電感耦合等離子體質譜法測定選礦廢水中的銅鉛鋅鎘鉻錳鎳砷

林保沖

【摘? 要】文章將電感耦合等離子體質譜法作為基礎，針對選礦廢水中的銅、鉛、鋅、鎳、鉻、錳、砷、鎘等元素進行測定。首先闡述電感耦合等離子體質譜法的技術特點，其次介紹實驗分析方法，最后對實驗結果進行分析與討論。根據實驗可知，采用該方式對選礦廢水進行分析，曲線線性相關系數基本為0.999，加標回收率可以維持在75.5%-106.4%之間，該測定方式的檢出限、精密度以及準確度均滿足相關規范要求。希望對相關研究人員提供參考與借鑒。

【關鍵詞】電感耦合等離子體質譜法;選礦廢水;測定;分析

引言

隨著國家經濟的發展，對礦業發展起到良好的推動作用，然而近年來生態環保理念的誕生，也對礦業開采工作提出全新的環境要求。尤其是選礦廢水的污染問題，必須對其采用源頭控制方式，只有明確選礦廢水中各類金屬元素的含量，才能制定相應的防治措施。因此，本研究對電感耦合等離子體質譜法的應用效果進行研究，通過對選礦廢水中的銅、鉛、鋅、鎳、鉻、錳、砷、鎘等元素進行測定，以此來驗證該方式的實際效果，旨在促進礦業檢測工作的順利開展。

1.電感耦合等離子體質譜法概述

電感耦合等離子體質譜法在與傳統分析方式相比較時，前者可以對檢出限、線性范圍、精密度以及準確度等進行更加精準的檢測分析，同時還可以根據多元素同時測定結果對同位素信息進行確定。采用該方式對選礦廢水進行測定，能夠保證各種痕量金屬的含量值，通過加入內標物可以實現對儀器漂移作出校正，從而避免干擾離子對實驗結果造成的影響。

2.實驗分析方法的構建

2.1實驗儀器與試劑

本次實驗選擇的儀器為美國Perkin Elmer公司生產的電感耦合等離子體質譜儀，具體型號為NexION 300X。同時還配合旋流霧室、同心霧化器、微量移液器、電子分析天平以及超純水儀等，剩余設備皆為實驗室內常用設備。

本次實驗的試劑為德國默克化工公司的CR 硝酸;實驗調諧液;內標混合溶液;8元素混合標準貯備溶液，上述實驗液體均采用國家標準物質單元素標準溶液用2%硝酸稀釋配制。

本次實驗需要的標準物質為廣西某礦業公司生產過程中的選礦廢水，其中微量元素標準物質CASS-5，選礦廢水的鹽度為30.8g/dm3。

2.2實驗儀器工作參數

本次實驗儀器型號為ICP-MS，該設備的工作參數如下：RF功率為1500W，運行參數為7.5V;等離子氣體流量為16.0L/min，輔助氣流量為1.2L/min，霧化氣流量為1.0L/min，該設備的運行方式為掃描方式。

2.3待測元素的同位素選擇

采用ICP-MS對選礦廢水樣品進行檢測時，首先要選擇合理的譜線，從而對實驗測定的精密度與準確度提供保障。通常情況，可以選擇干擾性小、豐度大、強度適中、靈敏度高的譜線進行分析，這樣可以大幅度避免各類因素對分析結果造成的影響。

2.4實驗方法

本次實驗全程采用平行樣、空白樣、選礦廢水標準物質、加標回收率作為質量控制方式，同時采用標準加入法對標準曲線進行構建。此外，在針對選礦廢水樣品進行測定時，還可以利用近岸海水中微量元素標準物質CASS-5與GBW 080040標準溶液作為內控樣本，以此來提升試驗測定結果的準確性。

首先對選礦廢水經過0.5um醋酸纖維進行過濾，加入1：1硝酸進行酸化處理，同時將超純水經過0.5um醋酸纖維進行過濾，也采用1：1的方式將pH值調整至2以下，作為實驗測定中的空白溶液。

其次將過濾后的選礦廢水用硝酸溶液按照體積比為1：19的比例進行稀釋，當做配置標準曲線的基礎，在測定過程中依次加入標準使用溶液，保證加入元素標準溶液的濃度為0.1ng/ml、0.5ng/ml、1.0ng/ml、2.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml。

最后按照上述步驟對空白溶液進行測定，利用電感耦合等離子體質譜儀進行批量測定。

3.結果與討論

3.1儀器測定優化

使用CASS-5選礦廢水標準物質，在測定過程中對儀器的運行參數進行優化調整，具體為將射頻功率控制在1500W左右，將等離子氣體流量控制在16L/min，將霧化氣流量控制在1L/min，將輔助氣流量控制在1.2Lmin。

3.2內標元素選擇

由于選礦廢水中的鹽度較高，而且基體組成形式比較復雜，因此在測定過程中還要對內標元素進行選擇，本實驗經過多次試驗，最終確認各待測元素匹配的內標元素，具體如下：采用89Y作為Cu與Cr的內標元素，采用74Ge作為Mn、Zn、As的內標元素，采用115In作為Ni、Cd、Pb的內標元素。

3.3檢出限測定

在針對實驗條件進行優化后，采用標準加入內標法對標準溶液進行測定，并且將其轉化為外標標準曲線以及相應的回歸方程，具體如表1所示。

3.4選礦廢水標準溶液測定

本實驗對選礦廢水標準溶液進行測定，根據實驗可知，采用該方式對選礦廢水進行分析，曲線線性相關系數基本為0.999，加標回收率可以維持在75.5%-106.4%之間，銅、鉛、鋅、鎳、鉻、錳、砷、鎘等元素的加標回收率滿足60%-110%的區間要求，同時實驗測定元素RSD<5%，滿足實驗要求。

4.結語

本文通過將選礦廢水樣品稀釋后采用標準加入內標校正法進行測定分析，建立電感耦合等離子體質譜法測定選礦廢水的方式。根據實驗可知：（1）采用該方式對選礦廢水進行分析，曲線線性相關系數基本為0.999;（2）加標回收率可以維持在75.5%-106.4%之間，銅、鉛、鋅、鎳、鉻、錳、砷、鎘等元素的加標回收率滿足60%-110%的區間要求;（3）實驗測定元素RSD<5%，滿足實驗要求。

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