 單軸抗壓強度

單軸抗壓強度試驗結果如圖3 所示，圖4 為試塊中間斷面情況。

從試驗結果可以看出：①比較3 種膠凝材料各齡期強度值，W 料相比C 料和F 料，3 d 強度比分別為12.1 和6.8，7 d 強度比為2.1 和5.7，14 d 強度比為1.1和3.3，28 d 強度比為1.0 和2.3，W 料對應的各齡期強度均較高，且早期強度發展快，試塊1 d 不到即可脫模，幾乎無泌水。 ②隨養護時間延長，使用W 料的試塊，其強度前期快速增長，中后期增速趨緩；C 料前中期線性增長，后期增速趨緩，而F 料呈線性增長。 ③膠凝材料摻量對強度發展影響顯著，摻量越大強度越大，且C 料表現得最敏感，特別是早期強度，1 ∶20 灰砂比試塊3 d 強度僅為1 ∶6灰砂比的3.9%，膠凝材料添加越多，水化反應生成的凝膠產物越多，填充在尾砂顆粒之間，使強度增強。

圖3 試塊抗壓強度與養護時間關系

圖4 試塊內部情況

目前該礦山主要膠凝材料為C 料，且井下采場采充周期短，要求早期強度快速發展，從試驗結果看，該礦山選用新型膠凝材料W 料替代C 料，可滿足強度要求，且能降低膠凝材料用量，進而降低充填成本。

2.2 充填料漿流變特性

根據強度試驗結果，添加新型膠凝材料的充填體表現出良好的強度特性，為進一步探索其流動性能，開展充填料漿流變試驗。 采用Bingham、Hershel-Bulkley（H-B）等流變模型對測得的料漿流變曲線進行了擬合，發現分級細尾砂膠結料漿流變特征符合H-B 流變模型（見式（1）），試驗中的所有試驗數據的H-B 流變模型擬合相關度R2均高于0.97。

式中τ 為剪切應力，Pa；τ0為屈服應力，Pa；η 為塑性黏度，Pa·s；γ 為剪切速率，s-1；n 為流動特性指數，n＜1為偽塑性體，呈現剪切稀化狀態，n ＝1 為賓漢體，n＞1為膨脹體，呈現剪切變稠性質。

為比較該新型膠凝材料和分級細尾砂的粒徑大小，使用干法進行該型膠凝材料粒級測試，結果如圖5所示。

圖5 新型膠凝材料和分級細尾砂粒徑分布比較

從圖5 可以看出，分級細尾砂粒徑分布范圍更廣，主要分布在0.3 ～300 μm 之間，而新型膠凝材料集中在0.7～80 μm，0 ～10 μm 粒級分級細尾砂占47%，而新型膠凝材料占42%，該新型膠凝材料中細顆粒較分級細尾砂少。

2.2.1 尾砂漿濃度的影響

為探索尾砂漿濃度對添加新型膠凝材料的料漿屈服應力、塑性黏度的影響規律，在實驗室內（20 ℃，濕度85%），分別按設計質量濃度（62%、64%、66%、68%、70%、72%）和灰砂比（1 ∶4、1 ∶6、1 ∶8、1 ∶10、1 ∶20）配制料漿，料漿攪拌結束，立即使用Brookfield RST-SST 流變儀測試其流變參數，圖6 為料漿屈服應力和塑性黏度受尾砂漿質量濃度影響的試驗結果。

圖6 尾砂漿質量濃度對屈服應力和塑性黏度的影響

從圖6 可以看出，對于不同新型膠凝材料摻量的料漿，屈服應力均隨固體濃度增加呈指數增加，濃度超過66%時，屈服應力增幅明顯加大，塑性黏度均隨濃度增加而增加，但增幅較小，屈服應力受濃度影響較大，而塑性黏度受濃度影響較小。 這主要是由于料漿濃度增加，尾砂顆粒間距減小，碰撞和摩擦幾率增加，使相互作用力增強，顆粒間的相對滑動變得困難，造成初始流動時需克服的屈服應力和流動時料漿黏度增大，宏觀表現就是料漿流動性變差。

2.2.2 新型膠凝材料摻量的影響

為探索新型膠凝材料摻量對料漿屈服應力、塑性黏度的影響規律，在實驗室內（20 ℃，濕度85%），分別按設計質量濃度（62%、64%、66%、68%、70%、72%）和灰砂比（1 ∶4、1 ∶6、1 ∶8、1 ∶10、1 ∶20）配制料漿，料漿攪拌結束，立即使用Brookfield RST-SST 流變儀測試其流變參數，圖7 為料漿屈服應力和塑性黏度受新型膠凝材料摻量影響的試驗結果。

圖7 新型膠凝材料摻量對屈服應力和塑性黏度的影響

從圖7 可以看出，對于不同濃度的料漿，屈服應力均隨新型膠凝材料摻量增加而增加，且濃度越高，增加幅度越大，這主要是由于隨該膠凝材料不斷添加，料漿中固體顆粒增多，顆粒間距減小，使顆粒間碰撞和摩擦頻發，造成屈服應力增大；而塑性黏度均隨膠凝材料增加先增加后降低，這主要是由于分級細尾砂中-10 μm顆粒比該型膠凝材料多，添加初期，黏度受料漿內固體顆粒增多影響而增加，繼續添加，固體顆粒整體變粗，使料漿顆粒比表面積降低，進而固體顆粒周圍水膜厚度增加，因此降低了顆粒間的碰撞和摩擦，使料漿黏度降低，有助于料漿的流動。

3 結 語

1） 新型膠凝材料固化分級細尾砂效果好，充填體早期強度較傳統膠凝材料高，有利于縮短采礦周期，降低充填成本。

2） 分級細尾砂料漿流變曲線符合Herschel-Bulkley（H-B）流變模型，與賓漢姆流變模型相比，具有更高的準確度。

3） 料漿屈服應力和塑性黏度均隨尾砂漿濃度增加而增加，但屈服應力受濃度影響較大，塑性黏度受濃度影響較小。

4） 料漿屈服應力隨新型膠凝材料摻量增加而增加，且濃度越高，增加幅度越大，而塑性黏度隨該型膠凝材料摻量增加先增加后降低，主要是因為分級細尾砂細顆粒比新型膠凝材料多。

5） 試驗結果可用于預測不同充填配比下的抗壓強度、屈服應力和塑性黏度，從而可確定最佳的充填配比。 本文未從微觀角度對膠凝材料水化機理進行研究，有待進一步研究。