復混肥中鉀含量的測定*

武 鑫，趙 影，張宗彩，高進華，張 翠

(史丹利農業集團股份有限公司 山東臨沂 276700)

肥料的主要成分是氮、磷、鉀,氮、磷、鉀含量的高低對植物的生長起到至關重要的作用,特別是鉀的含量，對植物生長有很大影響。鉀能增強植物的光合作用，能促進作物生長，提高農產品質量。

復混肥中測定鉀含量的現行標準是《復混肥料中鉀含量的測定 四苯硼酸鉀重量法》(GB/T 8574—2010)[1]，該檢測方法所得結果的準確度比較高，但結果的重現性較難控制，操作步驟煩瑣，檢測時間較長。在保證結果準確性的前提下，本工作將上述方法進行改進，不僅減少了操作步驟、縮短了檢測時間，在很大程度上也提高了檢測結果的重復性。

1 試驗部分

1.1 試驗標準樣品

實驗室待檢測樣品的制備均嚴格按照國家標準《復混肥料 實驗室樣品制備》(GB/T 8571—2008)要求進行[2]，待檢測樣品采用市售復合肥，編號如下：1號、2號w(總養分)40%(N-P2O5-K2O為28-6-6)，3號w(總養分)45%(N-P2O5-K2O為15-15-15)，4號w(總養分)48%(N-P2O5-K2O為16-16-16)，5號、6號、7號、8號w(總養分)51%(N-P2O5-K2O為17-17-17)，9號、10號、11號、12號w(總養分)45%(N-P2O5-K2O為20-5-20)。

1.2 主要儀器和試劑

儀器：804 Ti Stand型溫度滴定儀，瑞士萬通中國有限公司。

試劑：四苯硼鈉、氫氧化鈉(分析純)，國藥集團化學試劑有限公司；氯化鉀(基準)，天津科密歐化學試劑有限公司。0.287 mol/L四苯硼鈉溶液、8 g/L氯化鉀溶液、400 g/L氫氧化鈉溶液。

1.3 溫度滴定儀工作原理

隨著滴定反應的進行，熱量被釋放到環境中或從環境中吸收熱量，溶液的溫度會上升或下降；當所有的分析物與滴定劑反應完全時，溫度不再改變，通過溫度變化率指示終點。溫度滴定儀通過玻璃電極將滴定過程產生的溫度變化轉變成電流變化，反應結束時，溫度的變化率突然減小，并出現轉折點，該轉折點即為滴定終點。

1.4 測定方法

稱取含氧化鉀約400 mg的試樣2～5 g(精確至0.000 2 g)，置于250 mL錐形瓶中，加約150 mL水，煮沸30 min，冷卻，轉移至250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去最初50 mL濾液。

調試溫度滴定儀，用已標定的0.287 mol/L四苯硼鈉溶液作為滴定劑，在滴定杯中依次加入5 mL蒸餾水、2 mL 400 g/L氫氧化鈉溶液、25 mL濾液，點擊工作平臺，在Sample size中輸入稱樣質量，點擊開始，進行測定。

1.5 數據處理

采用Microsoft Excel工作表進行數據處理。

2 結果與討論

2.1 兩種方法測定不同樣品

分別按照GB/T 8574—2010和本法測定12個不同的樣品，結果見表1。

表1 不同樣品的測定結果 %

由表1可知：兩種方法得到的結果無顯著性差異。

2.2 兩種方法測定同一樣品

選取上述第9號樣品，按照GB/T 8574—2010及本法分別平行測定8次，結果見表2。

表2 相同樣品的測定結果 %

根據表2的結果，計算得到國標法和本法測定結果(K2O)的平均值分別為20.07%、20.12%，極差分別為0.39%、0.17%，方差分別為0.015 7%、0.002 96%，均方差分別為0.125%、0.054 4%。以上結果表明，采用本法得到的結果比國標法的重復性更好、精密度更高。

2.3 兩種方法檢測耗時

兩種方法的檢測耗時對比結果見表3。

表3 兩種方法耗時對比

從表3可以看出，與國標法相比，溫度滴定儀法能夠節省140 min，可較大幅度地縮短檢測周期，提高檢測工作的效率。

3 結語

本文對復混肥中鉀含量的檢測方法進行改進，按照國標法制備試樣，用溫度滴定儀進行測定，兩種方法得到的結果無顯著性差異，且溫度滴定儀的檢測結果重復性較好。使用溫度滴定儀省去了抽濾、恒溫干燥等過程，縮短了樣品分析時間，從一定程度上提高了檢測效率。