ICP-AES 法測定火電廠垢成分實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化研究

顧澤坤，孫 釗，星成霞，王應(yīng)高，胡志光

（1.華北電力科學(xué)研究院有限責(zé)任公司，北京100045；2.華北電力大學(xué)，河北保定071003）

火電廠熱力設(shè)備的垢和腐蝕產(chǎn)物會引起電廠鍋爐水冷壁過熱，導(dǎo)致鼓包或者爆管，危害鍋爐設(shè)備安全〔1〕。 通過對火電廠垢及腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行成分檢測，對熱力設(shè)備進(jìn)行針對性防護(hù)和爐內(nèi)水汽參數(shù)優(yōu)化來保證機(jī)組的安全經(jīng)濟(jì)運(yùn)行具有重要作用。

目前，發(fā)電廠垢及腐蝕產(chǎn)物成分的金屬元素含量標(biāo)準(zhǔn)測定方法〔2〕是電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-AES），因其儀器液態(tài)進(jìn)樣條件要求，需要對樣品采用合適的預(yù)處理以制備多項(xiàng)分析試液。 偏硼酸鋰熔融法的原理是將樣品通過偏硼酸鋰熔融分解，再使用無機(jī)溶劑浸取， 制得的分析試液可測定多種金屬元素，已經(jīng)在冶金方面有很多應(yīng)用〔3-4〕。 針對火電廠垢和腐蝕產(chǎn)物的偏硼酸鋰熔融法已經(jīng)形成標(biāo)準(zhǔn)的是DL/T 1151—2012《火力發(fā)電廠垢和腐蝕產(chǎn)物分析方法》，但受火電廠水汽系統(tǒng)運(yùn)行和復(fù)雜防腐措施的影響， 在使用偏硼酸鋰熔融法制備分析液時(shí)樣品經(jīng)常出現(xiàn)浸取不完全、 制得的分析液留有殘?jiān)虺恋淼默F(xiàn)象。 經(jīng)過ICP-AES 的檢測，結(jié)果顯示元素回收率低、實(shí)驗(yàn)誤差很大。因此對偏硼酸鋰熔融法的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行研究， 對改善偏硼酸鋰熔融法的浸取效果、提高儀器檢測的準(zhǔn)確性有至關(guān)重要的作用。

本研究將ICP-AES 應(yīng)用到垢及腐蝕產(chǎn)物內(nèi)金屬元素的定量分析中， 采用偏硼酸鋰熔融法對垢和腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行消解處理， 考察了熔融溫度、 熔融時(shí)間、鹽酸投加量等對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響的因素，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)條件，制得的分析液透明均一無沉淀，元素回收率在90%～100%之間，適合樣品的批量檢測。……