火焰原子吸收光譜法測(cè)定小米中銅、鋅含量

褚然然，王 慧，高 燕，何 文，馬業(yè)菲，盧昌隆

(齊魯理工學(xué)院，山東 濟(jì)南 273100)

銅、鋅具有高度的生物學(xué)活性，是人體必需的兩種微量元素[1]。根據(jù)《中國(guó)居民膳食營(yíng)養(yǎng)素參考攝入量》，成年人每天需要攝入銅0.8 mg，成年女性攝入鋅7.5 mg，而男性需要12.5 mg。人體補(bǔ)充銅和鋅的方法很多，但主要是靠吸收食物中的銅和鋅來(lái)維持體內(nèi)銅和鋅平衡。由于小米作為主要谷物之一，營(yíng)養(yǎng)豐富，含有豐富的蛋白質(zhì)、維生素及鈣、磷、鐵、銅、鋅等微量元素，其中微量元素銅和鋅不僅量多而且易為人體吸收[2]，是人體補(bǔ)充銅和鋅的理想食物之一。因此檢測(cè)小米中的銅鋅含量，可以為人類健康飲食提供一定理論參考。

目前銅鋅的測(cè)定方法很多，主要包括質(zhì)譜法[3]、液相色譜法[4]、電化學(xué)分析法[5]、原子吸收光譜法[6]、分光光度法[7]等。原子吸收光譜法選分析范圍廣、抗干擾能力強(qiáng)、背景影響小且精密度高，基于在金屬元素測(cè)定方面，方法相對(duì)成熟，不但測(cè)定靈敏、準(zhǔn)確，而且選擇性好，分析速度快[8-9]。干法灰化法對(duì)樣品銅鋅提取，通過(guò)火焰原子吸收光譜法研究小米中銅鋅的含量；測(cè)定不同混酸比對(duì)小米中的銅、鋅提取量的影響；根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)樣品中的銅、鋅含量進(jìn)行測(cè)定。

1 材料、儀器與試劑

1.1 儀器

AA6880F/AAC/G原子吸收分光光度計(jì)(島津企業(yè)管理有限公司)；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱(北京市永光明醫(yī)療儀器廠)、MP1001電子天平(上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司)、DL-1電子萬(wàn)用爐(北京市永光明醫(yī)療儀器廠)、4-10型馬弗爐(北京獨(dú)創(chuàng)科技有限公司)、100目尼龍篩(浙江上虞市金頂標(biāo)準(zhǔn)篩具廠)。

1.2 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)所需樣品市售小米。實(shí)驗(yàn)所用試劑如下：鹽酸(A.R，萊陽(yáng)市康德化工有限公司)、硝酸(A.R，天津大茂化學(xué)試劑廠)、銅(S.P，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、鋅(S.P，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg·mL-1)的配置：取純鋅粉0.1000 g，置于100 mL燒杯中，加入1∶1鹽酸5.00 mL，加熱至完全溶解；冷卻后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，定容，搖勻備用；使用時(shí)稀釋為10 μg·mL-1的鋅標(biāo)準(zhǔn)液。

銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 mg·mL-1)的配置：取高純銅粉0.1000 g，置于100 mL燒杯中，加入1∶1硝酸10.00 mL，加熱至完全溶解；蒸發(fā)至小體積，冷卻，加入少量硝酸，加入少量去離子水并加熱煮沸。冷卻后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，定容，搖勻備用；使用時(shí)稀釋為10 μg·mL-1的銅標(biāo)準(zhǔn)液。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別移取10 μg·mL-1鋅標(biāo)準(zhǔn)液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL置于50 mL容量瓶中，然后均加入5%的鹽酸定容，搖勻，測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。銅標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定方法同鋅。

2.2 樣品中銅、鋅的提取

將市售的小米經(jīng)過(guò)烘箱烘干后用粉碎，用100目尼龍篩篩選后，采用干法灰化法進(jìn)行提取。準(zhǔn)確稱取5 g小米粉末低溫炭化，然后于馬弗爐600℃灰化6 h，加入5%的鹽酸溶解殘?jiān)?，若有沉淀，離心后取上清，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶，用5%鹽酸定容，備用，測(cè)定前用微孔濾膜過(guò)濾樣品液。

銅的測(cè)定方法同鋅。

2.3 原子吸收光譜儀工作參數(shù)

設(shè)置系統(tǒng)參數(shù)，使其波長(zhǎng)銅為324.7 nm，鋅為213.9 nm，燈電流為8 mA，火焰燃燒高度為7 mm，燃?xì)饬髁繛?5 L/min，空氣壓力為0.35 MPa，乙炔壓力為0.09 MPa，狹縫寬度為0.7 mm。

2.4 回收率實(shí)驗(yàn)

分別準(zhǔn)確移取樣品溶液2.00 mL至10 mL容量瓶中，定容，測(cè)定樣品溶液鋅的吸光度；另移取2.00 mL小米樣品溶液至5個(gè)編號(hào)的10 mL容量瓶中，依次加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液，定容，檢測(cè)樣品溶液鋅的吸光度，計(jì)算其回收率，平行實(shí)驗(yàn)三次。銅回收率實(shí)驗(yàn)方法同鋅。

3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1。

圖1 鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線

鋅含量與吸光度有良好的線性關(guān)系，回歸方程為A = 0.1227C + 0.0001，線性相關(guān)系數(shù)R2= 0.9991。 銅標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2。

圖2 銅標(biāo)準(zhǔn)曲線

銅含量與吸光度有良好的線性關(guān)系，回歸方程為A=0.1481C+0.0005，相關(guān)系數(shù)R2=0.9998。

3.2 回收率實(shí)驗(yàn)

用原子吸收光譜儀測(cè)定小米樣品溶液中鋅和銅的吸光度，計(jì)算回收率，結(jié)果如表1、2所示。

表1 鋅-回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表2 銅-回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果

采用干法灰化法處理的小米樣品，鋅的回收率在96%～103%之間，銅的回收率在95%～106%之間。

從上述測(cè)定結(jié)果結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算得出小米中鋅含量為24.88 mg·kg-1，銅的含量為5.8 mg·kg-1。

4 結(jié)論

通過(guò)火焰原子吸收光譜法測(cè)定小米中銅、鋅含量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到銅的線性回歸線方程為A=0.1481C+0.0005，相關(guān)系數(shù)為 0.9998，鋅的線性回歸線方程為A=0.1227C+0.0001，相關(guān)系數(shù)為0.9991，測(cè)定小米中鋅的含量為24.88 mg·kg-1，銅含量為5.8 mg·kg-1。