高溫超導帶材低/變溫疲勞性能測試系統的研制

潘遠洲，何天虎，辛燦杰，關明智

(1. 蘭州理工大學理學院，甘肅，蘭州 730050；2. 中國科學院近代物理研究所，甘肅，蘭州 730000)

超導材料作為20 世紀的最偉大的發現之一，其零電阻、邁斯納效應是在極端低溫的超導態條件下才能得以實現。超導材料具有的優異特性使其從1911 年被發現之日起，就展示出了誘人的應用前景。目前超導材料以及相關技術正在越來越多地應用于科研、交通、電力、能源、生物醫學、國防軍事等諸多領域；據統計，這其中約有95%為低溫超導系統(如NbTi/Cu、Nb3Sn/Cu 磁體)，全球市值超過上千億美元[1 ? 3]。然而，由于受極端低溫工作環境的制約和高成本(低溫冷卻的液氦價格昂貴)，以及核心原材料供給問題(鈮材全球供應量正在逐年銳減)，低溫超導與應用正在面臨著越來越顯著的危機與挑戰[4]。

近年來，隨著高溫超導帶材的實用化進程進一步加快(年產值達到幾十萬米，成本降低到幾美元)，世界上許多高科技公司、研究機構和大學實驗室相繼開展了基于高溫超導帶材繞制超導磁體的項目，如在高溫、高場超導磁體應用方面，2017 年12 月8 日美國佛羅里達國家高場實驗室(NHMFL)宣布研制出中心場為32 T 的超導磁體，打破了該類磁體的世界紀錄[5]。該內插磁體系統是在由低溫超導(LTS)線材繞制的磁體中內插能產生17 T 磁場的ReBCO 磁體，通過磁場疊加而實現32 T 的中心場。而隨著無絕緣技術的提出以及高溫超導帶材性能的快速提升，美國MIT 弗朗西斯比特實驗室也正在研制30.5 T 的低/高溫混合高精度超導NMR 磁體系統[6]，與此同時，日本理化技術研究所[7]、韓國SuNAM 公司[8]、日本東北大學HFLSM 實驗室[9]、我國的中國科學院電工研究所等研究機構在基于高溫超導材料的高場磁體技術(>20 T)研究方面也開展了一系列卓有成效的工作[10]。除了在高場超導線圈方面的應用，高溫超導磁體也由于其寬泛的工作裕度、抗輻照特性、超導電性等在高能加速器和探測器、散射中子源、磁約束聚變和重離子加速器等大科學裝置中得到了逐步的應用，并成為了該領域關注的熱點問題[11]。然而，進一步的大量工程實踐與研究表明[12 ? 16]：高溫超導材料在外界機械壓力或變形情形下，會出現其臨界溫度Tc或臨界磁場Hc的改變，通電超導體出現臨界電流Ic的退化現象，甚至失去超導性。可見高溫超導材料的特性不但受到其物理性能的影響，還受到其力學性能的顯著影響。而在實際應用中，外界的機械載荷、內部的電磁力載荷等，甚至制備過程中的加工機械荷載等均是無法避免的。因此，極端多場條件下的力學問題和多場耦合特性直接關系到高溫超導磁體的安全設計和穩定運行，亟需發展相應的可以提供極端多場環境并能表征高溫超導電磁材料熱學、電磁學和力學宏微觀性能的測試平臺和評估手段等。目前，可以表征超導材料相關多物理場性能的測試平臺大致可以分為以下兩類。

第一類極端測試平臺主要針對具體的工程項目，可以實現固定溫度(如液氮、液氦溫度)下的力學加載。如SULTAN[17 ? 18]是目前國際上最重要也是最大的高載流超導體、線纜檢測與評估平臺，為包括ITER 等眾多國際項目中的超導線纜樣品進行專業的檢測與認證。除此之外，許多發達國家研究機構基于承建的大型科學工程也分別建立起各自的超導檢測裝置，如歐洲CERN 研究中心FRESCA 超導性能測試裝置[19]，德國KIT 的低溫力學測試系統[20]等。在國內，中科院等離子研究所、中科院理化技術研究所等也根據中國航空航天和應用超導領域大科學工程的背景需求，在低溫環境下的材料與結構力學性能測量平臺建設方面圍繞工程需要研制了相關的急需測量設備[21]。主要用于特殊鋼材料在固定低溫下的拉、壓、彎測試等。

第二類極端測試平臺主要針對超導材料與結構多場的實驗基礎表征研究，可以實現低溫/變溫環境、背景磁場和力學的多場共同加載。如近些年，蘭州大學電磁固體力學研究組在超導結構多物理場測量儀器研發方面率先開展了一系列卓有成效的工作，該研究組研發了超低溫/變溫超導線材力學測量系統，實現了連續變溫下(77 K～室溫)的力-熱耦合行為測試，并開展了低溫/變溫環境下的高、低超導材料拉伸力學性能隨溫度的依賴關系的研究，獲得了包括拉伸強度、斷裂拉伸百分比、屈服強度、彈性模量等力學特性相關的一些有意義的結果[22 ? 23]。新近，該研究組與中科院近代物理研究所研制成功了國際首臺極端多場下超導材料力學性能的全背景場測控大型儀器[24]，可以實現對超導線/帶材準靜態力學性能和材料參數隨溫度、磁場、載流、力學加載等變化的全測控。

近年來，隨著高溫超導磁體技術在大型粒子加速器等科學工程中的廣泛應用，其高溫超導復合材料在疲勞等動態載荷(包括交變荷載、熱循環、繞制荷載等)下的力學、熱學和電磁學等行為引起了國際上大量的關注。美國MIT 超導磁體研究組對其在建的1.3 G 高/低溫混合超導NMR 磁體項目中18.7 T 高溫超導YBCO 非絕緣磁體結構外部綁扎層厚度及其張力效應進行較詳細的數值優化分析，并給出了多場環境對其電磁-力行為的影響以及降低層間摩擦的具體有效措施等，基于動態荷載下測得的力學強度參數，提出了其優化分析強度的判斷準則[25]。此外，隨著歐洲強子對撞機超導磁體改造項目的進展，針對所使用的YBCO、Bi 系等高溫超導帶材，特別是YBCO、Bi系等高溫超導電纜在交變動態荷載作用下超導臨界特性的退化行為，各國研究機構相應研制出簡易的適用于交變荷載下高溫超導帶材測試設備，并利用這些設備，開展了一系列疲勞荷載下高溫超導結構力學行為的相關研究[26 ? 31]，并指出，疲勞荷載下的高溫超導材料分層、裂紋、剝離等是其臨界電流退化的可能原因。因此，極端環境下動態荷載作用下超導材料的低溫多場測試系統逐漸受到人們的關注。

綜上所述，目前各類相關極端環境下的超導材料性能測試系統大多僅限于固定低溫環境下的物理量測試技術，以及少量的極端變化環境下的多場測量系統與技術。由于極端環境的限制，這些測量系統的機械加載部分大多只能實現準靜態運行模式。而對于低/變溫或大幅變溫等極端條件下受疲勞荷載作用后高溫超導帶材的力學、電學等多場耦合性能的實驗研究及其相關測試設備的研發尚且較少涉及，這些也已成為制約我國大型加速器高溫超導磁體研發與建造的重要瓶頸。

本文采用了基于微機控制的電子式疲勞試驗機系統和非線性PID 控制系統，成功研制出高溫超導帶材低/變溫疲勞性能測試系統，該系統可實現對各類實用高溫超導材料實現疲勞荷載下的力電多場耦合測試，此外，在低溫箱體設置有直徑3 mm 的光學觀察窗，可以結合非線性CCD 全場變形測試技術，對低溫環境下高溫超導帶材的疲勞與變形行為開展基礎的實驗表征。最后，基于所研制的低/變溫疲勞性能測試系統，對受拉-壓疲勞荷載下的YBCO 超導帶材的力學行為、載流特性開展了初步的實驗研究等。該設備的成功研制對于進一步深入高溫超導材料低溫疲勞及其多物理場特性研究提供了基礎保障。

1 高 溫 超 導 帶 材 低/變 溫 疲 勞 性 能測試系統

1.1 系統的總體設計

系統由五大部分組成，分別為基于計算機控制的電子式疲勞試驗機系統、基于非線性PID 控制的低/變溫環境系統、強電流加載和控制系統、非接觸光學測量系統、強背景磁體系統(預留空間設計，未安裝)，整體系統設計如圖1 所示。

圖1 高溫超導帶材低/變溫疲勞性能測試系統結構示意圖Fig. 1 Schematic diagram of cryogenic fatigue testing systems for high temperature superconducting tapes

1)基于計算機控制的電子式疲勞試驗機系統的設計與研制。

電子疲勞試驗系統如圖2 所示，采用PD-5 微控電子式疲勞試驗機實現對測試樣品交變(低頻疲勞)力學的加載，主要技術參數如表1 所示。該系統采用全數字交流低慣量伺服電動機與超精密行星齒輪減速機采用脹套連接，實行無間隙傳動，并安裝在移動橫梁的上表面。減速機的輸出軸與精密滾珠絲杠副采用脹套連接驅動，滾珠絲杠絲母與導向筒精密配合導向，可將旋轉運動變為直線運行，實現無間隙傳動，以及良好的抗失穩性能。此外，考慮到疲勞機械加載部分與低溫控制箱、超導磁體等的集成，實現了加高、加寬型的試驗機的設計；疲勞試驗機采用無級變速的位移加載方式，加載速度大幅范圍內可控以提供不同的加載需求(如靜態加載和疲勞加載等)；整機的設計采用門式預應力結構和高精度測力系統，配備以低溫、抗磁夾具實現對測試樣品拉伸、壓縮、彎曲多種變形模式加載。

圖2 電子疲勞試驗系統Fig. 2 Electronic fatigue testing systems

表1 電子疲勞試驗系統主要技術參數Table 1 Parameters of electronic fatigue testing systems

2)基于非線性PID 控制的低變溫環境系統的設計與研制。

本系統采用低溫、真空控制箱體，實現兩階段制冷的方式：對于室溫～77 K 溫區采取液氮噴淋制冷；對于77 K～20 K 溫區采用GM 制冷機制冷。因此，箱體采用雙重真空模式，即內部空間為高真空度的真空室、箱體外殼采用真空、內部采用鈦合金冷屏隔熱模式，最大限度地保證了在長時間的疲勞試驗過程中低溫腔內無對流傳熱損失。此外，低溫箱體內的溫度控制采用非線性PID 調控單元和微熱源的方式，以實現低變溫的高精度控制與測量，測量精度達到1 K。

3)強電流加載和控制系統的設計與研制。

對于高溫超導材料，其電流載流能力高并伴隨電流、磁場、變形場因素存在臨界電流的退化現象，為此需要配備具有相應的失超檢測與反饋功能的大功率電源；為了實現對試樣的強電流加載，設計和采用具有承載高電流的高溫超導材料制成的電流引線；設計并提供針對實驗樣品所需電流大小的調換使用功能。此外，在本測試系統設計中，將正極固定，負極與導冷板之間做燕尾形滑軌，保證下凸輪在推動負極時，可以使其活動，樣品正負極塊裝夾平面可加工成不同角度的斜面，從而實現在長時間疲勞機械-電共同加載下夾具的自動調節功能(如圖3 所示)。

圖3 電流加載內部關鍵部件示意圖Fig. 3 Illustration of key current lead parts

4)非接觸光學應變測量系統的設計與研制。

圖4 非接觸光學應變測量系統示意圖Fig. 4 Schematic diagrams of non-contact optical strain measurement systems

如圖4 所示，非接觸光學應變測量系統由CCD 攝像頭、分離鏡、濾光鏡、前述低變溫環境系統組成，通過在該環境系統前方設置的直徑3 mm的光學觀察窗，可以實現在低溫環境下對高溫超導帶材的疲勞與變形行為開展非接觸實驗研究。此外，在進行應變測量時將多組聚焦鏡放到低溫真空部，可實現低溫真空環境下高精度的三維應變場測量。

1.2 系統的總體裝配與測試

高溫超導帶材低/變溫疲勞性能測試系統的研制將分為兩階段進行，第一階段采用液氮噴淋制冷方式，可實現室溫～77 K 溫區下通電試樣的疲勞試驗，第二階段采用GM 制冷機制冷方式，可實現室溫～10 K 溫區下的大載流試樣的疲勞試驗。目前，已完成室溫～77 K 溫區疲勞測試系統的總體裝配與調試，圖5 為完成全部裝配的儀器實物圖。

圖5 高溫超導帶材低/變溫疲勞性能測試裝置實物圖Fig. 5 Actual equipment of cryogenic fatigue testing systems for high temperature superconducting tapes

2 實驗研究

2.1 實驗樣品與實驗過程

基于上述自主研制的高溫超導帶材低/變溫疲勞性能測試系統，開展了拉-壓疲勞荷載后YBCO超導帶材的力學行為、載流特性初步的實驗研究。實驗樣品采用上海超導科技股份有限公司提供的YBCO 高溫超導帶材，厚度約為0.25 mm，長度150 mm，寬度12 mm。由于本實驗的測試溫度環境為室溫～77 K，應變測量采用的是日本共和低溫應變片，內設半橋路溫度補償電路[32]，其測量溫度范圍為：293 K～4.2 K，采用CC-3A 將工作應變片貼至加載試樣的表面，溫度補償片貼至參考試樣的表面(不受機械載荷作用)。疲勞載荷的測量由安裝于作動器下方的美國世銓機密級拉壓傳感器完成；在作動器的兩側，安裝了絕對式光柵尺，以進行位移高精度的測量與控制。此外，考慮到疲勞加載過程中的數據采集，數據采集系統由SOC 芯片控制系統組成，內部有多個DSP 系統，并可自定義CPU，其數據采集速度最高可達5000 Hz。

此外，實驗的誤差分析也是測試過程中的一個重要環節，實驗前，對實驗測試各子系統的機械誤差進行了分析，在本測試系統中，電阻應變儀的誤差是±0.5×10?6，高精度力學傳感器誤差是±1.5 N，疲勞機的控制誤差是<1%FS(量程)，電壓測量的誤差是±1×10?4μV，而由于溫度的波動所產生的力學測量誤差為±1×10?2N。為保證實驗測試的精度，盡量減少測試系統誤差的產生，實驗時，對每組樣品進行4 次～6 次實驗，對多次實驗結果進行平均處理也可以避免實驗中隨機誤差的產生。

2.2 實驗結果

在本文的疲勞試驗中，初始疲勞載荷中的位移量是參照單向拉/壓實驗的結果確定的，研究表明：載荷循環的頻率對實驗結果影響很小，可忽略不計，所以本文選用的實驗頻率是5 Hz。而疲勞試驗中的應力比是指試件循環加載時的最小荷載與最大載荷之比，在加速器磁體的應用中，由于需要實時地控制粒子運動的偏轉路徑，超導磁體結構時常處于變應力比的循環加載環境，因此，基于筆者自主研發的高溫超導帶材低/變溫疲勞性能測試裝置，考察1 萬次、5 萬次和10 萬拉壓循環加載時應力比效應下YBCO 高溫超導帶材力學性能和電學性能對于其磁體結構設計是非常必要的。

2.2.1 屈服強度

YBCO 高溫超導帶材的屈服強度是其磁體力學分析的一個重要參考指標。在實際工程設計過程中，屈服強度也是設計人員主要關心的問題。通常，屈服強度是指材料發生屈服現象時的屈服極限，亦即抵抗微量塑性變形的應力。而對于YBCO 高溫超導復合材料，它們沒有明顯的屈服極限，因此，規定以產生0.2%的殘余變形的應力值為其屈服極限[33 ? 34]。圖6 分別是室溫下1 萬次、5 萬次、10 萬次疲勞荷載后YBCO 高溫超導帶材屈服強度與應力比的關系。一方面，該樣品在其他設備下測量的靜態屈服強度為528 MPa[35]，而本文設備測量的拉伸強度為529 MPa，相對誤差小于1%，表明該設備的力學功能具有很好的穩定性，完全滿足后續實驗要求。隨著應力比逐漸的變小，YBCO 高溫超導復合材料的屈服強度緩慢的提高，且與疲勞荷載應力比成非線性關系。在1 萬次疲勞荷載下的樣品，當疲勞荷載應力比降低至0.1 時，其相比靜態載荷實驗測得的屈服強度提高了約5%，這是由于其內部的位錯力隨應力比的下降而增大，而使材料中位錯的運動更加困難，表現出在屈服階段強度的提高。此外，隨著疲勞次數增加，缺陷密度逐漸增大，當應力比變小時，屈服強度呈先增大后下降的趨勢。

圖6 室溫下不同次數疲勞荷載YBCO 高溫超導帶材屈服強度與應力比依賴關系Fig. 6 Yield strength-stress ratio curves of a YBCO tape under different fatigue cycles at room temperature

2.2.2 彈性模量

圖7 是室溫下1 萬次、5 萬次、10 萬次疲勞荷載后YBCO 高溫超導帶材彈性模量與應力比的依賴關系。

由于其彈性段很短，通過初始段確定其彈性模量離散性較高。因此，本試驗中，通過塑性段的回載曲線的斜率來確定材料的彈性模量。從圖中可以看出，其彈性模量與循環載荷應力比之間存在一定的線性關系，通過線性擬合，可得出其復合材料結構的彈性模量與循環載荷應力比之間的關系，進而方便工程設計人員靈活使用。從圖7還可以看出，隨著應力比逐漸的變小，其彈性模量也在減小，在1 萬次疲勞荷載下的樣品，相比于應力比1 時的彈性模量，當應力比達0.1 時，測量值下降了約10%，這表明隨著應力比降低，超導樣品的疲勞缺陷密度在提高。而在沒有形成位錯環之前，高密度的缺陷分布會一定程度上降低YBCO 高溫超導帶材的力學性能。此外，隨著疲勞次數的增加，應力比對彈性模量的影響呈明顯的非線性趨勢。這說明應力比與疲勞次數疊加效應將共同影響其彈性模量。

圖7 室溫下不同次數疲勞荷載YBCO 高溫超導帶材彈性模量與應力比的依賴關系Fig. 7 Young’s modules-stress ratio curves of a YBCO tape under different fatigue cycles at room temperature

2.2.3 臨界電流

圖8 室溫下1 萬次疲勞荷載YBCO 高溫超導帶材臨界電流與應力比的依賴關系Fig. 8 Critical current-stress ratio curves of a YBCO tape after 10000 fatigue cycles at room temperature

圖8 給出了YBCO 高溫超導帶材在液氮環境下的臨界電流隨疲勞加載的應力比的衰減規律，從圖中可以看出，當應力比達到0.4，疲勞荷載的最大應力提高到屈服強度的80%時，臨界電流衰減了大約4%，這表明，當應力比減小時，會引起YBCO 超導帶材內部的微裂紋[36 ? 37]，進而引起臨界電流降低，當應力比繼續降低時，內部的裂紋間相互制約，造成相對的平衡態，裂紋不再擴展，臨界電流相對保持不變。此外，當疲勞荷載的最大應力提高到屈服強度的95%時，臨界電流衰減了達到5%以上，這說明疲勞荷載的最大應力提高可以加速帶材內部的微裂紋的擴展，從而使臨界電流衰減速率加快。

2.2.4n值

圖9 是n值與應力比之間的關系，當應力比為0.7，最大應力為屈服強度的80%時，n值為41，而應力比不變，最大應力為屈服強度的90%時，n值為40.6，只有一些小的波動。當應力比達到0.4 時，兩種工況下的n值快速下降；而當應力比達到0.1 時，最大應力為屈服強度的80%的工況變化很小，最大應力為屈服強度的90%的工況下降了約5%，這說明，當最大應力強度提高，且應力比降低時，帶材中的預應變會相應的提高，帶材可能出現過度的分層現象，進一步地影響了n值的變化。總的來說，n值的變化與臨界電流的變化大體相似，說明在疲勞荷載時，YBCO 高溫超導帶材的超導層中會出現裂紋，并且隨著應力比的減小，裂紋逐漸向外延伸傳播，破壞超導層，使得電流進入銀層和銅穩定層，電壓逐漸增加，最終造成一定的分流現象。

圖9 室溫下1 萬次疲勞荷載YBCO 高溫超導帶材n 值與應力比的依賴關系Fig. 9 n value-stress ratio curves of a YBCO tape after 10000 fatigue cycles at room temperature

3 結論

本文介紹了一種適用于高溫超導帶材低/變溫疲勞性能測試系統，該系統可以在低/變溫環境下對疲勞載荷和各種應變引起超導材料臨界電流的改變進行深入研究，同時具有高精度的靜動態力學、熱學、電磁學測量功能。該裝置的成功研制將為我國加速器用高溫超導材料與磁體結構的研發提供相關的基礎。此外，在本測試系統的設計階段，通過預留設計位置，研制成功了大空間的低溫真空箱，為未來的超導背景磁體安裝提供了相應的空間，為系統的進一步指標提升和電磁功能實現奠定了基礎。

基于所搭建的測試系統，本文對受拉-壓疲勞荷載下的上海超導YBCO 高溫超導帶材的力學行為、載流特性開展了初步的實驗研究，實驗發現，在1 萬次、5 萬次、10 萬次拉壓疲勞荷載的工況下，YBCO 高溫超導帶材的力學性能與載流特性與其應力比成明顯的非線性關系，其中，在1 萬次疲勞荷載工況下，材料的彈性模量隨著應力比的降低而降小，其屈服強度隨著應力比的降低而增大，臨界載流特性隨著應力比的降低而降小，并且隨著疲勞次數的增加，應力比對于材料力學性能的非線性效應越明顯，而疲勞荷載最大應力會加劇其臨界載流特性的退化，這些性能的變化與其疲勞荷載下微觀損傷機制是直接相關的。未來，將會增加樣品的種類及數目，改進實驗裝置，使其能在低變溫環境下實現超導材料在疲勞變形過程中電磁、機械等特性的非接觸測量。為我國粒子加速器用高溫超導磁體的設計與研發提供基礎測試平臺，相關基礎實驗的研究也將為YBCO 超導帶材的機械和電磁特性研究及交變載流高溫超導磁體的設計分析奠定基礎。