固體直接進樣- 石墨爐原子吸收光譜法測定水下沉積物中Cd、Cu、Pb

孫國娟 劉小娟

安徽國家銅鉛鋅及制品質量監督檢驗中心 安徽銅陵 244000

固體直接進樣是近年來原子吸收分析領域里發展較快的技術[1]，它取代了冗繁的樣品前處理過程[2]，同時避免了因前處理造成的樣品污染和損失，也保護了操作人員的健康。本文利用固體直接進樣石墨爐原子吸收光譜儀對水下沉積物中鎘，銅，鉛進行了測定，取得了令人滿意的結果。

1 實驗部分

1.1 儀器與工作條件

ZEEnit700P 原子吸收光譜儀（德國耶拿公司），SSA600 石墨爐固體自動進樣器（德國耶拿公司），儀器工作條件如表1 所示

表1 儀器工作條件

1.2 直接進樣石墨爐升溫程序（石墨舟銥涂層處理）

Cd 元素石墨爐升溫程序見表2，Cu 元素石墨爐升溫程序見表3，Pb 元素石墨爐升溫程序見表4，Zn 元素石墨爐升溫程序見表5，

表2 Cd 元素石墨爐升溫程序

表3 Cu 元素石墨爐升溫程序

表4 Pb 元素石墨爐升溫程序

1.3 標準樣品

水系沉積物標準物質（國家地球物理地球化學勘查研究所提供）：

2 結果與討論

2.1 標準工作曲線

直接固體試樣測定時，可以選擇與樣品基體基本一致的標準系列樣品來做工作曲線。如果缺乏相應系列的標準樣品，也可以選擇某一與樣品基體基本一致的標準物質，通過改變固體標樣的進樣量來繪制標準曲線[3]。本文采用水系沉積物標準物質來繪制曲線。取水系沉積物標準樣品0.02-0.05g 放入石墨樣品舟中，運行操作程序，儀器自動完成樣品測定過程。標準工作曲線繪制見表5 所示。

表5 標準工作曲線

2.2 持久化學改進劑

常規化學改進技術中，每次測定都需要加入化學改進劑，且添加復雜。本試驗中選用了經過持久化學改進劑[4-5]銥處理過的石墨樣品舟，不僅有利于提高灰化溫度，且不會生成土壤樣品的燒結物。

2.3 準確度實驗

用標準物質進行反測，結果在標準樣品允許誤差范圍內，見表6。

2.4 精密度實驗

取一水下沉積物平行測定3 次，測試結果見表7，RSD 均小于5%，精密度良好。

表6 準確度實驗

表7 精密度實驗

3 結語

本實驗采用石墨爐固體直接進樣法測試水下沉積物中的Cd，Cu，Pb。采用水系沉積物標準物質直接固體進樣法繪制標準曲線，并且反測了標準物質，測定值都在標準值范圍內，結果準確可靠，且沒有前處理——即沒有空白，沒有污染，沒有損失，沒有稀釋，數據直接、真實、快速。樣品重復檢測3 次，精密度分別為＜5%，結果理想可靠。