黃雅琪,莊坤, ,沈汪洋, ,李心悅,翟健安,丁文平,
1. 武漢輕工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院(武漢 430023);2. 大宗糧油重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(武漢 430023)
小麥麩皮是小麥加工的主要副產(chǎn)物,其比例約占小麥制粉加工量的20%[1],小麥麩皮中含有豐富的膳食纖維,能夠有效地提高食物中的纖維成分。小麥胚芽是小麥籽粒的精華部分,也是小麥的核心和生命,占小麥質(zhì)量的2%~3%。麥胚中含有豐富的維生素E、族維生素B、蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)等,還含有黃酮類物質(zhì)、麥胚凝集素、二十八碳醇等生理活性成分,營養(yǎng)價(jià)值極高[2]。中國傳統(tǒng)生產(chǎn)全麥粉的方法主要有2種[3]:直接粉碎法和回添法。然而,在全麥粉加工過程中,由于麩皮和胚芽含有多種酶類,如過氧化物酶、多酚氧化酶、淀粉酶,再者,由于胚芽的脂肪含量高,而且加工過程易造成抗氧化劑破壞,脂類得不到保護(hù),所以全麥粉中的脂類物質(zhì)更容易被氧化,不利于其儲(chǔ)藏穩(wěn)定性[4]。因此,有必要對其進(jìn)行穩(wěn)定化加工處理。擠壓膨化技術(shù)是集混合、攪拌、破碎、加熱、蒸煮、殺菌、膨化及成型為一體,能夠?qū)崿F(xiàn)一系列單元同時(shí)并連續(xù)操作的新型加工技術(shù)[5]。
試驗(yàn)利用擠壓處理方式,對小麥麩皮與小麥胚芽復(fù)配粉進(jìn)行穩(wěn)定化處理。根據(jù)脂肪氧化酶活力和可溶性膳食纖維含量探索小麥麩皮的擠壓最佳工藝,增加產(chǎn)品的保質(zhì)期和提高產(chǎn)品的功能性,為企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)提供支持。
小麥麩皮、小麥胚芽(湖北三杰糧油食品集團(tuán))。
雙螺桿擠壓膨化機(jī)(FMHE36-24R,長沙市富馬科食品工程技術(shù)有限公司);酶標(biāo)分析儀(MB16-414,全自動(dòng)酶標(biāo)分析儀);試驗(yàn)用pH計(jì)(ST3100,奧豪斯儀器(常州)有限公司)。
1.2.1 原料制備
小麥麩皮、小麥胚芽復(fù)配粉的制備:以經(jīng)過預(yù)粉碎的小麥麩皮與小麥胚芽為主要原料,水分9.5%左右,按照比例7∶1復(fù)配混合而成,混合比例與天然完整的小麥穎果基本一致。其中未經(jīng)過處理的復(fù)配粉脂肪氧化酶活力為873.2±3.22 U/L,可溶性膳食纖維含量為4.57±0.62 g/100 g。
1.2.2 擠壓單因素試驗(yàn)
以進(jìn)料速度12 kg/h、Ⅱ區(qū)溫度60 ℃、Ⅲ區(qū)溫度90℃、Ⅴ區(qū)溫度60 ℃、Ⅵ區(qū)溫度50 ℃作為基本條件,進(jìn)行單因素試驗(yàn)。每個(gè)因素?cái)D壓處理重復(fù)3次。將擠壓處理后的復(fù)配粉干燥、粉碎,過孔徑0.250 mm篩備用,此時(shí)水分約9%。
1.2.2.1 不同液體進(jìn)料量擠壓試驗(yàn)
Ⅳ區(qū)擠壓溫度110 ℃,螺桿轉(zhuǎn)速110 r/min,研究液體進(jìn)料量(水)(18%,19%,20%,21%,22%,23%和24%)對復(fù)配粉品質(zhì)的影響。
1.2.2.2 不同Ⅳ區(qū)擠壓溫度擠壓試驗(yàn)
液體進(jìn)料量22%,螺桿轉(zhuǎn)速110 r/min,研究Ⅳ區(qū)擠壓溫度(80,90,100,110,120,130和140 ℃)對復(fù)配粉品質(zhì)的影響。
1.2.2.3 不同螺桿轉(zhuǎn)速壓試驗(yàn)
液體進(jìn)料量22%,Ⅳ區(qū)擠壓溫度110,研究螺桿轉(zhuǎn)速(80,90,100,110,120,130和140 r/min)對復(fù)配粉品質(zhì)的影響。
1.2.3 脂肪氧化酶活力測定
采用酶聯(lián)免疫試劑盒測量脂肪氧化酶酶活力。使用標(biāo)準(zhǔn)物的濃度與OD值計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線回歸方程式,將樣品的OD值代入方程式,計(jì)算出樣品濃度,乘以稀釋倍數(shù)即為樣品的實(shí)際濃度。
1.2.4 可溶性膳食纖維含量(SDF)測定
采用直接水提法[6]測定SDF。稱取5 g復(fù)配粉于燒杯中,加入50 mL去離子水,于60 ℃水浴鍋中水浴2 h,充分搖晃后過濾,待濾液過濾完后加10 mL去離子水沖洗濾渣繼續(xù)過濾,重復(fù)2次,往濾液中加入4倍體積無水乙醇,醇沉12 h后離心,速度設(shè)置為3 000 r/min,離心15 min,倒去上清液,將離心管置于60 ℃烘箱中,待乙醇揮發(fā)完畢,稱量離心管與沉淀的總質(zhì)量。

式中:M為樣品質(zhì)量,g;M1為離心管質(zhì)量,g;M2為離心管加干燥沉淀質(zhì)量,g
1.2.5 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)
在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,根據(jù)Box-Behnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,采用Design-Expert 8.0.6軟件設(shè)計(jì)三因素三水平的響應(yīng)面試驗(yàn)。以脂肪氧化酶活力(Y1)和SDF(Y2)為響應(yīng)值,以螺桿轉(zhuǎn)速(A)、液體進(jìn)料量(B)、Ⅳ區(qū)擠壓溫度(C)為自變量,對小麥麩皮、胚芽復(fù)配粉的擠壓穩(wěn)定化工藝進(jìn)行優(yōu)化,試驗(yàn)因素及水平編碼如表1所示。
1.2.6 數(shù)據(jù)分析
試驗(yàn)中的各指標(biāo)均測定3次重復(fù),3次平行,結(jié)果用平均數(shù)±標(biāo)準(zhǔn)誤差表示。單因素試驗(yàn)使用Origin 9.5進(jìn)行處理,Box-Behnken的中心組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)和結(jié)果分析采用Design-Expert 8.0.6軟件。

表1 復(fù)配粉擠壓優(yōu)化響應(yīng)面分析因素水平及編碼
2.1.1 液體進(jìn)料量對復(fù)配粉脂肪氧化酶活力和SDF的影響
由圖1可以看出,復(fù)配粉脂肪氧化酶活力隨著液體進(jìn)料量增加,呈現(xiàn)出先減小后增加趨勢,液體進(jìn)料量19%時(shí)脂肪氧化酶活力達(dá)到最小為429.13 U/L,此時(shí)滅酶效果最好。由于水是良好的傳熱介質(zhì),液體進(jìn)料量比較低時(shí),物料較干,并且擠壓過程中溫度分布不均,影響滅酶效果;而隨著液體進(jìn)料量逐漸增大,物料成為流體狀態(tài),流動(dòng)性好,物料易通過模口,在擠壓機(jī)內(nèi)停留時(shí)間短且受力作用小,脂肪氧化酶活力較高[7]。
隨著液體進(jìn)料量增加,SDF含量先增加后減少,液體進(jìn)料量22%時(shí),SDF含量最高為8.35 g/100 g。這是因?yàn)槌渥愕乃帜苁箶D壓腔內(nèi)部產(chǎn)生高壓蒸汽,有利于膳食纖維高聚物發(fā)生分解作用[8],但水分過高,物料被水稀釋,過量的水起到潤滑劑作用,導(dǎo)致擠壓過程中剪切力、摩擦力降低、物料運(yùn)行時(shí)間縮短,反而不利于可溶性膳食纖維產(chǎn)生。

圖1 液體進(jìn)料量對復(fù)配粉脂肪氧化酶活力和SDF的影響
2.1.2 Ⅳ區(qū)擠壓溫度對復(fù)配粉脂肪氧化酶活力和SDF的影響
由圖2可以看出,復(fù)配粉脂肪氧化酶活力隨著Ⅳ區(qū)擠壓溫度的增加而呈現(xiàn)先減小后增加趨勢,Ⅳ區(qū)擠壓溫度120 ℃時(shí)達(dá)到最低。理論上來說,脂肪氧化酶的滅活效果隨著擠壓溫度增加而明顯,但試驗(yàn)過程中溫度過高會(huì)使得麩皮發(fā)生成色反應(yīng)(例如美拉德反應(yīng)),粉體顏色加深,在測定吸光度時(shí)對其數(shù)值有一定影響[9],并且營養(yǎng)物質(zhì)受到破壞,影響其開發(fā)利用,而且擠壓溫度過高,外層迅速糊化,反而影響滅酶效果。
復(fù)配粉的SDF含量總體上隨著Ⅳ區(qū)擠壓溫度的升高呈現(xiàn)出先增加后減小趨勢,Ⅳ區(qū)擠壓溫度為110 ℃時(shí)最大。因?yàn)棰魠^(qū)擠壓溫度較低時(shí),隨著溫度升高,物料中水分子運(yùn)動(dòng)加劇,從而容易均勻地滲透到物料分子當(dāng)中,使麩皮中淀粉間氫鍵斷裂,糊化度提高,不溶性膳食纖維降解、斷裂,可溶性纖維增加,因此SDF含量上升。然而,溫度超過一定范圍,物料容易結(jié)塊,焦糊,水分子不易進(jìn)入,造成擠壓不完全,導(dǎo)致其SDF含量有所下降[10]。

圖2 Ⅳ區(qū)擠壓溫度對復(fù)配粉脂肪氧化酶活力和SDF的影響
2.1.3 螺桿轉(zhuǎn)速對復(fù)配粉脂肪氧化酶活力和SDF的影響
由圖3可見,復(fù)配粉的脂肪氧化酶活力隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增加呈現(xiàn)出逐漸減小趨勢,螺桿轉(zhuǎn)速為140 r/min時(shí)酶活力最低,此時(shí)滅酶效果最好。螺桿轉(zhuǎn)速主要影響復(fù)配粉在擠壓機(jī)內(nèi)滯留的時(shí)間,因此直接影響復(fù)配粉在擠壓機(jī)內(nèi)的受熱時(shí)間。螺桿轉(zhuǎn)速較低時(shí),物料受熱擠壓不均勻,部分物料沒有受到擠壓或者受到的擠壓作用不夠,不能充分滅酶。
復(fù)配粉的SDF含量隨著螺桿轉(zhuǎn)速增加,呈現(xiàn)出先增加后稍微下降趨勢,螺桿轉(zhuǎn)速為110 r/min時(shí)SDF含量為最大值。螺桿轉(zhuǎn)速增加時(shí),物料經(jīng)過擠壓在高剪切力作用下氫鍵斷裂,導(dǎo)致淀粉顆粒解體,充分糊化,大分子降解成可溶性小分子,故SDF增加,當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速過高時(shí),物料在擠壓機(jī)內(nèi)作用時(shí)間縮短,不能充分與水分均勻混合,并且受熱不充分,大分子物質(zhì)不能完全分解。

圖3 螺桿轉(zhuǎn)速對復(fù)配粉脂肪氧化酶活力和SDF的影響
2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果
經(jīng)過擠壓處理后復(fù)配粉的脂肪氧化酶活力和SDF檢測結(jié)果見表2。采用Design-Expert 8.0.6軟件對所得數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析,試驗(yàn)數(shù)據(jù)的模型擬合結(jié)果見表3。由表3可見得到的2個(gè)模型的R2值分別為0.978 0和0.941 9,說明通過二次回歸得到的模型與試驗(yàn)擬合較好,可靠性較高。“Prob>F”<0.05時(shí),即表示該項(xiàng)指標(biāo)顯著。由表3可以看出,對脂肪氧化酶活力建立的回歸整體模型為極顯著(p<0.001),對SDF建立的回歸整體模型為顯著(p<0.05)。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)方案及結(jié)果

表3 復(fù)配粉擠壓優(yōu)化模型擬合結(jié)果
在表4中,由F值的大小可以推斷,在所選擇的試驗(yàn)范圍內(nèi),3個(gè)因素對麩皮復(fù)配粉脂肪氧化酶活力影響的排序?yàn)橐后w進(jìn)料量(B)>Ⅳ區(qū)擠壓溫度(C)>螺桿轉(zhuǎn)速(A)。3個(gè)因素對復(fù)配粉SDF影響的排序?yàn)橐后w進(jìn)料量(B)>螺桿轉(zhuǎn)速(A)>Ⅳ區(qū)擠壓溫度(C)。

表4 復(fù)配粉擠壓優(yōu)化模型方差分析結(jié)果
2.2.2 影響復(fù)配粉脂肪氧化酶活力的主要因素分析
通過響應(yīng)面三維及等高線圖,可直觀地反映各因素的交互作用對響應(yīng)值的影響,從而確定最佳工藝參數(shù)范圍。由于響應(yīng)面圖為三維圖,只能表達(dá)含2個(gè)影響因素的函數(shù),故試驗(yàn)固定其中一個(gè)影響因素。根據(jù)擬合模型將次要的因素固定為編碼0,即螺桿轉(zhuǎn)速110 r/min,繪制其他2個(gè)因素對復(fù)配粉的脂肪氧化酶活力影響的三維及等高線圖,見圖4。當(dāng)Ⅳ區(qū)擠壓溫度高,液體進(jìn)料量高時(shí),脂肪氧化酶酶活高。由Design-Expert 8.0.6軟件分析可以得出最佳鈍化脂肪氧化酶活力的擠壓參數(shù)為螺桿轉(zhuǎn)速111.45 r/min,液體進(jìn)料量19.02%,Ⅳ區(qū)擠壓溫度109.17,此時(shí)的脂肪氧化酶活力預(yù)測值為415.87 U/L。

圖4 兩因素交互對復(fù)配粉Y1和Y2影響的響應(yīng)面和等高線圖
2.2.3 影響復(fù)配粉SDF的主要因素分析
根據(jù)擬合模型將次要的因素固定為編碼0,即Ⅳ區(qū)擠壓溫度110,繪制其他2個(gè)因素對復(fù)配粉的SDF影響的三維及等高線圖。由圖7可知當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速高,液體進(jìn)料量高,SDF高。應(yīng)用Design-Expert 8.0.6軟件分析可以得出最佳增加SDF的擠壓參數(shù)為螺桿轉(zhuǎn)速113.43 r/min,液體進(jìn)料量20.98%,Ⅳ區(qū)擠壓溫度107.64,此時(shí)復(fù)配粉的SDF預(yù)測值為7.28 g/100 g。
2.2.4 驗(yàn)證試驗(yàn)
應(yīng)用Design-Expert 8.0.6軟件同時(shí)對復(fù)配粉的脂肪氧化酶活力和SDF進(jìn)行優(yōu)化,從而得出最佳擠壓工藝為:螺桿轉(zhuǎn)速110.27 r/min,液體進(jìn)料量19.00%,Ⅳ區(qū)擠壓溫度108.86,此時(shí)脂肪氧化酶活力預(yù)測值為416.66 U/L,SDF預(yù)測值為6.457 g/100 g。按照實(shí)際情況將擠壓條件調(diào)整為螺桿轉(zhuǎn)速110 r/min,液體進(jìn)料量19.00%,Ⅳ區(qū)擠壓溫度109,根據(jù)優(yōu)化后的擠壓條件對復(fù)配粉進(jìn)行擠壓處理,測定脂肪氧化酶活力和SDF,進(jìn)行3次重復(fù)試驗(yàn),脂肪氧化酶活力平均值為421.15±2.13 U/L,SDF平均值為6.39±0.58 g/100 g,與預(yù)測值接近,說明了此響應(yīng)面法得到的回歸模型具有一定可靠性。
以小麥麩皮、胚芽復(fù)配粉為原料,在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上,通過Box-Behnken的中心組合設(shè)計(jì)響應(yīng)面法建立3個(gè)影響因素(螺桿轉(zhuǎn)速、液體進(jìn)料量、Ⅳ區(qū)擠壓溫度)與2個(gè)響應(yīng)值(脂肪氧化酶酶活力、SDF)相互作用的數(shù)學(xué)模型,得出復(fù)配粉最佳擠壓工藝參數(shù)為:螺桿轉(zhuǎn)速110 r/min,液體進(jìn)料量19.00%,Ⅳ區(qū)擠壓溫度109,此條件下預(yù)測值為脂肪氧化酶活力416.66 U/L,SDF 6.457 g/100 g,進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)測得脂肪氧化酶活力平均值為421.15±4.13 U/L,SDF平均值為6.39±0.28 g/100 g,與預(yù)測值基本一致,證明模型具有較好擬合度和可靠性。
相較于未處理小麥麩皮、胚芽復(fù)配粉,擠壓處理后復(fù)配粉的脂肪氧化酶活力降低51.77%,SDF增加39.82%,結(jié)果表明擠壓處理能有效鈍化復(fù)配粉中脂肪氧化酶活力,同時(shí)有效提高復(fù)配粉中可溶性膳食纖維含量。工藝可增加全麥粉的保質(zhì)期和提高全麥產(chǎn)品功能性,為企業(yè)生產(chǎn)提供理論支撐。