□ 苗 蕾 王鶴亭 劉艷梅 大連產品質量檢驗檢測研究院有限公司
鹽分是人們日常生活中必需攝取的物質之一,水產制品在加工過程中,除額外添加一定食鹽外,本身也含有一定鹽分。對于水產制品中鹽分含量的測定,前人對實驗過程中不同因素的影響也進行過大量研究比較,目前對于食品中鹽分測定的方法普遍采用GB 5009.44-2016中的方法,對于水產制品,可采用水產行業標準SC/T 3011-2001,本文對兩種常用方法進行了研究及探討。
從商場超市購買不同廠家的不同類別產品進行粉碎處理,混合均勻后塑封編號,放在冷藏柜中盡快測定。
現行標準中,水產品鹽分含量檢驗方法有兩種:GB 5009.44-2016以及SC/T 3011-2001,兩種方法需要采用不同的前處理方法,具體見表1。

表1 水產制品鹽分含量檢測前處理方法比較
按照表1的步驟對樣品進行前處理后,取適量濾液,用0.1 mol/LNaOH溶液或0.1 mol/L HNO3溶液調整試液pH值后,以鉻酸鉀為指示劑,采用直接滴定法進行鹽分的測定[1]。
經不同前處理后,測定產品鹽分含量,2次平行實驗的平均值結果見表2[2]。

表2 采用不同前處理方法測得的鹽分含量結果(%)
試樣經熱水溶解,沉淀劑沉淀蛋白處理后滴定,該方法在日常實驗室檢驗過程中,更加高效,結果也更加準確,但需要注意的是,水產品中干制產品較多,特別是干制產品中藻類產品吸水后膨脹系數較大,如按照標準取10 g樣品定容至100 mL后過濾,所得濾液無法達到標準要求的50 mL,應根據產品類別進行調整。樣品有機物經過碳化、灰化處理后取濾液滴定的方法測得的鹽分含量普遍低于蛋白質沉淀法。灰化后樣品易壓碎,極易造成鹽分的損失或灰化后部分鹽分包裹在結塊中無法全部析出的情況,直接導致檢測結果偏低[3]。從表2的結果可以看出,GB 5009.44-2016的方法相比SC/T 3011-2001的方法更加準確。
雖然GB 5009.44-2016的方法檢測更加準確便捷,但由于是滴定的方法,濾液顏色有時可能直接影響終點的判定,這時采用碳化灰化后滴定的方法更加準確。再者,在檢測方法中,強調了pH值對滴定結果的影響,SC/T 3011-2001中提出采用百里香酚藍指示劑調整試液pH值在6.5~10.5,然后進行滴定,但是此時溶液顏色呈現淡藍色,對滴定終點的判定也有部分影響,可以采用酚酞做指示劑(變色范圍pH8.2~10.0),采用0.1 mol/L稀NaOH溶液調成微粉后,再用0.1 mol/L稀HNO3溶液調至粉色剛剛退去,既不影響滴定終點的判定,也可以更好的調整溶液酸堿度[4]。
綜合20個樣品的數據,GB 5009.44-2016中的水產制品前處理方法更加簡便易操作,影響因素也更少,但是對于添加有色素的樣品,色素會影響滴定終點的情況下,SC/T3011-2001碳化灰化后直接滴定的方法更加準確可靠。