Er:YAG激光處理對ZrO2陶瓷與樹脂短期粘接強度的影響

姜川靜，翟曉陽，邱晨明，張三柯，邱曉霞

鄭州大學第一附屬醫院(河南省口腔醫院)口腔修復科 鄭州 450052

目前ZrO2陶瓷的粘接問題仍是口腔工作者亟待解決的難題[1]。相關研究[2-3]表明：噴砂是ZrO2表面粗化處理的有效方法，能夠有效提高ZrO2的粘接強度。但噴砂處理若參數設置不合理，噴砂顆粒的殘余應力可能會影響ZrO2陶瓷表面的穩定性[4]。Er:YAG激光處理作為一種前沿的技術手段，已被廣泛應用于去齲[5]、軟組織美學修整、拔牙及種植手術[6]等日常診療中。

近年來，多項研究[7-9]表明，Er:YAG激光處理可以增加ZrO2表面粗糙度，且因其穿透能力較高，可直接作用于ZrO2表面[10]。本研究利用不同能量及脈寬的Er:YAG激光對ZrO2陶瓷進行表面處理，探討其對ZrO2陶瓷與樹脂水門汀短期粘接強度的影響，以期為臨床上如何進行ZrO2陶瓷的表面處理提供相應的理論依據。

1 材料與方法

1.1主要試劑與儀器雙波長激光系統(德國Fotona公司)； ZrO2陶瓷坯(愛爾創科技有限公司)。

1.2ZrO2陶瓷樣本的制備應用CAD/CAM設計，加工廠制作ZrO2陶瓷樣本(1.0 cm×1.0 cm×0.3 cm)100個(如圖1A)，燒結后觀察、篩選出規格一致且符合實驗要求的樣本88個。水砂紙打磨，超聲清洗，干燥。

1.3ZrO2陶瓷樣本分組及表面處理所有樣本隨機分成11組(n=8)。K組：不處理。PS組：110 μm氧化鋁顆粒均勻噴砂(距離噴砂面為10 mm，持續15 s)。J1～J9組用Er：YAG激光處理(參數見表1)，脈沖頻率設置為10 Hz，波長2.94 μm，激光頭尖端直徑為1.3 mm，距離1 mm，垂直照射直徑6 mm，照射15 s。完成后超聲清洗、干燥。

1.4表面粗糙度測量使用非接觸式光干涉三維表面形貌測量系統測量樣本表面粗糙度，用Ra值表示，并記錄其輪廓。

1.5表面形貌的觀察每組中隨機抽取1個樣本，于5 000倍掃描電子顯微鏡下對其形貌進行分析。

表1 Er：YAG激光處理組激光參數

1.6樹脂樣本的制備自制Clearifil樹脂樣本(長4 mm，高3 mm)，打磨拋光后篩選出固化均勻、表面平整一致的樹脂樣本77個。

1.7粘接強度的檢測于夾具中依次固定ZrO2陶瓷樣本，粘接面在上，將直徑5 mm的圓形打孔膠帶粘接于樣本中心。使用可樂麗公司生產的用于粘接的樹脂水門汀Panavia F以恒定的力依次粘接樹脂樣本與ZrO2樣本，快速環形光照20 s，去除多余材料，完成后(圖1B)置于37 ℃恒溫水浴中儲存24 h自然干燥，行自凝樹脂包埋。

固定樣本于夾具中，加載頭緊貼瓷塊并與粘接面平行(圖2)，距離0.5 mm，以速度0.5 mm/min勻速加載至樣本斷裂，記錄斷裂載荷值。根據剪切強度公式[11]計算粘接強度值。

A：ZrO2陶瓷樣本(未燒結);B:粘接樣本

圖2 剪切實驗示意圖

1.8統計學處理應用SPSS 21.0分析，各組Ra值和剪切粘接強度比較采用單因素方差分析和LSD-t檢驗，檢驗水準α=0.05。

2 結果

2.1樣本表面掃描電鏡觀察結果見圖3，處理后表面形貌的改變與粗糙度測量結果變化趨勢基本一致。K組ZrO2樣本表面除輕微切割痕跡外尚算平整；PS組樣本表面凹凸不平；J1～J9組樣本表面為不均勻的晶體溶解粗糙面，部分可見少量平整表面，其中J3組表面有小面積晶體溶解，表面孔隙較小，呈較淺凹坑狀。各組樣本表面均未產生明顯裂痕。

2.2各組樣本Ra值比較各組Ra值比較見表2。噴砂及Er:YAG激光處理皆增大了表面粗糙度；脈寬為300 μs各組(J3、J6、J9組)Ra值小于PS組(P<0.05)，說明在脈寬為300 μs時，無論以何種激光能量處理ZrO2都難以達到與噴砂相同的表面粗化效果。而脈寬低于300 μs時，無論以何種能量激光處理都可以得到與噴砂相同的作用效果。在能量200、300 mJ時，當脈寬值增大，Ra值減小。

2.3各組樣本粘接強度結果比較各組樣本剪切粘接強度結果見表2。J1～J9組的剪切粘接強度值均高于K組，表明噴砂、Er:YAG激光處理均能明顯提高粘接強度；J3組粘接強度值低于PS組。

A:K組；B：PS組；C～K：J1～J9組

表2 各組樣本Ra和粘接強度值比較

3 討論

參數選擇可能會影響Er:YAG激光處理后ZrO2陶瓷的表面粗糙度，進而影響其粘接性能，但目前激光參數還缺乏具體的行業標準[12]。本研究結果發現噴砂及Er:YAG激光處理均改變了ZrO2陶瓷的表面形貌，達到了良好的表面粗化效果，進而增大了粘接強度。有研究[9,13]認為噴砂及Er:YAG激光處理均可提高ZrO2的粘接強度；Erdem等[14]的研究表明：噴砂可以改善Y-TZP與樹脂的粘接強度，但是Er:YAG激光組剪切強度值比較低，推測是由于該研究者在操作時，激光頭與ZrO2表面距離為10 mm,而激光的輻射強度會因照射距離的增大而減弱，故而影響了其作用效果。

本研究結果顯示J3組粘接強度值低于PS組，該組與其他激光組相比表面晶體溶解較少，孔隙較小，呈較淺凹坑平面。結合表面粗糙度測量結果推測原因是：在本參數條件下激光對ZrO2表面產生的輻射強度相對較小，表面粗化效果較差，因而難以得到與PS組同等的粘接力，而J1、J2、J4～J9組可以達到與噴砂處理相似的表面粗化效果。

本研究結果顯示能量恒定、不同脈寬組間粘接強度無差異，可能是由于激光輻射強度受脈寬大小的影響較小。但Turp等[8]發現激光參數設置較高有可能會減弱表面粗化效果，不利于ZrO2與粘接材料間的微機械嵌合，與本實驗研究結果稍有不同。

Lin等[15]研究以為，脈寬固定為120 μs時，不同能量激光輻射后雖能夠增大ZrO2的表面粗糙度，但并未改善ZrO2與樹脂水門汀的粘接效果。本研究結果表明脈寬固定為70、100和300 μs時，不同激光能量處理的樣本粘接強度差異無統計學意義，可能是因為ZrO2表面強度較高，300 mJ內的激光能量對其表面造成的改變不足以提高粘接強度。

總之，Er:YAG處理可明顯提高ZrO2與樹脂水門汀的粘接強度；較大能量，較小脈寬的Er:YAG激光處理效果可能會更好。