廢水中總磷測定方法的研究

高筱薇

摘要：工業廢水對環境造成極大危害，進行相關生產作業時，應對排水系統的凈化能力做以充分檢測，而廢水中總磷含量的測定是其中重要檢測部分。本文依據實驗條件酸性體系對廢水進行預先處置，并使用抗壞血酸作為實驗還原劑，利用還原顯色原理對廢水中的總磷含量進行測定，為確保實驗結果絕對正確，使用到的實驗儀器、相關設備進行多環節縝密分析選定，最終得出可靠結論。

關鍵詞：廢水檢測;總磷測定;還原顯色

引言：廢水預處理是一項在排放前重要的凈化步驟，為確保城市各層級水體保持絕對安全，工業產業想要排放廢水需達到國家及當地的排放物測定標準，比如國家一級排放物標準、二級標準等。磷元素對植物生長有促進作用，農業中所使用到的化肥多數都含有氮、磷、鉀等微量元素，但化肥廠生產過程中，會產生較多含磷廢水，不經妥善處理便排放到城市水系管路中，將會使得水體富營養化，不利于水生動物生長，將嚴重破壞水體平衡，因此要對廢水中的總磷含磷進行測定，合乎標準后才可排放。

一、廢水總磷測定原理分析

水體富營養化在近年來被廣泛提及，歸根結底是因為經濟發展與環境保護之間起了不可調和的沖突導致，而為了實現習總書記強調的兩山理論，城市排放廢水標準應按照國家規定地面水的排放標準切實執行，確保廢水出水時的總磷含量達標，保護城市水體。

為將工業廢水總磷含量降低，首先應對總磷含量進行充分測定，當前所用方式是將待測水樣進行消解，但此過程中并未考慮到水樣PH值的影響因素，所以本文所做實驗在原有測定基礎上，加入了可調節PH值形式的實驗方法及相關變量、對照組，保證實驗能夠有其安全性、準確性[1]。中性條件下，進行對待測廢水水樣的顯色測定，實驗結果將更有說服力，另外實驗也考慮到了廢水環境的不同參數，從而在不斷對比中，確定了本文實驗最佳實驗測定條件。

通過對實驗步驟的大體規劃，歸納出兩條實驗難點方向，其一為廢水中的磷元素直接進行測定存在較大不確定性，因此首先應將磷元素形式存在變為含磷化合物存在，并且可溶性較高;其二為PH值的反應條件下，應將數值調節為中性，采用比色法進行相關測定，本文實驗采用還原劑為抗壞血酸，比色階段使用分光光度計妥善處理。

二、 總磷測定實驗過程分析

2.1所需儀器及試劑

儀器的選用要經過多層篩選，選擇精準度高的儀器，比色階段選擇使用到的儀器為7220型號下的分光光度計。相關試劑的配比應遵循實驗實際所需配置，比如總磷的標準溶液，應為其考慮配置特性為含磷鹽類、可溶，因此選擇總磷標準溶液應在當天配置，且進行濃度充分稀釋，減少實驗浪費;鉬酸銨溶液的配置應選取酒石酸銻鉀作為初始原料，與硫酸溶液混合搖勻后，稀釋放置于棕色瓶中保存。

2.2實驗的具體步驟

實驗開始，首先選取待測定廢水水樣約20mL，與2mL硝酸溶液和1mL的高氯酸溶液進行錐形瓶內混合，使用蒸餾水將錐形瓶內溶液體積調至約25mL;然后在通風櫥內帶有石棉網的電爐上，將該溶液加熱使其充分消解，反應目測終點是水樣冒出白煙，當白煙不再生成時，理論中的該溶液體積只剩余約1-2mL，然后進行冷卻靜置，將該溶液PH值調至中性;最終將溶液定量轉移到容量瓶中，依次加入2mL的鉬酸銨溶液和 3mL的抗壞血酸溶液，將容量瓶內溶液搖勻，室溫環境中靜置約10分鐘。

實驗的檢測結果以試劑空白組作為對比，使用1cm制式的比色皿，在710nm波長處，仔細測定其吸光度，實驗結果確定最大吸收波長基于溶液中的pH值較高，溶液顏色帶有黃色成分，使波長發生外移[2]。

三、總磷測定實驗結果研究

3.1吸收曲線的討論

關于吸收曲線的討論，在實驗結束后，可將各項結果數據進行統一展示，將數據的相關曲線做以圖像化的充分解析，可制得圖1。收取6ml的總磷標準溶液，放置在錐形瓶內，按照上述實驗步驟進行實際操作，可將待測定廢水中的總磷含量做以精準化測定，使用比色原理，可知在不同波長下，各處吸收程度不同，由此可以看出圖中的不同波長位置，其吸光值有較大差異。從圖中波峰可知，在710nm的波長位置時，待測廢水溶液中的數值最大，因此將該波長定為測定波長。

3.2水樣消解的討論

關于對廢水水樣的消解討論，需要從廢水的實驗處理方式進行分析，在測定過程中，水樣消解的示數顯示會有偏大或偏小的趨勢，因此在標準測定方法中，不對水樣進行PH值的相關調節，會產生一定危害，比如酸度過大，將會引起磷酸鹽的化合物被酸分解現象，由此將測定結果數據顯示變小，不利于結果統計。本文中的實驗選取了酚酞指示劑，用于實驗酸堿度調節中的判斷因素，當氫氧化鈉溶液不斷滴入錐形瓶內時，指示劑顯示紅色，顏色較淺，當加入硫酸溶液后，指示劑紅色褪去，由此證明PH值達到了中性，可進行后續實驗操作，并為最終得到準確實驗數據做以保障。

實驗完成水樣消解步驟后，進行吸光度的檢測可知，總磷含量在中性反應環境下的消解程度較大，對比未經調節PH值的消解程度，則兩者差異更加明顯。本文實驗中用到硝酸和高氯酸溶液對待測水樣進行消解步驟，由此也調節了PH值。

3.3還原劑相關選擇

采用過硫酸鉀法進行消解，這是在顯色還原方法中一種相對簡單的方式，不過此種方法也有其弊端，消解過程不能完全去將水樣中的有機物氧化，因此釋放出來的產物不夠完整，導致結果數據顯示將會偏小。硫酸肼、抗壞血酸均可作為磷鉬雜多酸的還原劑，使用硫酸肼時吸光度不太恒定，誤差較大[3]。而使用抗壞血酸還原顯色時吸光度恒定，結果較精確、穩定而且在配制溶液過程中加入一定量甲酸，能充分延長溶液的保存時期，因此本文實驗選用抗壞血酸作為還原劑。

3.4顯色時間的討論

顯色過程往往很快便完成，反應速度較快，因此需要進行實驗操作的工作人員對其反應進程進行仔細、細心的觀察，當吸光程度3min后，趨勢逐漸放緩，而在達到30min前后時，反應程度已經趨于穩定，吸光度也達到了最終的恒定階段。因此在顯色時間的選擇上，討論得出時間應在10min左右為宜，此時吸光度達到較大平衡，且節省反應時間，不用等到耗時30min，得出數據較為準確，也盡量避免影響實驗步驟其他環節進行。

3.5工作曲線的討論

工作中的變化曲線應控制在試劑空白組作為參照組，實驗需要對照，因此進行工作曲線的分析時，將各個變量及對照組實驗結果，進行充分解讀，將得出最終精準度較高數據結果。吸光度的測定環節按照上文所述實驗步驟進行，在吸光度與待測定樣本濃度的二者關系中，能得到工作曲線。按照工作曲線數據可知，在顯色劑的使用量增加同時，該曲線的線性范圍得到了有效增加。

3.6結果的準確把控

關于實驗結果的準確把控，需要對實驗的各項分析方法、步驟流程進行仔細討論，最簡單的針對檢測結果是否準確的方法便是通過再一次試驗，該試驗采用的是使用抗壞血酸作為實驗還原劑，試驗測得結果無明顯偏差，由此可知，本文實驗分析方法可行，且精準度較高。

結論：綜上，對廢水總磷含量進行精準化測定，有利于工業生產實現經濟效益同時，保持對環境的相對友好。通過把控好測定過程中的吸收曲線、水樣消解、還原劑相關選擇、顯色時間、工作曲線等方面因素，能為總磷測定環節的分析方法做出較大準確度保障，使用顯色方式突出磷元素化合物存在總量，比色法測定時會取得較明顯效果，測定總磷含量后，針對不同條件施加除磷方式，最終實現工業產業廢水凈化至可排放標準的目標。

參考文獻：

[1]韓惠芳，吳學貴，王一晨等.水質總磷測定中水樣的貯存方法及穩定性研究[J].工業用水與廢水，2020，51（02）：85-87.

[2]湯敏慧，徐良，吳冬萍等.工業廢水中總磷總氮聯合測定的方法驗證[J].廣東化工，2019，46（11）：192-193.

[3]顧奇龍，章金龍，魏輝榮等.工業廢水中總磷測定方法的對比研究[J].浙江化工，2018，49（10）：47-49+54.