宋 歡,張 瑞,逄世峰,王英平,*
(1.吉林農(nóng)業(yè)大學中藥材學院,人參新品種選育與開發(fā)國家地方聯(lián)合工程研究中心,吉林長春 130118; 2.中國農(nóng)業(yè)科學院特產(chǎn)研究所,吉林長春 130112)
人參(PanaxginsengC. A. Mey.)為五加科(Araliaceae)人參屬(PanaxL.)多年生草本植物,有大補元氣,補脾益肺、生津養(yǎng)血、安神益智等功效[1],人參具有多種人體所必需的營養(yǎng)成分和生物活性物質(zhì),如人參皂苷、酸性多糖、蛋白質(zhì)等成分,具有較高的藥用價值[2-3]。在2012年,人參批準為新資源食品,從此掀開了人參食品開發(fā)的熱潮,提高了人參的利用價值[4]。
山藥(DioscoreabatatasDecne.)為薯蕷科(Dioscoreaceae)薯蕷屬(DioscoreaL.),多年生纏繞草質(zhì)藤本植物[5]。山藥歷史悠久,主產(chǎn)于河南、河北等地區(qū)[6],其中以河南焦作所產(chǎn)者品質(zhì)最佳,為地道藥材,四大懷藥之一[7],山藥具有補脾養(yǎng)胃、生津益肺、補腎澀精等功效[8]。山藥作為傳統(tǒng)的藥食兩用植物,主要化學成分淀粉、多糖、蛋白質(zhì)、尿囊素等有益于身體健康的營養(yǎng)成分和活性物質(zhì)[9],具有很高的藥用價值、保健功能[10]。
擠壓膨化技術(shù)作為一種新型的加工技術(shù),在產(chǎn)品應用上具有多功能、高產(chǎn)量、高品質(zhì)等優(yōu)點[11-13],是一種比較理想的食品生產(chǎn)技術(shù)之一,主要應用于加工谷類或淀粉類食品等休閑食品,如早餐麥片、嬰兒配方奶粉等[14]。據(jù)報道,關(guān)于人參在擠壓膨化的過程中輔料加入的研究,Chang等[15]以人參粉(10%)與小麥粉混合進行擠壓膨化,得到人參小麥膨化制品,推測在高溫的作用下,酸性丙二酰基人參皂苷向中性人參皂苷轉(zhuǎn)化。Masatcioglu等[16]以玉米為主要原料,添加(4%,8%,12%)不同比例的番茄,綠茶和人參均添加8%,結(jié)果表明得到玉米、番茄、綠茶、人參膨化制品抗氧化活性得到提高。劉婷婷[17]以人參、玉米為原料采用二次擠壓法得到人參玉米顆粒膨化制品,得到了膨化產(chǎn)品品質(zhì)較好。查閱中外文獻,已有一些文獻對人參擠壓膨化和山藥擠壓膨化的相關(guān)報道,關(guān)于擠壓膨化技術(shù)在人參、山藥配合應用上尚未見報道,通過探討擠壓膨化技術(shù)在人參、山藥深加工中的應用,以期開發(fā)人參利用的新途徑,具有重要意義。
人參質(zhì)地堅硬、緊密,有效成分很難提取,食用不方便。為了增加人參產(chǎn)品的適口性,本實驗以人參、山藥為原料進行擠壓膨化實驗,首先進行單因素實驗,再通過正交試驗優(yōu)化,確定最佳工藝參數(shù),進而對膨化制品理化性質(zhì)進行研究。在輔料的選擇上主要以藥食同源為主的植物,山藥作為傳統(tǒng)的藥食兩用植物,是營養(yǎng)美味的滋補佳品,深受人們的青睞。早在中藥方劑中就有人參、山藥相配合應用的例子,如:參苓白術(shù)散,具有補脾胃,益肺氣等功效;人參、山藥配合應用的功能性食品:人參山藥片,人參山藥粥等。且一般人參、山藥在配合應用的比例1∶1居多,因此本實驗人參、山藥混合應用比例為1∶1。通過本實驗的研究,為開發(fā)新類型的人參食品拓展思路。
生曬參 四年生,購自康美新開河(吉林)藥業(yè)有限公司,批號:KH181102;山藥飲片(統(tǒng)片) 購自吉林敖東世航藥業(yè)股份有限公司,批號:1904101。
FMHE36-24型雙螺桿擠壓機 湖南富馬科食品科技有限公司;HLF-500型方錐型混合機 丹東市制藥機械有限公司;TGF-200A型粉碎機 天津市中藥機械廠有限公司;EPOCH酶標儀 美國伯騰儀器有限公司;SX2-4-102箱式電阻爐 上海博訊實業(yè)有限公司;ACQUITY超高液相色譜儀 美國沃特斯公司。
1.2.1 人參、山藥復合粉擠壓膨化工藝流程 原料(生曬參、山藥飲片)→粉碎→40目篩→1∶1比例混合→參數(shù)設(shè)置→擠壓膨化→冷卻切斷→粉碎→40目篩→膨化粉(封袋備用)
1.2.2 單因素實驗
1.2.2.1 螺桿轉(zhuǎn)速變化對人參、山藥復合粉徑向膨化率的影響 恒定人參、山藥物料水分含量18%,一區(qū)溫度60 ℃,二區(qū)溫度80 ℃,Ⅲ區(qū)溫度為160 ℃,四區(qū)溫度115 ℃,五區(qū)溫度75 ℃,螺桿轉(zhuǎn)速分別設(shè)為150、200、250、300、350 r/min,研究徑向膨化率的變化。
1.2.2.2 Ⅲ區(qū)溫度變化對人參、山藥復合粉徑向膨化率的影響 恒定人參、山藥的物料水分含量18%,螺桿轉(zhuǎn)速250 r/min,一區(qū)溫度60 ℃,二區(qū)溫度80 ℃,四區(qū)溫度115 ℃,五區(qū)溫度75 ℃,Ⅲ區(qū)溫度分別設(shè)為140、150、160、170、180 ℃,研究徑向膨化率的變化。
1.2.2.3 物料水分含量變化對人參、山藥復合粉徑向膨化率的影響 恒定人參、山藥物料一區(qū)溫度60 ℃,二區(qū)溫度80 ℃,Ⅲ區(qū)溫度為160 ℃,四區(qū)溫度115 ℃,五區(qū)溫度75 ℃,螺桿轉(zhuǎn)速250 r/min。物料水分含量分別設(shè)為15%、18%、21%、24%、27%,研究徑向膨化率的變化。
1.2.3 人參、山藥復合粉擠壓膨化正交優(yōu)化 在單因素實驗的基礎(chǔ)上,選取螺桿轉(zhuǎn)速(A)、Ⅲ區(qū)溫度(B)、物料水分含量(C)為試驗因素,以擠壓膨化制品的徑向膨化率為考察指標,應用L9(34)正交表進行試驗,見表1。選取人參、山藥復合粉擠壓膨化的最佳工藝參數(shù)。

表1 正交因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal test
1.2.4 基本營養(yǎng)化學成分的測定 水分含量的測定:參照GB 5009.3-2016;灰分含量的測定:參照GB 5009.4-2016;粗蛋白質(zhì):參照GB 5009.5-2016;脂肪:參照GB 5009.6-2016;總膳食纖維(TDF)、可溶性膳食纖維(SDF)、不溶性膳食纖維(IDF):參照GB 5009.88-2014;總淀粉、直鏈淀粉、支鏈淀粉的測定:采用雙波長比色法,參照文獻[18];可溶性蛋白質(zhì)的測定:采用考馬斯亮藍G-250測定樣品中的可溶性蛋白質(zhì)[19]。
1.2.5 徑向膨化率的測定 將人參、山藥復合粉膨化制品,截成15 cm的小段,用數(shù)顯千分尺對每個樣品取不同位置測定其直徑,取平均值,模口直徑為4 mm。產(chǎn)品的直徑與模口直徑的比值為膨化制品的徑向膨化率[20]。
1.2.6 糊化度的測定 參照晏夢婷[21]方法,測定膨化前后樣品中的糊化度。
1.2.7 水溶性指數(shù)WSI及吸水性指數(shù)WAI值的測定 參考文獻[22],略有改動。稱取樣品2.0000 g(干基)記為a0。放入50 mL干燥的離心管中,稱離心管重記為a1。加入25 mL蒸餾水,磁力攪拌1 min。放入水浴恒溫振蕩器中,溫度設(shè)置30 ℃,振蕩速度設(shè)為80 r/min,時間0.5 h。取出,置于離心機(3000 r/min)中離心0.5 h。稱恒重的鋁盒質(zhì)量記為a2。同時將離心之后的樣品,上清液倒入鋁盒中。烘干(105 ℃)至恒重記為a3。離心管和沉淀物的質(zhì)量記為a4。計算公式表述如下:
式(1)
式(2)
式中:WAI為吸水性指數(shù),%;WSI為水溶性指數(shù),%;a0為樣品質(zhì)量,g;a1表示離心管質(zhì)量,g;a2表示烘干至恒重的鋁盒質(zhì)量,g;a3表示膠體和鋁盒質(zhì)量,g;a4表示離心管和沉淀物質(zhì)量,g。
1.2.8 人參皂苷的測定 對照品配制及色譜條件均參照逄世峰等[23]參中人參總皂苷的測定方法,略有改動。分別精確稱取人參、山藥復合粉2.0000 g,人參、山藥復合膨化粉2.0000 g,置于50 mL離心管中。將氨水-水-甲醇三種溶液按照4∶21∶25的比例,混合均勻,以此為提取溶劑。分別向裝好粉末的離心管中加入25 mL的提取液,擰緊瓶蓋超聲30 min,于遮陽處靜置48 h,取上清液,過0.22 μm微孔濾膜,注入高液相瓶,待測。
所有實驗均重復三次,實驗結(jié)果采用平均值±標準差表示,采用Excel、SPSS 19.0軟件進行實驗數(shù)據(jù)分析。
2.1.1 螺桿轉(zhuǎn)速變化對人參、山藥復合粉徑向膨化率的影響 由圖1可以看出,當物料水分含量與Ⅲ區(qū)溫度恒定不變時,人參、山藥復合粉的螺桿轉(zhuǎn)速由150 r/min升高到250 r/min時,產(chǎn)品徑向膨化率呈現(xiàn)上升的趨勢,當螺桿轉(zhuǎn)速達到250 r/min時出現(xiàn)最大值為2.28,當螺桿轉(zhuǎn)速由250 r/min升高到350 r/min時,產(chǎn)品的徑向膨化率下降趨勢。這是因為隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增大,物料所受到的剪切力增大,大分子結(jié)構(gòu)被打開,淀粉在強作用力下發(fā)生了變化,淀粉鏈被打開,發(fā)生降解,水分子更容易進入物料內(nèi)且與物料混合均勻,更有利于物料產(chǎn)生疏松多孔的結(jié)構(gòu),使產(chǎn)品的徑向膨化率增大[27-28]。當螺桿轉(zhuǎn)速繼續(xù)升高,產(chǎn)品的徑向膨化率呈下降趨勢,這是由于螺桿轉(zhuǎn)速進一步加大物料在機腔內(nèi)作用時間變短,物料受力不均,沒有完全發(fā)生膨化就被擠壓出來,導致徑向膨化率下降[29]。考慮到節(jié)省材料,故可選擇螺桿轉(zhuǎn)速200、250、300 r/min帶入正交試驗水平中。

圖1 螺桿轉(zhuǎn)速對產(chǎn)品徑向膨化率的影響Fig.1 Effect of screw speed on radial expansion rate
2.1.2 Ⅲ區(qū)溫度變化對人參、山藥復合粉徑向膨化率的影響 由圖2可以看出,Ⅲ區(qū)溫度是影響擠壓過程的重要條件,當物料水分含量、螺桿轉(zhuǎn)速不變時,人參、山藥復合粉的Ⅲ區(qū)溫度由140 ℃升高到160 ℃時,產(chǎn)品徑向膨化率增大,在160 ℃時出現(xiàn)最大值為1.90。當Ⅲ區(qū)溫度由160 ℃升到180 ℃時呈現(xiàn)下降的趨勢。在擠壓膨化的過程中,隨著加工溫度的升高,物料吸收的熱量增大,同時水分子蒸發(fā)的速度也增大,從而發(fā)生汽化,使人參、山藥復合粉產(chǎn)生了疏松多孔的結(jié)構(gòu),使產(chǎn)品的徑向膨化率加大。當溫度達到160 ℃以后,物料束縛水分的能力變?nèi)?氣泡沖破物料表面,使物料表面氣孔不均,表面硬度變大,產(chǎn)品徑向膨化率變低,該趨勢與文獻[24-26]報道趨勢一致。故可選擇適中的溫度150、160、170 ℃帶入正交試驗水平中。

圖2 Ⅲ區(qū)溫度對產(chǎn)品徑向膨化率的影響Fig.2 Effect of Ⅲ area temperature on radial expansion rate
2.1.3 物料水分含量變化對人參、山藥復合粉徑向膨化度的影響 由圖3可知,當Ⅲ區(qū)溫度與螺桿轉(zhuǎn)速恒定不變時,物料的水分含量由15%升高到21%時,產(chǎn)品徑向膨化率呈現(xiàn)上升的趨勢,當物料水分含量達到21%時,出現(xiàn)最大值為2.44,當物料水分含量由21%升到27%時,產(chǎn)品的徑向膨化率明顯下降。在低水分含量時,物料在機腔內(nèi)受到螺桿的剪切作用強,物料升溫快,糊狀物料在模口處擠出時,徑向膨化率升高[30]。隨著物料水分含量的增大,一方面水分的增加使螺桿與物料之間的摩擦力減弱,縮短了物料的停留時間,使機腔內(nèi)的壓力降低;另一方面大量的水蒸氣迅速汽化,使得模口處擠壓溫度降低,模口處不能持續(xù)維持高溫、高壓狀態(tài),而使產(chǎn)品徑向膨化率下降[31]。故可選擇適中的物料水分含量18%、21%、24%帶入正交試驗水平中。

圖3 物料水分含量對產(chǎn)品徑向膨化率的影響Fig.3 Effect of miosture content on radial expansion rate
以產(chǎn)品的徑向膨化率為指標,采用L9(34)正交試驗對操作參數(shù)(螺桿轉(zhuǎn)速A,Ⅲ區(qū)溫度B,物料水分含量C)進行優(yōu)化,正交試驗結(jié)果見表2,方差分析結(jié)果見表3,根據(jù)表2比較試驗中A,B,C 3個因素極差R值的大小,表明3個因素的主次關(guān)系為,B>A>C(均大于D空列項),即Ⅲ區(qū)溫度>螺桿轉(zhuǎn)速>物料水分含量。從表3的方差結(jié)果來看,Ⅲ區(qū)溫度對人參山藥膨化制品的徑向膨化率的影響極顯著(P<0.01);螺桿轉(zhuǎn)速影響對人參山藥膨化制品的徑向膨化率的影響顯著(P<0.05);物料水分含量對人參山藥膨化制品的徑向膨化率的影響不顯著(P>0.05)。經(jīng)過k1,k2,k3極差分析可以看出理論最佳工藝參數(shù)組合為A2B2C3,即螺桿轉(zhuǎn)速為250 r/min,Ⅲ區(qū)溫度160 ℃,物料水分含量24%。其中在正交實驗表5號A2B2C3組合,該結(jié)果與計算結(jié)果分析一致,不需要進一步做驗證實驗,最佳工藝參數(shù)下膨化制品圖見圖4。

表2 徑向膨化率正交試驗結(jié)果Table 2 Results of orthogonal radial expansion rate

表3 擠壓條件對產(chǎn)品徑向膨化率影響的方差分析Table 3 Variance analysis of the influence ofextrusion conditions on radial expansion rate

圖4 最佳工藝參數(shù)下人參、山藥膨化制品Fig.4 Expanded products of ginseng andyam under the best technological parameters
通過對(最佳工藝條件下)人參、山藥膨化粉與人參山藥復合粉基本組分含量比較分析,由表4可知,擠壓膨化后,人參、山藥復合粉的粗灰分含量差異不大(P>0.05),粗脂肪、TDF、IDF、粗蛋白質(zhì)、可溶性蛋白質(zhì)、總淀粉、支鏈淀粉含量均有降低(P<0.05)。SDF提高了12.96%,直鏈淀粉均有提高了18.03%(P<0.05)。這一系列的變化,可能是由于在高溫、高壓、高剪切的作用下,部分脂肪與淀粉、蛋白質(zhì)形成復合物,導致脂肪含量減少[32]。蛋白質(zhì)一方面受熱,分子間化學鍵發(fā)生斷裂而變性;另一方面,少量水溶性蛋白質(zhì)與還原糖、脂肪等物質(zhì)作用,導致可溶性蛋白質(zhì)含量降低[33]。TDF受到強烈剪切、摩擦作用,分子化學鍵斷裂,極性發(fā)生了變化,水溶性提高,擠壓膨化工藝可以很好的將IDF轉(zhuǎn)化為SDF[34]。物料中的淀粉在高溫高壓作用下,一方面淀粉發(fā)生了降解,切斷了淀粉中的α-1,6糖苷鍵,使部分支鏈淀粉轉(zhuǎn)化為直鏈淀粉[35],部分生成了小分子的葡萄糖、麥芽糖、糊精等;另一方面淀粉在一定溫度下發(fā)生膨脹,外部的支鏈淀粉脹裂,內(nèi)部的直連淀粉分子游離出來,呈熔融狀態(tài),發(fā)生糊化。因此淀粉總含量下降,直鏈淀粉含量提高[36]。

表4 擠壓膨化對人參、山藥復合粉主要營養(yǎng)品質(zhì)的影響Table 4 The effect of extrusion on thenutritional quality of ginseng yam blend
由表5可知,通過對(最佳工藝條件下)人參、山藥膨化粉與人參山藥復合粉物理特性比較分析,擠壓膨化后的人參、山藥膨化制品糊化度、WSI、WAI值均有升高(P<0.05)。在擠壓膨化的過程中,物料混合、攪拌、高溫、摩擦、高剪切等作用,使淀粉發(fā)生降解、脂肪與蛋白質(zhì)等產(chǎn)生復合物、蛋白質(zhì)變性、膳食纖維降解,得到疏松多孔的結(jié)構(gòu),使淀粉的糊化度升高,WSI、WAI值升高。該結(jié)果與文獻[37-38]研究一致。

表5 擠壓膨化對人參、山藥物理特性的影響Table 5 Effect of extrusion on the physical characteristics of ginseng yam blend
由表6可知,人參、山藥復合粉擠壓膨化前后基本組分含量的變化率與物理特性變化率相關(guān)性分析結(jié)果顯示,膨化前后的糊化度變化率與淀粉含量變化率、支鏈淀粉含量變化率呈顯著負相關(guān)(P<0.05),與直鏈淀粉、粗蛋白質(zhì)、可溶性蛋白質(zhì)、脂肪、TDF、SDF、IDF含量變化率無顯著相關(guān)性(P>0.05)。WAI值的變化率與IDF呈極顯著正相關(guān)(P<0.01),與總淀粉、支鏈淀粉、TDF呈顯著正相關(guān)(P<0.05),粗蛋白質(zhì)、可溶性蛋白質(zhì)、脂肪、SDF含量變化率無顯著相關(guān)性(P>0.05)。WSI值與支鏈淀粉、脂肪、TDF、IDF含量變化率呈顯著負相關(guān)(P<0.05),與總淀粉、直鏈淀粉粗蛋白質(zhì)、可溶性蛋白質(zhì)SDF變化率無顯著相關(guān)性(P>0.05)。說明人參、山藥復合粉膨化前后糊化度、WAI、WSI的變化與基本營養(yǎng)化學成分含量的變化有關(guān)。

表6 基本組分含量與人參、山藥復合粉物理特性的關(guān)系Table 6 The relationship between the content of basiccomponents and the physical properties of ginseng yam blend
由表7可知,通過對(最佳工藝條件下)人參、山藥膨化粉與人參山藥復合粉人參皂苷含量比較分析,二醇型人參皂苷Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd,均略有下降(P<0.05);三醇型人參皂苷Rg1、Rf,均略有上升,Re基本不變(P>0.05);齊墩果酸型人參皂苷Ro略有下降(P<0.05)。人參總皂苷加和由5.50%下降到5.15%,差異顯著(P<0.05)下降比率為4.56%。據(jù)報道,人參中含有大量的丙二酰基人參皂苷,本實驗在提取人參皂苷的方法上,采用氨水將丙二酰基人參皂苷進行轉(zhuǎn)化為中性人參皂苷,比較膨化前后人參總皂苷含量變化,發(fā)現(xiàn)人參、山藥膨化粉中人參總皂苷加和下降,下降比率為4.56%。說明在擠壓膨化的過程中,瞬間的高溫、高壓、高剪切作用使少部分人參皂苷發(fā)生了水解。在Gui等[39]文獻中表明,在通過擠壓膨化對生曬參、紅參中的總皂苷進行比較研究,生曬參、紅參中總皂苷的影響差異不顯著。本實驗與該結(jié)果基本一致,說明擠壓膨化對人參總皂苷的影響不大。

表7 擠壓膨化對人參、山藥復合粉中人參皂苷的影響Table 7 Effect of extrusion on ginsenosidesin composite powder of ginseng yam blend

圖5 混標和樣品色譜圖Fig.5 The chromatograma of mixedreference solution and samples
本實驗在單因素的基礎(chǔ)上,篩選出了人參、山藥復合粉擠壓膨化的因素水平并進行正交實驗,以產(chǎn)品徑向膨化率為衡量指標,結(jié)果表明最優(yōu)組合為螺桿轉(zhuǎn)速為250 r/min,Ⅲ區(qū)溫度160 ℃,物料水分含量24%,得到了疏松多孔的膨化制品。
通過對最優(yōu)工藝參數(shù)下的膨化制品的理化特性進行分析,粗脂肪、TDF、IDF、粗蛋白質(zhì)、可溶性蛋白質(zhì)、總淀粉、支鏈淀粉含量均有降低,可溶性膳食纖維、直鏈淀粉均有提高;糊化度、WSI、WAI均有升高。擠壓膨化技術(shù)可以更好的保留人參、山藥中的營養(yǎng)品質(zhì),使得人參、山藥復合粉的理化性質(zhì)得到很大的改善,并且膨化制品更有利于消化吸收。
通過對膨化前后人參總皂苷的比較分析,擠壓膨化技術(shù)對人參中人參皂苷總皂苷加和的影響不大,可以很好的保留人參中的有效成分,是很好的加工人參產(chǎn)品的手段,為進一步研究奠定基礎(chǔ)。