實驗室中鹵代烴污染去除的實驗研究

杜 龍，李鳳武

(1 新疆點點星光檢測技術有限公司，新疆 烏魯木齊 830001；2 新疆正則環宇檢測科技有限公司，新疆 烏魯木齊 830001)

由于鹵代烴具有毒害性，會對人體以及水中生物產生“三致”作用[1-4]，因此鹵代烴成為環境檢測中重要的監測因子，是環境質量評價的重要指標。鹵代烴的檢測涵蓋土壤，空氣，廢氣，地表水，地下水等方面。頂空氣相色譜法是鹵代烴檢測最普遍使用的方法，但由于陰離子表面活性劑，油煙的檢測需要用到三氯甲烷，四氯化碳。同時由于大部分鹵代烴具有揮發性，其中鹵代烴中的三氯甲烷，四氯化碳揮發性強[5-8]，很容易導致實驗室空氣污染，影響樣品中鹵代烴的檢測。

實驗室傳統的除污染方法為肥皂水沖洗，沸煮，氮吹，烘箱烘烤等；本文考慮到實驗室的污染主要來自于實驗室的空氣污染，從而污染檢測用具，導致實驗數據不準確。因此想到將頂空瓶放置在室外無污染，且通風良好處靜置的辦法，同時實驗比較傳統的除污方法，對受污染的頂空瓶進行不同的除污處理，從而選擇出最佳的去除鹵代烴污染的辦法。

1 實 驗

1.1 實驗儀器

儀器：7697A頂空自動進樣器，安捷倫；7820A氣相色譜儀，安捷倫；色譜柱(HP-5.30 m×0.32 mm×0.25 mm)；101-1ABS電熱鼓風干燥箱；DL-1萬用電爐。

1.2 實驗方法

(1)取同批次受實驗室污染的100個新頂空瓶，首先隨機抽取5個頂空瓶測得同批次頂空瓶受污染程度，再將剩余的95個頂空瓶用肥皂水洗凈，用超純水沖洗干凈，再隨機抽取5個測得洗凈后頂空瓶中三氯甲烷四氯化碳的殘留值。

(2)取20個上述洗凈頂空瓶，將頂空瓶分成兩組，每組各10個，一組放置于實驗室內，一組放置于室外通風良好處，每天取2個室內頂空瓶和室外頂空瓶測定，5天后測得實驗室內外污染情況差異。

(3)取14個上述洗凈頂空瓶，每2個一組共分為7組，一組瓶不進行沸煮處理，其余六組分別在超純水中沸煮20 min；40 min；60 min；80 min；100 min；120 min，測得不同時長沸煮對除去頂空瓶污染的影響。

(4)取14個上述洗凈頂空瓶，每2個一組共分為7組，一組瓶不進行烘烤處理，其余六組分別在電熱鼓風干燥箱中以箱溫105 ℃，風機開啟模式烘烤30 min；60 min；90 min；120 min；150 min；180 min，測得不同時長烘烤對除去頂空瓶污染的影響。

(5)取14個上述洗凈頂空瓶，每2個一組共分為7組，一組瓶不進行氮吹處理，其余六組分別以5 L/min的流量氮吹2 min；4 min；6 min；8 min；10 min；12 min，測得不同時長氮吹對除去頂空瓶污染的影響。

2 結果與討論

2.1 肥皂水洗對三氯甲烷四氯化碳去除率的影響

經測定，同批次頂空瓶，放在實驗室時間相同時，其受污染程度基本相同。因此實驗中均取同批次新頂空瓶進行實驗。測得肥皂水洗前頂空瓶中三氯甲烷的均值為6.87 μg/L，四氯化碳的均值為5.85 μg/L，水洗后頂空瓶三氯甲烷的均值為3.14 μg/L，四氯化碳均值為2.59 μg/L；肥皂水洗處理三氯甲烷的去除率為54.3%，肥皂水洗四氯化碳的去除率為55.7%。

2.2 室外通風靜置對三氯甲烷四氯化碳去除率的影響

從圖1可以看出，將受污染的頂空瓶放置于室外通風處，對三氯甲烷四氯化碳污染有明顯的去除作用，當室外放置2天時，可去除大部分污染，2天后去除效率明顯變緩，三氯甲烷的最高去除率可達98.8%，四氯化碳的去除率可達89.8%。

圖1 室外通風靜置對三氯甲烷四氯化碳去除率的影響Fig.1 Influence of outdoor ventilation standing on carbon removal rate of trichloromethane tetrachloride

2.3 沸煮對三氯甲烷四氯化碳去除率的影響

從圖2可以看出，將受污染的頂空瓶置于超純水中沸煮，對三氯甲烷四氯化碳污染有明顯的去除作用，當沸煮時間到達100 min，可去除大部分污染，100 min后去除效率趨于穩定，三氯甲烷的最高去除率可達87.9%，四氯化碳的去除率可達88.1%。

圖2 沸煮對三氯甲烷四氯化碳去除率的影響Fig.2 Effect of boiling on carbon removal rate of trichloromethane tetrachloride

2.4 烘烤對三氯甲烷四氯化碳去除率的影響

從圖3可以看出，將受污染的頂空瓶置于電熱鼓風干燥箱中烘烤，對三氯甲烷四氯化碳污染有一定的去除作用，當烘烤時間到達120 min，三氯甲烷的去除率變緩，當烘烤時間到達30 min，四氯化碳的去除率變緩，120 min后去除效率趨于穩定，三氯甲烷的最高去除率為56.6%，四氯化碳的去除率為51.6%。

圖3 烘烤對三氯甲烷四氯化碳去除率的影響Fig.3 Effect of baking on carbon removal rate of trichloromethane tetrachloride

2.5 氮吹對三氯甲烷四氯化碳去除率的影響

從圖4可以看出，將受污染的頂空瓶用氮氣對其吹掃，對三氯甲烷四氯化碳污染有一定去除作用，但去除率不高，三氯甲烷的最高去除率為29.7%，四氯化碳的去除率為42.4%。

圖4 氮吹對三氯甲烷四氯化碳去除率的影響Fig.4 Effect of nitrogen blowing on carbon removal rate of trichloromethane tetrachloride

3 結 論

(1)用肥皂水洗受污染的頂空瓶，可以除去部分的三氯甲烷四氯化碳污染。

(2)室外通風處靜置和沸煮可去除絕大部分污染，污染去除率明顯，而烘烤和氮吹雖然能去除部分污染，但去除效率一般。

(3)最佳去除實驗室三氯甲烷四氯化碳污染的方法為先用肥皂水洗凈，用超純水沖洗干凈后，置于室外通風良好處靜置，可避免實驗室空氣污染頂空瓶，方法簡單且節能。