高品質(zhì)雙酚A型液體環(huán)氧樹脂合成分析

李莉 余登祥 洪鯤

摘? 要：本文將詳細介紹高品質(zhì)雙酚A型液體環(huán)氧樹脂的合成反應原理，并通過調(diào)查與研究，適時掌握該類型環(huán)氧樹脂的合成方法，即改進合成裝置、實行一步法、二步法及混合法等，繼而使其合成的品質(zhì)獲得較大提升。

關鍵詞：高品質(zhì);雙酚A型液體環(huán)氧樹脂;合成分析

引言：

當前我國的環(huán)氧樹脂的環(huán)氧值較低，且透明度與色澤也出現(xiàn)些許問題，為改進合成樹脂的問題，技術人員借助試驗提升其整體質(zhì)量與性能，使環(huán)氧樹脂具備更強的合成性。

一、高品質(zhì)雙酚A型液體環(huán)氧樹脂的合成反應原理

高品質(zhì)雙酚A型液體環(huán)氧樹脂的合成反應通常會經(jīng)歷三個步驟，即開環(huán)反應、增長反應與閉環(huán)反應。在進行開環(huán)反應時，A型環(huán)氧樹脂的反應物需借助ECH與BRA的催化反應，其主要機理為HO通過反應生成C、CH₃，其氣體O要利用CH與H₂C的反應生成，繼而通過與CH₂-CI產(chǎn)生NaOH。由于開環(huán)反應屬可遞性反應，該反應在其70℃的溶解階段就已開始，而其EVH的作用則被逐漸削弱，其鏈增長主要依靠于鏈與鏈間的作用來實現(xiàn)。在溶解階段，BA與ECH并不會發(fā)生化學反應，且酚基與環(huán)氧基的反應屬不可逆。環(huán)氧樹脂的增長反應、閉環(huán)反應過程與其開環(huán)反應相似，通過更多的物質(zhì)的合成生成其反應物。此外，環(huán)氧樹脂中還包含副反應與交換反應。交換反應主要為環(huán)氧氯丙烷與雙酚A的反應，而副反應則會產(chǎn)生異質(zhì)端基^[1]。

二、高品質(zhì)雙酚A型液體環(huán)氧樹脂的合成方法

（一）改善合成裝置

技術人員為提升雙酚A型液體環(huán)氧樹脂的合成性質(zhì)，需適時改善合成裝置，過去合成裝置存在較多問題，比如，由于裝置的口徑較小，在合成時極易出現(xiàn)氣阻現(xiàn)象，對合成過程中的水分會產(chǎn)生較大影響。合成裝置常采用常規(guī)四氟開展攪拌工作，由于漏氣現(xiàn)象的增加，將嚴重影響了樹脂的正常合成，因此，改善合成裝置極有必要。

首先，試驗人員可適時改進攪拌方式，由于常規(guī)裝置常使用四氟乙烯，在進行攪拌的過程中極易發(fā)生磨損現(xiàn)象，繼而在裝置內(nèi)部出現(xiàn)縫隙，當氣體借助縫隙進入到裝置內(nèi)部后則會影響樹脂顏色，為調(diào)整裝置，試驗人員可運用真空攪拌法。其次，及時改變加堿方式，常規(guī)加堿的方法為采用滴液漏斗，而運用該裝置會給加堿的連續(xù)性帶來較大影響，由于其工序為依次疊加，會降低其連續(xù)性，因此，試驗人員可選擇蠕動泵加堿，此方式主要借助于內(nèi)徑極小的加料管與恒定外力，對加堿速度的控制也會更加科學。最后，技術人員需及時改造分液漏斗，在開展環(huán)氧樹脂的合成試驗時，其分液漏斗可自行設計，設計的主要目的為縮減回流水分并減小氣阻。

（二）運用一步法

試驗人員運用一步法能有效合成環(huán)氧樹脂，其內(nèi)部的環(huán)氧指數(shù)會給精制反應、閉環(huán)反應與醚化反應中的反應條件帶去較大影響。具體來說，當醚化反應中的溫度在60-80℃之間時，該反應中的轉化率也會有效下降，從68%減弱到56%左右。由于環(huán)氧樹脂與加堿量的關系較密切，當其加堿量低于雙酚A摩爾數(shù)的1.8倍時，環(huán)氧指數(shù)會得到適當提升，且與滴堿量的數(shù)值呈正相關。與此同時，當加堿數(shù)量超出1.8倍的摩爾系數(shù)時，其合成反應中會出現(xiàn)更多的副反應，進而增加較多的廢聚物，會給環(huán)氧指數(shù)帶來較大影響，改變環(huán)氧樹脂的整體性能。環(huán)氧樹脂在開展精制作用時會出現(xiàn)BPA摩爾數(shù)，當閉環(huán)反應中的加堿量超出此摩爾數(shù)的1.7倍時，其環(huán)氧指數(shù)會適當下降，反之亦然，因此，采用一步法能提升環(huán)氧指數(shù)，并使其保持在0.54-0.56之間。

（三）實行二步法

二步法也能合成環(huán)氧樹脂，通過試驗的調(diào)查與研究，催化劑種類、催化劑使用量、醚化的反應溫度與反應時間都會影響環(huán)氧指數(shù)。試驗中的相轉移催化劑為四甲基溴化銨，若醚化反應的溫度在58-60℃之間，其合成反應時間會在40-120分鐘;當其溫度上升到60-62℃時，反應時間會增加到180分鐘，環(huán)氧樹脂的色澤也會較淺，其指數(shù)大約為0.593。合成反應對精制過程的影響較小，二步法會減少反應周期，且在此期間無任何廢水生成。試驗人員經(jīng)過大量研究，當環(huán)氧指數(shù)在0.610-0.629間時其各項性能與反應指標處于理論峰值，此時的醚化溫度需在80℃左右，其合成時間大約為3小時。

（四）開展混合法

通過對一步法與二步法的探究，為提升環(huán)氧樹脂的整體性能，試驗人員設計出了混合法，即將兩種方法的優(yōu)勢與部分步驟混合到一起，即同時使用醚化與催化反應，繼而合成出全新的環(huán)氧樹脂。一方面，借助季銨鹽實行醚化反應，其時間大約為60分鐘，溫度處于58℃，同時，試驗人員利用改進后的裝置進行加堿醚化，其反應時間需持續(xù)近120分鐘。另一方面，通過科學的醚化作用，開展加堿活動，在完成閉環(huán)反應以后可獲得環(huán)氧樹脂。在整套合成反應中精制反應步驟被削減，此方式的環(huán)氧指數(shù)在0.555-0.559之間^[2]。

總結：

綜上所述，環(huán)氧樹脂已應用在多項領域中，為改善其合成質(zhì)量，試驗人員需充分了解其合成原理，并針對當前部分合成問題進行對應性改變。通過一步法與二步法的試驗與研究，技術人員應找到更為科學的試驗方法，完善環(huán)氧指數(shù)。

參考文獻

[1]? 薛涵與，林棋.LED用可逆交聯(lián)型雙酚A環(huán)氧樹脂的研究[J].冶金與材料，2018，38（04）：136-137.

[2]? 王志超，柴國強，王志，等.阻燃型碳纖維/環(huán)氧樹脂復合材料的制備[J].科技創(chuàng)新與應用，2017（25）：67+69.

作者簡介：李莉（1987年6月）女，江蘇沛縣，漢族，助理工程師，大專，從事實驗室分析技術研究與應用。