稀釋劑對聚氨酯涂料性能和苯系物釋放的影響

趙瑞 肖娉娉 李康曙 陳祥宇 周陽 李慧芳 沈雋

摘 要：為研究稀釋劑種類對聚氨酯漆膜性能和漆飾刨花板苯系物釋放的影響，本文選用兩種溶劑（乙酸乙酯、工業(yè)混合溶劑）配制PU漆稀釋劑，以PU漆涂飾的薄木貼面刨花板為研究對象，使用小型環(huán)境艙模擬室內(nèi)環(huán)境，利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）分析漆飾刨花板釋放的苯系物組分，依據(jù)污染指數(shù)評價模型測評兩種涂飾條件下的室內(nèi)空氣質(zhì)量，分析稀釋劑種類對漆飾板材苯系物釋放的影響，并進行漆膜性能檢測分析。結(jié)果表明：在模擬單獨使用刨花板家具的室內(nèi)條件下，使用混合溶劑作稀釋劑涂飾板材釋放苯系物為14種，總濃度達257.55 μg/m3，VOCs和苯系物污染指數(shù)均超標。使用乙酸乙酯作稀釋劑涂飾板材釋放苯系物種類降至10種，總濃度為130.4 μg/m3，總污染指數(shù)達標，漆膜附著力和耐堿性優(yōu)于混合溶劑。為此得到結(jié)論為：使用乙酸乙酯作稀釋劑，能有效減少板材釋放苯系物的種類和濃度，且污染指數(shù)更低，漆膜性能更佳，可為工業(yè)生產(chǎn)環(huán)保PU漆提供參考。

關(guān)鍵詞：稀釋劑;聚氨酯漆;苯系物;污染指數(shù);漆膜性能

中圖分類號：TS653.5 ? ?文獻標識碼：A ? 文章編號：1006-8023（2020）05-0062-11

Abstract：To study the influence of diluent types on the properties of paint film and the benzene series releasing from PU-painted particleboard， two kinds of solvents （Ethyl acetate， industrial mixed solvent） were chosen as PU lacquer thinners. Taking PU-lacquered particleboard as the research object， a small environmental cabin was used to simulate the indoor environment， and the benzene series releasing from lacquered board were detected by GC-MS. According to the pollution index evaluation model， the indoor air quality under two coating conditions was evaluated， and the performance of paint film was tested to explore the influence of diluent type on paint film properties. The results showed that： under the condition of using particleboard furniture alone， 14 benzene series were detected from PU-M with a total concentration of 257.55μg/m3， and the pollution index of VOCs and benzene series exceeded the standard. 10 benzene series were detected from PU-E with a total concentration of 130.4μg/m3，the total pollution index exceeded the standard， and the adhesion of paint film and alkali resistance were better than PU-M. Therefore， choosing Ethyl acetate as diluent can effectively reduce the type and concentration of benzene series releasing from the plate， with lower pollution index and better paint film performance， which can provide guidance for industrial production of environment-friendly PU paint.

Keywords：Diluent; polyurethane paint; benzene series; pollution index; paint film performance

0 引言

漆飾家具大量應(yīng)用在家居生活中，裝修后油漆和稀料持續(xù)釋放苯、甲醛等有害氣體，成為室內(nèi)環(huán)境的主要污染源[1-2]，每年僅哈爾濱地區(qū)因裝修污染導(dǎo)致的白血病患者就達上千人[3]。研究證明，室內(nèi)空氣污染可能會引起呼吸系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)及血液循環(huán)系統(tǒng)的疾病[4]，聚氨酯漆釋放的VOCs中特別是苯系物會刺激人的皮膚、眼睛和呼吸道等，嚴重威脅人們的身體健康，老年人和兒童更容易受到危害，罹患白血病甚至死亡[5]。因此，針對聚氨酯漆和苯系物展開研究越來越被人重視。

國內(nèi)外學(xué)者針對聚氨酯漆的研究多集中在提升漆膜性能上，但對于漆料釋放的苯系物研究甚少。Okamoto等[6]使用丙烯酸和水合肼改性水性聚氨酯漆，得到具備良好的低溫柔韌性和高溫韌性的漆料，李永博等[7]研究了納米材料的添加量對丙烯酸水性漆漆膜性能的影響，發(fā)現(xiàn)隨著納米氧化物添加量的增大，水性漆漆膜耐磨性逐漸增加，但苯系物釋放沒有得到控制。眾多研究表明，環(huán)境參數(shù)、油漆種類和飾面材料等都是影響苯系物釋放的因素，也是降低苯系物污染的源頭。苯系物的初始釋放速率和衰變速率與溫度和空氣流速呈正相關(guān)，溫度對苯的釋放速率的影響比相對濕度更明顯，因此，在氣溫高、空氣流速快的夏季進行裝修，有利于室內(nèi)苯系物快速排出[8]。張文超[9]研究了油漆種類對刨花板氣體釋放的影響，通過監(jiān)測醇酸清漆、水性清漆和硝基清漆涂飾刨花板釋放的有機物，發(fā)現(xiàn)水性清漆飾刨花板的環(huán)保性能優(yōu)于醇酸清漆和硝基清漆，合理選擇漆料有利于保障室內(nèi)空氣質(zhì)量。對板材進行飾面處理可以有效阻隔刨花板揮發(fā)性有機物的釋放，但飾面材料本身也會釋放TVOC，給人體健康帶來隱患[10]。

目前大部分降低苯系物污染的研究圍繞外部環(huán)境因素或使用綠植、活性炭[11]等吸附凈化等方面展開，對苯系物的釋放源頭—油漆稀釋劑的探究有限。稀釋劑是苯系污染物的主要來源，對稀釋劑的溶劑種類進行研究，科學(xué)評價漆飾板材苯系物的空氣污染指數(shù)，對于保障室內(nèi)空氣質(zhì)量具有重要意義。同時，探索研究稀釋劑種類對PU漆的涂料性能和苯系物釋放濃度、組分的影響，對比分析不同稀釋劑配制PU漆對空氣質(zhì)量的污染程度，優(yōu)化得出更適宜作為PU漆稀釋劑的溶劑種類，可為工業(yè)生產(chǎn)更加環(huán)保耐用的PU漆提供參考。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與設(shè)備

（1）基材為以甲醛釋放量為標準的E0級刨花板素板（150 mm×75 mm×18 mm），廣東某廠同批次生產(chǎn)，制造刨花使用的膠黏劑為脲醛樹脂膠[12]。貼面材料為0.6 mm的水曲柳薄木，熱壓溫度為200 ℃，熱壓時間為60 s[13]。

（2）油漆為紫荊花牌雙組份聚氨酯漆，該品牌的聚氨酯木器漆以環(huán)保性見長，在市場上素有安全價低的口碑。本試驗使用的稀釋劑有兩種，一種是紫荊花牌漆自帶稀釋劑，即由酯類、苯類等混合而成的工業(yè)原裝混合溶劑（制得漆料記為PU-M），另一種是實驗室用乙酸乙酯溶劑作稀釋劑（制得漆料記為PU-E）。乙酸乙酯有優(yōu)異的溶解性，揮發(fā)氣體對人體危害低，是工業(yè)生產(chǎn)中常用的溶劑，因此本試驗優(yōu)先選其為工業(yè)稀釋劑替代品。

（3）涂料性能測定試驗所用主要工具和藥品見表1，其他材料還有毛刷、圓紙片、攪拌棒和吸水布等。

（4）氣體采集分析設(shè)備見表2。

1.2 試驗方法

1.2.1 涂料性能檢測

根據(jù)GB/T 23997—2009《室內(nèi)裝飾裝修用溶劑型聚氨酯木器涂料》，對兩種稀釋劑制得的涂料進行性能檢測，所測指標如下。

（1）在容器中狀態(tài)：用攪棒攪拌，根據(jù)攪拌均勻的難易程度判斷涂料狀態(tài)。

（2）施工性：根據(jù)涂刷過程的難易程度判斷施工性是否良好。

（3）漆膜硬度：根據(jù)GB/T 6739—2006《色漆和清漆-鉛筆法測定漆膜硬度》[14]，使用玻璃板承載涂層，涂漆后陳放24 h進行檢測。

（4）附著力：參照GB/T 9286—1998《清漆和色漆 漆膜的劃格實驗》進行測定[15]，使用尺寸為150 mm×75 mm×18 mm的刨花板承載涂層，涂漆后陳放24 h進行檢測。

（5）耐水性、耐堿性：根據(jù)GB/T 4893.1—2005《家具表面耐冷液測定法》[16]進行測定。使用尺寸為150 mm×75 mm×18 mm的刨花板承載涂層，涂漆后陳放48 h進行檢測。將充分浸潤相應(yīng)溶液的圓紙片覆于涂層，檢測時間定為24 h，模擬液體不小心灑在家具表面到被清理的時間。24 h后使用吸水布擦去溶液，仔細檢查涂膜是否出現(xiàn)變色、起皺和剝落等缺陷。

1.2.2 PU漆飾刨花板苯系物采集分析與空氣質(zhì)量評價

（1）刨花板涂漆：涂飾三道底漆兩道面漆，每道漆間隔12 h，PU-E和PU-M涂飾的板材各6塊，底漆主劑、固化劑和稀釋劑3種組分的比例是2∶1∶0.8（面漆稀釋劑0.5）。涂完漆的試件置于環(huán)境溫度23 ℃、自然通風(fēng)的室內(nèi)釋放28 d[17]。為防止板材邊部苯系物釋放，采集氣體時用錫紙密封板材邊部[18]。

（2） 氣體采集：試驗采用體積為15 L的小型環(huán)境艙模擬室內(nèi)環(huán)境，該環(huán)境艙與1 m3氣候箱有良好的相關(guān)性[19-20]。在刨花板涂漆后的第1 d、第3 d、第7 d、第18 d和第28 d采集檢測板材釋放的苯系物濃度。將兩種PU漆涂飾的刨花板分別置于環(huán)境艙中部平衡循環(huán)4 h后采樣，此時艙內(nèi)氣體濃度達到穩(wěn)定狀態(tài)。兩種刨花板裝載率均為1.5 m2/m3，環(huán)境艙氣體交換率為1，環(huán)境溫度為（23±0.5）℃，相對濕度為（50±3）%[21-22]。使用智能真空泵采集氣體12 min，氣體流速為250 mL/min，共采集氣體3 L，板材釋放的苯系物附著在Tenax-Ta吸附管中，以備檢測。

（3）氣體分析：利用熱解吸儀對采集樣品后的Tenax-Ta吸附管加熱解吸，以加壓進樣方式使空氣樣品進入到氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）[23]中，參照我國室內(nèi)空氣質(zhì)量標準（GB/T 18883—2002）進行分析，進樣時間為5 min，載氣為高純氦氣，色譜柱類型為DB-5MS，解析溫度為300 ℃，管路溫度為180 ℃，熱解析時間為10 min[24-26]。

（4）空氣質(zhì)量評價：空氣污染指數(shù)API（air pollution index）又叫空氣質(zhì)量指數(shù)，是進行空氣質(zhì)量評價的一類科學(xué)方法，根據(jù)污染指數(shù)公式（1）計算漆飾刨花板釋放VOCs的污染指數(shù)，能客觀得出對室內(nèi)空氣污染做主要貢獻的特定污染物[27]。

Pi=Ci/Si（1）

式中：Pi為室內(nèi)VOCs的污染指數(shù);Ci為刨花板釋放VOCs實測值;Si為該類揮發(fā)性有機物的限量濃度。

Pi<1 為達標，Pi>1 表示該類化合物造成室內(nèi)空氣污染，Pi數(shù)值越大，表示此類物質(zhì)的污染越嚴重。本試驗所選取的數(shù)據(jù)為PU漆飾刨花板在涂漆后第28 d釋放的苯系物濃度。采用指數(shù)評價模型研究環(huán)境空氣質(zhì)量，對其進行空氣質(zhì)量評估，分析稀釋劑對苯系物釋放的影響，同時進行涂料性能檢測，以期得到更環(huán)保且滿足使用要求的漆料。

2 結(jié)果與分析

2.1 PU-M與PU-E涂料性能表征

根據(jù)相關(guān)涂料標準，聚氨酯涂料性能主要從外觀、涂料狀態(tài)、施工性、力學(xué)性能（漆膜硬度、附著力）、耐水性和耐堿性等方面進行表征，從表3看出，PU-M和PU-E涂料性能均達到使用要求，硬度和耐水性良好，PU-E涂料附著力和耐堿性更優(yōu)。

漆膜外觀體現(xiàn)油漆的裝飾性能，本實驗中，PU-M和PU-E涂層固化后均呈現(xiàn)亮白色，涂層平整有光澤，無起皺。涂料在容器中的狀態(tài)能反映涂料的主劑與稀釋劑是否易于混合均勻，會影響涂飾效果，施工性則會影響涂飾效率。本實驗中，兩種涂料在攪拌后易混合均勻，施涂均無障礙。參照GB/T 1728—1979 《漆膜、膩子膜干燥時間測定法》，測定涂飾一道漆的固化時間，因固化劑添加量相同，兩種涂料都在1 h內(nèi)達到表干，24 h內(nèi)達到實干。鉛筆硬度級別體現(xiàn)涂層抵抗外界刮擦、磕碰的能力[28-29]，本實驗中兩種涂層的硬度均可滿足使用需求，達到2H。附著力是涂層與被涂物表面之間或涂層之間相互結(jié)合的能力[30]，根據(jù)GB/T 4893.4—2013，可將附著力分為0～5級，級別越小越耐用，達到1～2級認定漆膜性能為合格，本實驗中PU-E涂層附著力為0級，優(yōu)于PU-M的 1級附著力，推斷這是因為試件在參與檢測前，按標準僅陳放了24 h，涂料中添加的稀釋劑大部分尚未揮發(fā)，PU-E稀釋劑中的乙酸乙酯極性高于PU-M的苯類稀釋劑，PU-E漆料與基材可形成更強的分子間作用力，從而使漆膜附著力提升。在耐水性和耐堿性測試中，兩種涂層接觸蒸餾水24 h后，均未出現(xiàn)失光、起泡和脫落等缺陷，但接觸NaOH溶液24 h后，PU-M表面發(fā)生起皺現(xiàn)象，PU-E經(jīng)歷嚴苛的堿性環(huán)境后僅有少量起皺，耐堿性優(yōu)于PU-M，綜合來說使用乙酸乙酯溶劑作稀釋劑，得到的涂料性能更佳。

2.2 稀釋劑對苯系物組分的影響

廣義上定義苯系物為含苯環(huán)的有機化合物，狹義上特指苯、甲苯、乙苯、二甲苯（BTEX）。表4為刨花板素板、PU-E漆飾刨花板和PU-M漆飾刨花板3種刨花板釋放的苯系物組分，由表4可看出PU-M釋放的苯系物種類最多，為14種，PU-E和素板釋放的苯系物種類均為10種，從結(jié)構(gòu)式上看，3種刨花板樣品釋放的苯系物均為單苯環(huán)或雙苯環(huán)化合物，根據(jù)世衛(wèi)組織對外源化合物的急性毒性分級[31-33]（表5），毒性可分為無毒、微毒、低毒、中毒、高毒和劇毒6個等級。在本試驗檢測到的苯系物中，物質(zhì)毒性主要呈現(xiàn)為低毒性，其中只有對二甲苯和苯乙烯呈現(xiàn)微毒性。

從濃度上看，PU-M釋放的苯系物總濃度最高為257.55 μg/m3，BTEX濃度為116.19 μg/m3，在所有苯系物中濃度最高的4種成分分別為甲苯、苯、1 H-非那烯和對二甲苯。PU-E釋放的苯系物總濃度最低為130.4 μg/m3，BTEX濃度較PU-M有所降低，為92.7 μg/m3，在10種苯系物中濃度最高的3種成分分別為甲苯、對二甲苯、苯。素板釋放的苯系物濃度為214.82 μg/m3，BTEX濃度為160 μg/m3，其中苯、甲苯、乙苯和對二甲苯是濃度最高的4種組分。對比發(fā)現(xiàn)，苯、甲苯、對二甲苯在3種板材中都是含量較高的成分，根據(jù)CRELs值（允許質(zhì)量濃度參考慢性暴露參考水平），3種苯系物最大容許濃度分別為30、150、350 μg/m3，3種板材的甲苯和對二甲苯濃度均未超標，只有PU-E釋放苯的濃度在最大允許質(zhì)量濃度范圍內(nèi)。與素板相比，PU-M和PU-E釋放BTEX各組分濃度遠低于素板，這是由于板材在涂漆之前進行薄木貼面，薄木對素板本身苯系物的釋放有一定的封閉作用，漆膜的形成也可阻礙苯系物的釋放，本試驗也為人造板生產(chǎn)中進行貼面處理降低VOCs污染提供數(shù)據(jù)支持。

試驗表明，在3種刨花板中，PU-E漆飾板材釋放的苯系物均未超過容許濃度，稀釋劑作為苯系物的來源之一，與混合溶劑作稀釋劑相比，使用乙酸乙酯作稀釋劑，既可減少板材釋放苯系物的種類，又能從源頭上降低苯系物濃度。

2.3 稀釋劑對主要苯系物濃度和釋放規(guī)律的影響

圖1為稀釋劑對主要苯系物濃度的影響，與PU-M釋放的單項苯系物濃度相比，PU-E中除乙苯釋放濃度與PU-M相近，苯、甲苯和對二甲苯濃度均有不同程度的降低，其他苯系物濃度降低效果顯著。這是由于兩種稀釋劑選擇的溶劑成分不同，PU-M稀釋劑以醇類、酯類和苯類物質(zhì)混合配制而成，溶劑中的苯系物在漆飾板材中逐漸揮發(fā)到空氣中，是室內(nèi)苯系物的直接來源，而PU-E僅選擇酯類配制稀釋劑，因此苯系物種類和含量相對更低。特別指出苯是被國際衛(wèi)生組織確認的強烈致癌物質(zhì)，依據(jù)國際癌癥研究所（IARC）的分類，苯為第一級致癌物，苯乙烯為第二級B類致癌物，若吸入劑量過高，易對人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成危害，在PU-E中苯乙烯的釋放量降為0，這是由于PU-E中的乙酸乙酯揮發(fā)性高于PU-M的混合溶劑，苯乙烯能隨著乙酸乙酯的揮發(fā)快速釋放到空氣中，在空氣流通的過程中逐漸擴散，在漆飾板材氣體釋放達到平衡狀態(tài)后便無苯乙烯揮發(fā)，大大降低對室內(nèi)空氣和人體健康的影響，可見合理選擇稀釋劑種類對維護室內(nèi)生活健康有現(xiàn)實意義。

圖2顯示兩種刨花板BTEX濃度都隨時間呈現(xiàn)先迅速增加后逐漸降低最后趨于平緩的變化規(guī)律。通過監(jiān)測兩種漆飾板材28 d內(nèi)主要苯系物的濃度變化，發(fā)現(xiàn)BTEX在第1周濃度變化最大，第1 d到第3 d釋放濃度急劇增加，分析可能是由于總共涂飾5道漆，前3 d漆膜尚未完全固化，對苯系物的封閉作用有限，板材和漆料本身的苯系物大量擴散，第7 d以后隨著苯系物持續(xù)擴散，漆料中苯系物總量降低，因此濃度緩慢降低至第28 d達到平衡狀態(tài)。

根據(jù)濃度隨時間的變化曲線圖，將整個釋放過程分為3個階段，PU-M和PU-E漆飾刨花板的濃度變化速率分別記為K1和K2，結(jié)果見表6。涂漆后1～3 d是階段I，此時兩種漆飾刨花板苯系物處于釋放濃度上升期，計算得出K1的升高速率比K2快16.79 μg/（m3·d），涂漆后3～7 d為階段II，此階段苯系物的每日釋放濃度迅速降低，K1的降低速率比K2快10.12 μg（m3·d），涂漆后7～28 d是階段III，在此階段K2的降低速率比K1快0.58 μg（m3·d），差距不大，說明此時兩種漆飾刨花板的苯系物每日釋放濃度沒有太大變化，達到平衡狀態(tài)。綜合來看，使用乙酸乙酯作稀釋劑，漆飾刨花板在涂漆后1周內(nèi)，苯系物變化速率都低于PU-M，在釋放后期兩者的苯系物濃度降低速率相近。

結(jié)合圖表可得，稀釋劑的種類不會影響苯系物總體的釋放規(guī)律，但使用乙酸乙酯作稀釋劑，會使漆飾刨花板釋放的苯系物濃度變化幅度減小。漆飾后1周內(nèi)是苯系物釋放高峰期，宜開窗通風(fēng)，加快室內(nèi)空氣流通。

2.4 稀釋劑對苯系物釋放比例的影響

圖3和圖4直觀展示了兩種漆料釋放苯系物的比例差異，圖中呈現(xiàn)的化合物包括對人體危害最高的BTEX、苯乙烯和其他含苯環(huán)化合物3大部分。改變稀釋劑種類后，兩種漆料苯系物組成發(fā)生變化，共同組分有10種，做出最大貢獻的均是BTEX。PU-M釋放的苯系物種類復(fù)雜，BTEX濃度僅占苯系物總濃度的45.11%，說明其他苯系物也會對苯系物總濃度產(chǎn)生較大影響。在PU-E中BTEX占比高達71.09%，這是因為改變油漆稀釋劑種類后，PU-E中其他苯系物如菲、芴和聯(lián)苯等，釋放量較低，揮發(fā)速度較快，最終對苯系物總濃度有決定性影響的成分僅為BTEX，特別是苯和甲苯占比超過1/5，在生活中需要對該兩類物質(zhì)的釋放加強監(jiān)測。

2.5 稀釋劑對室內(nèi)空氣質(zhì)量的影響

本文選取的數(shù)據(jù)為第28 d漆飾刨花板釋放的VOCs濃度，此時板材氣體的揮發(fā)到達平衡狀態(tài)，在一定程度上能夠體現(xiàn)在實際生活中的污染水平。采用的限量濃度是德國學(xué)者Bernd Seifert于1990年推薦的一套室內(nèi)空氣VOCs濃度指導(dǎo)限值，根據(jù)污染指數(shù)公式（1），首先計算兩種漆飾刨花板釋放VOCs的總污染指數(shù)，其中烷烴化合物、烯烴類化合物、醛酮類化合物、酯類化合物、芳香烴化合物和總揮發(fā)性有機化合物（TVOC）質(zhì)量濃度限量值分別為100、30、20、20、50、300 μg/m3。

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