馬鈴薯片脆性的力學和聲學測量

胥慧麗，吳中華,2,*，董曉林，趙 勇，劉中林

（1.天津科技大學 天津市輕工與食品工程機械裝備集成設計與在線監控重點實驗室，天津 300222；2.天津市綠色低碳過程裝備國際聯合研究中心，天津 300222；3.諾丁漢大學馬來西亞校區（UNMC）化學與環境工程學院，馬來西亞 吉隆坡 43500）

近年來，脫水果蔬脆片類休閑食品由于其口感酥脆、營養豐富、攜帶方便、保質期長等優點深受大眾喜愛。目前，市場上出售的果蔬脆片種類越來越多，品質也存在差異，影響果蔬干產品品質的因素主要有色澤、硬度、韌性、脆性等。脆性與食品加工后的結構、加工特性等因素息息相關，是衡量果蔬脆片品質的一個重要屬性，也是果蔬脆片類食品主要研究方向之一[1-4]。

目前學術界對食品“脆性”有多種定義，脆性判別依據主要有產品的質地結構、咬和咀嚼產生的聲音、產品破碎時需要的力、產品破碎后碎塊分布情況等[5-10]。對食品脆性的測量方法主要包括感官評定法和儀器測量法[11]。感官評定法是評價者對測試產品的主觀評價，主要包括牙齒咬合食品的觸感（力學）和食品碎裂時聲音的聽覺感受（聲學），但這需要一定數量的評價測試人員，且測試過程具有較強的主觀性，因此很難得到精確的數據[12]。儀器測試方法包括機械法和聲學法[13]。機械法是對實驗物料施加一定的外力，使樣品發生形變破損來分析脆性，一般采用食品質構儀對樣本進行壓縮，得到力與時間的曲線，對曲線進行分析得到反映脆性的數據[14-15]。機械法操作簡單，但只能分析力學屬性，不能直接反映產品的酥脆程度[16]。聲學法通過分析食物在被壓縮時產生的聲音來反映脆性[17-18]，由于聽覺在對脆性的感知中占一定比例，因此用儀器來記錄樣品被壓縮和咀嚼時聲波變化的方法較受歡迎[19-20]，對于薯片之類的干脆性食品，一般不具備生物活性，內部通常是充滿空氣的網格空腔結構，當受到外力作用時會產生聲音信號，聲音信號源較為簡單，僅與食品加工后的結構、加工特性等因素息息相關，因此對干脆性食品來說，較容易實現聲音信號的脆性評價，然而壓碎脆性食品的聲音信號通常是非平穩和不規則的[21]。因此尋求一種能合理采集和恰當處理聲音信號的研究手段十分必要。

材料受力產生變形或斷裂，以彈性波形式釋放出能量的現象稱為聲發射，又稱應力波發射[22]。聲發射技術則是借助電子技術、計算機技術以及信號處理手段將這一現象轉化為人們可利用和認識的信號，來解釋內部質構變化的專門技術，運用該技術能夠更直觀全面地反映聲音信號特征，現已廣泛應用于航空航天工業、交通運輸業等方面[23-27]，近年來，在農產品檢測方面，研究發現聲發射技術可以用于監測食品在被機械壓縮時內部裂紋的產生以及食品脆性等質地的檢測[28-30]。

本實驗在機械法的基礎上，將聲學法與之相結合，擬發展果蔬干食品脆性的力學和聲學綜合測量新方法，以求更全面地定量分析果蔬片脆性。以3 種不同馬鈴薯干脆片為實驗材料，采用聲發射技術監測薯片在壓縮過程中的聲音信號，構建果蔬薄片機械壓縮過程力學和聲發射檢測平臺，采集馬鈴薯片在機械壓縮至斷裂過程中力學和聲學信號，從聲波能量信號的峰值與最大應力的角度對馬鈴薯片進行脆性分級，為果蔬干產品的脆性力學和聲學綜合評價提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

樣品A：馬大姐原味薯片 北京京峰昌盛食品有限公司；樣品B：董小姐原味焙烤薯片 浙江小王子食品有限公司；樣品C：良品鋪子原味烘烤薯片 良品鋪子股份有限公司。樣品A～C營養成分如表1所示。

表1 樣品營養成分表Table 1 Nutrient composition of potato chip samples

圖1為樣品A～C外觀圖，其中樣品A為直徑43 mm、厚度1.79 mm的圓形薄片；樣品B為直徑44 mm、厚度2.18 mm的心形薄片；樣品C為直徑52 mm、厚度1.46 mm的圓形薄片。

圖1 樣品外觀圖Fig. 1 Appearance of the samples

1.2 儀器與設備

Micro-II型數字聲發射系統（包括聲發射儀、傳感器、前置放大器、信號采集系統等） 北京聲華興業科技有限公司；CT-3食品質構儀 美國博勒飛公司；Sigma 300場發射掃描電子顯微鏡 德國卡爾蔡司管理有限公司。

1.3 方法

1.3.1 薯片脆性測定

薯片脆性檢測裝置如圖2所示，主要包含食品質構儀和聲發射儀。實驗時，在質構儀載物臺上放置一塊直徑77 mm、厚度4 mm、表面平整的不銹鋼載物圓盤，將薯片放置在金屬載盤上，利用食品質構儀進行機械壓縮。將一個聲發射傳感器探頭用耦合劑耦合在載物盤上，采集薯片在壓縮過程中產生并通過金屬圓盤傳遞的聲發射信號；將另一個聲發射探頭放置在載物盤旁空氣中，作為對照組收集背景噪聲信號，以便和實驗組聲發射信號進行對比分析。

在壓縮測試過程中，質構儀選用TA35探頭（直徑35 mm），經過前期多次實驗后，設置觸發力為5 g，探頭前進速率為2 mm/s，應力和聲發射數據采集同時進行[31]。

圖2 食品脆性機械壓縮和聲發射測試裝置Fig. 2 Schematic diagram of the device for mechanical compression and AE measurement of food crispness

1.3.2 薯片微觀結構觀察

將新拆封的樣品A～C橫切，制取橫斷面切片，在場發射掃描電子顯微鏡下進行高真空電子顯微鏡掃描，實驗前需對樣品進行噴金處理，圖像放大50 倍。

1.4 數據處理與分析

對樣品A～C分別進行50 次重復實驗，實驗數據采用Excel 2007軟件整理，使用Origin Pro軟件繪制圖表。

2 結果與分析

2.1 單個樣本力學和聲學測量結果

圖3 樣品A應力-壓縮時間關系圖Fig. 3 Variation in stress with compression time for sample A

圖3 為樣品A的某個樣本在壓縮時應力隨時間的變化，隨著時間的延長，應力呈先增大后減小的趨勢，壓縮過程中出現多個峰值。在初始壓縮階段（0～0.35 s）時，出現第一個應力峰值。在0.35～0.68 s時，應力逐漸增大，應力峰值在0.68 s時達到最大，為0.058 MPa，此時薯片被壓碎，質構儀停止運行。

圖4 樣品A聲發射脈沖信號圖Fig. 4 AE signal of sample A

圖4 為樣品A在機械壓縮過程中的脈沖信號波形及能量圖。由圖4a可知，聲波脈沖信號豐富，而背景噪聲信號較少，說明背景噪聲影響可以忽略。需要說明的是，聲發射儀開始采集的0.77 s時刻，質構儀探頭剛達到觸發力（圖4a箭頭處），即相比聲波信號采集，應力數據采集延遲0.77 s。

在聲發射信號全波形圖的初始階段即0.77～0.83 s（扣除延遲時間0.77s后，為0～0.06 s）時，薯片所受的應力較小，無聲發射信號出現；在0.84 s和1.07 s時刻左右（0.07 s和0.30 s），分別出現兩個短時、但幅度較大的聲發射信號峰，推測為薯片內部單個孔洞破裂所致；在1.24～1.66 s（0.47～0.89 s），隨著應力進一步增大，薯片內部孔洞在受壓過程中不斷破裂，聲發射信號峰連續出現，構成一個聲發射信號密集區，在1.28 s（0.51 s）時出現一個聲發射脈沖信號最大峰值。從圖4a篩選出其中一個特征參數——能量（單位時間聲發射脈沖信號能量累計值），得到圖4b，其橫坐標表示從圖4a的時間軸中減去0.77 s的時間差，得到應力和聲發射信號采集開始時刻同步的時間，縱坐標為能量，能量隨壓縮時間的變化與圖4a基本一致。

圖5為由圖3和圖4b合并得到的樣品A在機械壓縮時的應力和聲發射能量圖。在0.68 s時，薯片整體破裂，能量信號達到最大，為106.81 mV·ms，此時應力達到最大，為0.058 MPa，說明薯片應力變化和聲發射信號之間存在著一定的因果關系。

圖5 樣品A應力-聲發射能量圖Fig. 5 Stress and AE energy of sample A as a function of compression time

2.2 多樣本力學和聲學測量結果的統計分析

取50 組樣品A，進行機械壓縮過程力學和聲學測試，并重復2.1節中數據處理，以最大聲發射能量為橫坐標，最大應力為縱坐標，可得到樣品A的50 組樣本聲發射能量-應力散點圖（圖6）。樣品A應力跨度大，應力范圍為0.015～0.12 MPa；從分布位置看，應力相對集中在0.015 MPa和0.08 MPa兩個區域；聲發射能量范圍為30～320 mV·ms，但相對集中在50～120 mV·ms區域。

圖6 樣品A最大能量-應力分布散點圖Fig. 6 Maximum energy-stress distribution of sample A

由圖7a可知，應力在0～0.03 MPa之間有一個密集區，數量占總樣本數的48%；在0.06～0.105 MPa之間，數量占總樣本數的36%；累積頻率為0.5時，平均最大應力為0.035 MPa。由圖7b可知，聲發射能量在40～120 mV·ms之間有一個密集區，數量占總樣本數的64%，可見樣品A聲發射能量分布較集中；當累積頻率為0.5時，樣品A平均最大聲發射能量為93.51 mV·ms。

圖7 樣品A最大應力（a）和最大能量（b）直方圖及累積頻率圖Fig. 7 Maximum stress (a) and energy (b) histograms and cumulative frequency plots for sample A

2.3 不同樣品間應力-聲發射測試結果比較

與樣品A類似，對樣品B和C的各50 個樣本進行應力和聲發射測試和實驗數據分析，得到3 個樣品最大應力-聲發射能量散點分布圖（圖8）。樣品A能量和應力分布比較離散，應力主要集中分布在0.015～0.08 MPa內，聲發射能量主要集中分布在50～120 mV·ms；樣品B分布較樣品A集中，在應力較高區域內少有分布，能量較高區域內沒有分布，應力主要集中分布在0.005～0.07 MPa之間，能量主要集中分布在15～75 mV·ms之間；樣品C能量分布比較集中，在10～70 mV·ms之間，應力分布比較離散，主要分布在0.02～0.1 MPa區域內。

圖8 3 種樣品最大能量-應力分布圖Fig. 8 Maximum energy-stress distribution of three different brands of samples

以平均最大應力和聲發射能量對圖8進行簡化，得到圖9。將平均聲發射能量0～99 mV·ms均勻劃分為低能量（0～33 mV·ms）、中能量（34～66 mV·ms）、高能量（67～99 mV·ms）3 個區域，將應力0～0.063 MPa均勻劃分為低應力（0 ～0.0 2 1 M P a）、中應力（0.022～0.042 MPa）、高應力（0.043～0.063 MPa）3 個區域。當累積頻率為0.5時，樣品A的平均最大能量為93.51 mV·ms、平均最大應力為0.035 MPa，分布在高能量-中應力區域；樣品B平均最大能量為43.16 mV·ms、平均最大應力為0.025 MPa，分布在中能量-中應力區域；樣品C平均最大能量為37.55 mV·ms、平均最大應力為0.061 MPa，分布在中能量-高應力區域。

圖9 3 種樣品平均最大能量-應力分布Fig. 9 Median maximum energy-stress distribution of three different brands of samples

樣品A～C薯片應力和聲發射能量分布差異，可利用掃描電子顯微鏡觀察其不同的內部結構[32]。圖10為樣品A～C側斷面放大倍數50 倍的掃描電子顯微鏡圖片。樣品A斷口表面存在很多孔洞，整體呈蜂窩狀結構，孔洞間排列均勻、致密；從單個孔洞來看，其形狀規則、孔壁較厚，孔徑跨度不大，較大孔洞附近聚集少量大小不一的小孔洞。樣品B斷口表面凹凸不平，存在多個不規則橢圓形孔洞，孔洞之間呈多層排列；從單個孔洞來看，其形狀不規則，孔壁與樣品A相比較薄。樣品C可見多個扁平狀長裂縫單層排列在斷口表面，孔洞分布較樣品A、B稀疏；從單個孔洞來看，孔壁較樣品A稍厚，孔徑跨度不大，長裂縫附近附著有少量小孔洞。

圖10 3 種樣品掃描電子顯微鏡下結構特征圖Fig. 10 Structural characteristics of three different brands of samples examined by scanning electron microscopy

結合薯片內部顯微質構圖（圖10）和圖5可知，當內部孔洞或裂縫呈多層排列且排列越規則、緊密時，壓碎樣品得到的聲發射能量信號峰值越大。樣品A斷口表面呈蜂窩狀結構，孔洞之間排列規則、緊密，壓碎樣品A前需要壓破排列緊密、形狀規則的孔洞，因此得到的能量信號峰值較大；樣品B斷口表面凹凸不平，孔洞之間呈多層排列，與樣品A相比排列稍散亂、稀疏，采集到的能量信號峰值較樣品A稍弱；樣品C斷口表面為多個扁平狀長裂縫單層排列，孔隙分布較樣品A、B稀疏，因此采集到的能量信號峰值最弱。

此外，樣品C的孔壁較樣品A稍厚、并且孔壁單層排列，結合密實；而樣品B孔壁最薄，孔壁之間連接松散。因此，可知將樣品C壓碎所需的應力最大，樣品A所需的應力比樣品C稍小，樣品B所需的應力最小。

3 討 論

本實驗擬將薯片力學和聲學測量所獲得的最大應力-聲發射能量圖（圖8和圖9）用于食品脆性分級系統構建。例如以最大應力，即質構儀在下壓過程樣品的斷裂力用來表示硬度[12]，用能量和應力分布特性表示脆性，即薯片壓碎過程中，所消耗的力越小，采集到的聲發射能量值越強烈，證明薯片越酥脆；反之，所消耗的力越大，采集到的聲發射能量越弱，則證明薯片越干硬。研究發現，將樣品A～C壓縮至斷裂或破碎過程中，樣品A所需的力較小，采集到的聲發射能量信號最強烈；樣品B所需要的力最小，采集到的聲發射能量信號較強烈；樣品C所需的力最大，采集到的聲發射能量信號最弱。即3 種樣品中樣品A最酥脆，樣品B次之，樣品C最干硬。

4 結 論

本實驗通過構建果蔬干脆片機械壓縮過程力學和聲學特性檢測平臺，以市售馬鈴薯脆片為實驗材料，采集馬鈴薯片在機械壓縮至斷裂過程中力學和聲學信號，分析果蔬脆性與應力和聲發射信號之間的關系，并得到結論：1）實驗條件下，檢測平臺能夠采集馬鈴薯片在被壓縮至破碎過程中的應力和聲發射脈沖連續信號。2）機械壓縮過程中，馬鈴薯片單樣本在整體破碎時出現的最大應力和聲能量峰值之前，多次出現內部孔洞破裂導致的應力和聲發射能量中間峰；多樣本最大應力和聲發射能量分別呈統計學分布特性。樣品A的平均最大能量為93.51 mV·ms、平均最大應力為0.035 MPa。3）以平均最大應力和聲發射能量對馬鈴薯片進行脆性分級，酥脆程度從大到小依次為樣品A＞樣品B＞樣品C。

實驗結果表明將力學和聲發射技術綜合測量新方法應用于馬鈴薯片的脆性研究是可行的，但其進一步應用仍需大量的工作。