飲料中乙酰磺胺酸鉀的檢驗檢測

張躍 賈晴鶴

摘 要：乙酰磺胺酸鉀，也稱為安賽蜜，在美國和其他國家被廣泛使用。面對甜味劑安全性的爭議，我國制訂了一項具有約束力的標準，規定了甜味劑作為食品添加劑的使用原則、品種、范圍和最大用量，但甜味劑過量使用的現象時有發生。作為檢測實驗室，通過提供準確的檢測數據，可以改善市場監管的基礎，保護人體健康。基于此，文章通過測定飲料中乙酰磺胺酸鉀進行分析，希望對我國食品行業提供有力的支持。

關鍵詞：飲料;乙酰磺胺酸鉀;檢驗

文章通過對GB/T 5009.140-2003飲料中乙酰磺胺酸鉀試驗項目結果的分析，探討飲料中乙酰磺酸鉀檢測技術的重點和難點，分析可疑和不滿意結果的原因，以提高各參與實驗室對乙酰磺酸鉀的檢測水平為食品行業的監督和起訴提供有力的技術支持。

一、 目的

乙酰磺胺酸鉀在進行檢測過程中的方法較多，本次檢測選擇了GB/T 5009.140-2003。驗證GB/T 5009.140-2003飲料中乙酰磺胺酸鉀的測定方法在本實驗室的適用性。在這次檢驗測定活動中，大部分的實驗室的性能測試結果都是滿意的，說明乙酰磺胺酸鉀的檢測結果總體上較好。在今后的實驗工作中，要不斷加強實驗室質量體系建設。

二、 試劑和材料

（一）試劑

在本次飲料中乙酰磺胺酸鉀的檢驗過程中，主要選擇了以下幾種試劑。

甲醇：色譜純;乙腈：色譜純、10%硫酸溶液

0.02mol/L硫酸銨溶液：稱取硫酸銨2.642g，加水溶解至1000mL

（二）儀器

本次在進行實驗過程中，選擇了以下儀器。

LC-20AT液相色譜儀：具有二極管陣列檢測器、日本島津公司

電子天平：CP512，奧豪斯（上海）

樣品：汽水飲料（雪碧）

在儀器選擇過程中，對于實驗過程中使用的設備和儀器要進行合理的選擇，如果實驗室設備和環境條件出現問題，會造成實驗結果不理想，導致回收率低。因此，我們應該優化實驗條件，不斷提高實驗回收率。

三、 實驗方法

（一）液相色譜條件

色譜柱：化學鍵合C18柱，4.6mm×250mm

流動相：0.02mol/L硫酸銨（800mL）+甲醇（150mL）+乙腈（50mL）+10% H2SO4（1mL）

波長：214nm

流速：0.7mL/min

柱溫：30℃

進樣量：10μL

（二）標準溶液的制備

標準儲備液：取1mL濃度為1000μg/mL的乙酰磺胺酸鉀標準溶液定容到10mL，得到乙酰磺胺酸鉀標準儲備液的濃度為100μg/mL。

標準使用液：在配制標準使用液時，用流動相將標準儲備液稀釋得到濃度為0、0.2、0.4、1.6、3.2、6.4μg/mL的標準使用液，濃度由低到高進樣檢測，以峰面積一濃度作圖，得到標準曲線回歸方程。

（三）試樣測定

將試樣溫熱，攪拌除去二氧化碳或超聲脫氣。吸取試樣2.5g于25mL容量瓶中。加流動相至刻度，搖勻后，溶液通過微孔濾膜過濾，濾液作HPLC分析用。

四、 方法學驗證

（一）線性試驗

吸取標準溶液中不同濃度系列標準使用液。按照相應的方法儀器條件，注入液相色譜儀，繪制成標準曲線。標準曲線的范圍應設置的合理，標準曲線的范圍應為檢測樣品的濃度，同時試驗結果才能保證標準性，但是標準曲線的操作不規范問題還是非常容易發生的，因此，有必要為從業人員提高實驗操作的基礎知識，避免重復這樣的問題。

（二）精密度試驗

取濃度為1.6μg/mL的標準溶液注入色譜儀器，連續進樣6次，測得結果，比較。

（三）回收率試驗

在乙酰磺胺酸鉀回收率實驗過程中，將標準使用液加入樣品中進行回收試驗驗證方法的準確度，用平行實驗的精密度驗證方法的重復性。加標10μg，20μg，100μg三水平進行試驗。回收率見表1。

從表1中可以看出，當加入量為10μg時，其平均回收率為104.0583%，RSD為2.37%;當加入量為20μg時，其平均回收率為102.325%，RSD為0.62%;當加入量為100μg時，其平均回收率為101.3333%，RSD為0.85;汽水乙酰磺胺酸鉀回收率試驗該方法回收較好，且重復性好。

五、 結論

綜上所述，當進行實驗過程中，實驗室結果不標準的主要原因是實驗操作不規范，是因為對性能檢測要求沒有認真審查，內部質量控制不嚴。因此，應通過加強實驗室質量體系建設來加以改善。本次實驗通過對飲料中乙酰磺胺酸鉀含量的測定，發現采用液相色譜儀檢測汽水中乙酰磺胺酸鉀保留時間相對穩定，數據可靠，所以本方法可以用來測定汽水中乙酰磺胺酸鉀。

參考文獻：

[1]段羚.高效液相色譜法測定飲料中乙酰磺胺酸鉀含量的不確定度分析[J].現代食品，2018（20）：91-95.

[2]王愛月，翟志雷，盧素格.飲料中乙酰磺胺酸鉀的離子色譜測定法[J].環境與健康雜志，2010，27（6）：532-534.

作者簡介：

張躍，賈晴鶴，山西省柳林縣綜合檢驗檢測中心。