NYT761-2008標準前處理操作過程中需要注意的問題

豆志培

NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定是農業農村部發布推薦的標準，共分為3個部分，涵蓋105個檢測參數，是農產品農藥殘留檢測中常用的檢測標準。該標準雖然前處理簡單，但是操作過程一旦有誤，會出現回收率不穩定、相對標準偏差等現象。本文就前處理操作過程中需要注意的問題作以下總結。

一、標準溶液的購買和配置

要購買附有證書的標準品，純度在≥ 98 %以上;要正確使用移液槍，槍頭和稀釋標準溶液的吸量管需要先潤洗2～3遍，每次都應從最上面刻度起始點放下所需體積，先加入少量介質至容量瓶，再加入標準品，最后定容。按照在儀器上的響應值和保留時間配置農藥混合標準儲備溶液，在-18 ℃以下的冰箱中儲存。標準溶液應現用現配，放置一段時間濃度會有所改變，每次應與之前的圖譜進行比較，檢查峰面積是否有較大的變化。

二、樣品制備

樣品切碎，均勻混合，按照四分法縮份，一般不少于1 kg，放入勻漿機勻漿，留存2份，每份不少于200 g，分裝于潔凈容器密封并標識。樣品長時間內不檢測分析，需要在低于-20 ℃條件下冷凍保存，解凍后立即分析。

三、天平的使用和樣品稱量

在使用1%電子天平前，先檢查天平是否水平正常，至少預熱30 min。試驗過程中需要用的玻璃儀器用記號筆做好標記，并認真檢查離心管是否清晰，有無磨損，這個很重要，因為最后要在離心管里定容。后面用的移液管、燒杯都要完全干燥。稱量前檢查樣品狀態，充分混勻樣品，使用大一點的稱量勺可以減少樣品間差異，用廣口瓶大一點的開口可以有效避免樣品沾到容器壁上。氯化鈉加入多少由樣品的水分含量多少決定，水分少的加入5 g，水分多的加入7 g，稱量結束后按要求及時填寫天平的使用記錄。

四、提取

由于農藥殘留分析試樣中農藥含量很小，因此提取效率的高低就會直接影響結果的準確性。準確加入50.0 mL乙腈，如果使用瓶口分配器應先排空氣。勻漿機使用前后依次用水—丙酮—水清洗，樣品在高速勻漿機上勻漿2 min，如果有質控樣品，應先勻漿空白樣品，最后勻漿質控樣品。濾紙折疊好后，把兩層的部分撕去一角，這樣可以使濾紙和漏斗貼緊不易產生氣泡。過濾時要用玻璃棒引流，防止液體濺出來，如果直接傾倒，有可能液體飛濺出來導致溶質減少，會給結果帶來誤差。一定要按照標準要求劇烈震蕩1 min，靜置30 min以上。實驗室應準備計時器以確保準確計時，使水相和乙腈相完全分開。

五、凈化

把移液管10.00 mL先用少量上層乙腈提取液潤洗3遍，在準確吸取10.00 mL上層提取，移液管插入1～2 cm，放入燒杯并與燒杯壁成45°角，液面降至流液口處靜止后要等待15 s，再移走移液管。置水域加氮吹80 ℃蒸發近干，氮吹管不可以離液面太近，以防止污染，氣流量要控制得當，因為有機磷農藥熱穩定性差、易分解，切記不可蒸干。有機磷在近干狀態下水浴鍋取出，可以用洗耳球緩慢吹入干燥空氣。有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥需要過固相萃取柱，過SPE柱是一個連續的過程，活化、淋洗、洗脫步驟都需要做好銜接。固相萃取是一個吸附解體的物理過程，速度太快和太慢對凈化效果都不是太好，一般流速控制在以液滴連續滴下但不成線為宜，即40～60滴/min，絕不可出現“干柱現象”。只有注意到這些細節問題，才可以得到準確的檢測結果。

六、原始記錄的填寫與結果計算

原始記錄必須做到真正原始，原始記錄一定要能反映現場狀態的全部信息，應當及時、準確、完整、客觀，要能夠再現，具備重現性。首先，數字修約應符合GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定;其次，計算按照標準要求結果保留兩位有效數字，當結果>1 mg/kg時保留三位有效數字;再次，記錄如需更改要按照杠改加蓋章的原則，即在需要改動數據上畫一橫杠，然后在橫杠右上方填寫更改的數據，并加蓋本人印章。原始圖譜主檢人簽字，原始記錄要三級審核簽字以確保相關信息和數據準確無誤。

七、其他需要注意的事項

化驗室新購買的試劑應先做試劑空白，來確定試劑是否符合要求;進行試驗前要穿好防護服、佩戴好口罩和手套，有些重要步驟需要更換手套以防污染;移液槍使用后應調到最大刻度并放到移液槍專用架子上。當檢測結果在標準規定的臨界值附近或離散數據容易造成誤判時或檢測過程中發生異常情況（如停電、停水、儀器故障、環境變化等）有可能會影響檢測結果時需要進行復檢。