生態環境監測中移液器使用影響因素分析

文_張振江 韓婕 劉芳 任亮 田倩 葉敏強

1.河北省廊坊生態環境監測中心；2.河北省唐山生態環境監測中心；3.江蘇省連云港環境監測中心

在環境檢測中，實驗人員經常使用移液器來移取試劑和水樣。與玻璃移液管相比，移液器具有工作量小、方便快捷、效率高等優點。規范使用移液器，對提高結果準確性、減小誤差具有重要的意義。在操作過程中，存在一些影響因素，包括量程的選擇與調節、吸頭傾斜以及是否潤洗等。

1 儀器和試劑

1.1 儀器

電子分析天平，精確到0.0001g，瑞士Mettler-Toledo公司產品；移液器，量程分別為0.5～5mL和1～10mL，德國Brand 公司產品；移液器吸頭，德國Brand 公司產品；聚四氟乙烯燒杯。

1.2 試劑

Millipore制備高純水，在恒濕恒溫實驗室中放置24h后待測。

2 方法

2.1 實驗方法

根據《中華人民共和國國家計量檢定規程（JJG 646-2006）》，使用衡量法對移取水樣進行稱重。操作時，預先調節移液器容量并緩慢安裝吸頭，然后垂直握住移液器，將吸頭浸入液面下1～3 mm處，保持約2s后離開液面。將水樣轉移至聚四氟乙烯燒杯后進行稱重。所有操作均重復10次，記錄實驗結果。根據水樣質量m和系數Kt（22.0℃下其值為1.002391）計算移取水樣體積Vt。計算式如下：

2.2 量程范圍

實驗人員使用5mL和10mL移液器最大量程的20%、40%、60%、80%、100%對水樣進行移液并稱重。

2.3 量程調節

實驗人員使用5mL和10mL移液器進行兩種方式移液，一是調節旋鈕至超過定位體積再回調至定位體積，二是直接從小量程調至定位體積。

2.4 傾斜程度

實驗人員分別使5mL和10mL移液器垂直、傾斜10度、傾斜20度、傾斜30度，對水樣進行移液并稱重。

2.5 吸頭潤洗

實驗人員使用5mL和10mL移液器，分別使用未經潤洗、潤洗3次的吸頭對水樣進行移液并稱重。

3 結果與討論

3.1 量程選擇

由表1可知，移取水樣質量的標準偏差都小于5%，精密度較好，移取水樣體積增大時，相對偏差呈下降趨勢，表明移取水樣體積越接近最大量程，準確性越好。此外，移取2mL和4mL水樣時，5mL移液器的相對偏差為0.12%和0.06%，10mL移液器的相對偏差為2.25%和2.03%，表明移取5mL內的水樣，5mL移液器比10mL移液器的準確度要高。移液器內活塞與彈簧相連，通過調節旋鈕使彈簧產生形變，活塞由此上下移動。當移液器位于小量程時，彈簧處于壓力狀態并存在微小形變；位于大量程時，彈簧處于松弛狀態，形變較小，因此小量程產生的誤差比大量程的大。確定移取溶液的體積后，應使用量程范圍接近的移液器，使用完畢后，應將量程調至最大值，否則，彈簧長期處于壓力狀態，會縮短移液器使用壽命。

表1 不同量程范圍的水樣質量（單位：g）

3.2 量程調節

不同調節方式下的標準偏差都小于5%，精密度較好，經過回調后的相對偏差比直調的相對偏差小，準確度更好。由于移液器本身的內部結構，導致調節旋鈕從大量程回調到定位體積，要比從小量程直調到定位體積的機械間隙要小，其系統誤差更低。因此，在調整過程中，最好將調節旋鈕調至超過定位體積1/3處，然后緩慢調至定位體積。

表2 不同傾斜程度的移取水樣質量 （單位：g）

3.3 傾斜程度

由表2可知，5mL和10mL移液槍的標準偏差都小于5%，精密度較好，5mL和10mL移液槍在垂直移取水樣時，其相對偏差最低，分別為0.07%和0.39%。隨著傾斜程度增大，相對偏差隨之增大。當移液器傾斜時，由于氣壓面改變，導致吸取水樣的體積發生變化，與垂直吸取相比，誤差增大。因此，在移取水樣時應保持吸頭垂直插入水面，以保證移取的準確性。

3.4 吸頭潤洗

5mL和10mL移液槍的標準偏差都小于5%，精密度較好，5mL和10mL移液槍潤洗3次比未潤洗的相對偏差小。一方面，吸頭在潤洗后，在內壁形成一層液膜，使內表面達到飽和，抵消毛細作用，另一方面，可以使吸頭內的樣品溫度和空氣溫度達到平衡，因此，在整個移液過程中會有較高的重現性。在移取樣品前，最好用吸頭潤洗3次待測樣品。

4 結語

通過上述分析可知，生態環境監測中移液器良好的操作規范對準確移取溶液至關重要。在操作過程中，應根據水樣的體積，選擇量程接近的移液器；設定體積時，應從大量程回調至定位體積；移取過程中將吸頭垂直插入液面并將吸頭潤洗3次。只有強化規范操作，才能提高移取的準確性。