模具鋼SLM打印致密度的研究與控制

文靜

（寧夏工商職業(yè)技術(shù)學(xué)院，寧夏銀川 750021）

選區(qū)激光熔化（Selective LaserMelting，SLM）是一種金屬件直接成型方法,是快速成型技術(shù)的最新發(fā)展。該技術(shù)是利用高能量短波長(zhǎng)激光器，使金屬粉末完全熔化，經(jīng)散熱冷卻后實(shí)現(xiàn)與固體金屬冶金焊合成型，通過(guò)供粉缸和刮刀的輔助鋪粉，層層累積打印出三維實(shí)體，從而得到高致密度、高精度的金屬零件[1]。

零件致密度是SLM金屬打印質(zhì)量的重要表征。影響打印致密度一般包括激光波長(zhǎng)、粉末成分和打印參數(shù)。其中，激光波長(zhǎng)主要影響了金屬粉末對(duì)激光的吸收率，金屬粉末對(duì)短波長(zhǎng)激光吸收較好，從而短波長(zhǎng)激光作用下成型件致密度較高，所以現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)外的SLM設(shè)備摒棄了之前選擇性激光燒結(jié)（Selective Laser Sintering，SLS）技術(shù)所使用的CO2激光器，普遍配備具有短波長(zhǎng)的N d:YAG或光纖激光器。此外，粉末化學(xué)成分是影響其潤(rùn)濕性的主要因素，在SLM成型過(guò)程中，要提高粉末的成型性，就必須提高液態(tài)金屬的潤(rùn)濕性，差的潤(rùn)濕性容易形成球狀金屬液滴，從而影響了打印零件致密性，低碳成分的鐵基合金粉末的潤(rùn)濕性好，所以我們一般選擇碳含量小于0.03%的低碳鋼作為打印材料。最后就是實(shí)際的打印參數(shù)，在不同的激光功率、掃描速度和掃描策略的影響下，零件的致密度也會(huì)有很大的差別，這將是本文重點(diǎn)研究的一個(gè)課題。

1 問(wèn)題描述

對(duì)于功能用途為注塑模具的打印零件，其打印致密度是影響使用性能的一個(gè)重要因素，該類產(chǎn)品要求A2級(jí)別拋光后不得存在肉眼可見(jiàn)的孔洞或黑點(diǎn)，所以需要在SLM成型過(guò)程中重點(diǎn)控制。

一般情況下，SLM打印設(shè)備會(huì)配套標(biāo)準(zhǔn)打印參數(shù)包，該參數(shù)包一般是設(shè)備廠家經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)調(diào)試而確定出的一組綜合質(zhì)量（包括尺寸精度、表面粗糙度、打印致密度、打印效率等）最優(yōu)的打印控制參數(shù)。起初，我們使用標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)包進(jìn)行模具鋼零件打印，標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)包對(duì)應(yīng)的打印參數(shù)為激光功率155W，光斑直徑100μm，鋪粉層厚40μm，掃描間距40μm，掃描線速度1200mm/s，填充策略六邊形50000μm×50000μm。所得零件的尺寸精度、打印力學(xué)性能均能滿足注塑模具的使用需要，但打印產(chǎn)品經(jīng)過(guò)表面A2級(jí)拋光后，表面出現(xiàn)了肉眼可見(jiàn)的細(xì)小黑點(diǎn)，經(jīng)光學(xué)顯微鏡放大后確定為孔洞缺陷，最大孔洞直徑約50μm。該缺陷經(jīng)技術(shù)評(píng)估后不能接受，產(chǎn)品報(bào)廢。

因此，為解決打印致密度不足問(wèn)題，我們策劃進(jìn)行調(diào)整參數(shù)打印試驗(yàn)，希望通過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)打印參數(shù)基礎(chǔ)上，通過(guò)調(diào)整影響打印致密度的關(guān)鍵參數(shù)，獲得高致密度的打印零件，以解決現(xiàn)有問(wèn)題。

2 打印參數(shù)對(duì)零件致密度的影響分析試驗(yàn)

表1 9組試塊打印參數(shù)

2.1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

本次試驗(yàn)采用SLM激光選區(qū)熔融金屬打印技術(shù)，通過(guò)對(duì)不同打印參數(shù)下的試塊進(jìn)行檢測(cè)分析，確定影響致密度的關(guān)鍵參數(shù)。試驗(yàn)材料為進(jìn)口18Ni300（馬氏體時(shí)效鋼MSI）金屬粉末，專用于先進(jìn)的選取激光熔化技術(shù)，其美國(guó)牌號(hào)為18%Ni Maraging300（M300），歐洲牌號(hào)是1.2709，德國(guó)牌號(hào)是X3NiCoMoTi18-9-5，其材料成分為Ni：18%、Co：9.2%、Mo：5.09%、Ti：0.92%、Cr：0.18%、Co：9.2%、C＜0.03%。粉末平均粒徑約為30μm，粉末呈球狀，不存在團(tuán)聚現(xiàn)象。

據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)研究，通過(guò)成形機(jī)理的理論分析提出能量密度的概念，即粉層單位面積內(nèi)吸收的激光能量[2]。能量密度計(jì)算方法如公式1所示。

式中，φ為能量密度；k為掃描策略影響因子；Φ為相鄰掃描線搭接率；P為激光功率；d為光斑直徑；h為鋪粉層厚；ν為掃描線速度。

能量密度是由多個(gè)工藝參數(shù)組成，需要平衡激光功率、掃描速度、掃描間距、光斑直徑和層厚，以確保粉末完全融化同時(shí)避免空隙產(chǎn)生。但為了保證打印零件的表面質(zhì)量不受影響，本試驗(yàn)中保持打印層厚、掃描線速度、光斑直徑不變，選取激光功率、填充策略、相鄰掃描線搭接率三種因素的不同參數(shù)，采用正交試驗(yàn)的方法進(jìn)行研究，選用不同工藝參數(shù)如表1所示。圖1中為9組參數(shù)能量密度計(jì)算值曲線，由圖可知，能量密度從小到大對(duì)應(yīng)試塊為1#、8#、4#、2#、5#、6#、9#、3#。

圖1 不同能量密度打印參數(shù)

2.2 試塊打印

9組試樣制備過(guò)程在氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境下進(jìn)行，工作艙室含氧量＜500×10-6，選擇打印層厚為40μm，激光光斑直徑為0.1mm，其余參數(shù)按表1執(zhí)行。將9組試塊的3D模型轉(zhuǎn)換成STL格式，通過(guò)軟件進(jìn)行打印參數(shù)設(shè)定，并將程序?qū)朐O(shè)備；將已經(jīng)篩分和烘干的18Ni300粉末倒入供粉缸中，校正打印基板的水平，等鋪粉工作就緒后開(kāi)始打印，試塊打印過(guò)程如圖2所示。

2.3 表面顯微分析

待試塊打印完畢后，將打印試塊從工作倉(cāng)中取出，清除表面粉末后使用光學(xué)顯微鏡觀測(cè)表面打印狀態(tài)，表面顯微如圖3所示。

圖2 試塊打印過(guò)程示意圖

圖3 試塊表面顯微示意圖

通過(guò)觀測(cè)試塊250倍的光學(xué)顯微圖像，可看到明顯的激光掃描路徑和打印紋路，其主體區(qū)域?yàn)榻饘偕珬l狀打印紋路，同時(shí)此區(qū)間上存在黃色物質(zhì)、黑色溝壑狀紋路及水滴狀紋路，不同參數(shù)對(duì)應(yīng)試塊外觀形態(tài)存在明顯差異。經(jīng)分析，黃色紋路為未燒透的粘結(jié)物，主要反應(yīng)了局部燒結(jié)能量不足，會(huì)影響零件致密度；水滴狀紋路一般出現(xiàn)在熔道邊緣處和交界處，造成這現(xiàn)象的可能原因是：粉末的粒度和激光能量呈現(xiàn)高斯分布，邊緣的能量不足以充分的熔化某些大顆粒的粉末[3]，導(dǎo)致在接縫邊緣處形成水滴狀、淚滴狀的聚集，同時(shí)形成黑色溝壑狀紋路，據(jù)有關(guān)文獻(xiàn)研究，水滴狀的聚集為邊緣處Fe、Mo元素成分不均而造成的偏析，對(duì)試塊致密度有很大影響[3]。從顯微分析的結(jié)果看出，在1#、2#、4#、8#試樣中存在最多的黃色物質(zhì)、黑色溝壑狀紋路及水滴狀紋路，初步判斷其可能會(huì)存在致密度問(wèn)題。

2.4 拋光顯微分析

對(duì)試塊進(jìn)行表面拋光至鏡面效果后進(jìn)行100倍光學(xué)顯微觀測(cè)，觀察試塊中的孔洞及雜質(zhì)，從而確定不同試塊的打印致密度狀態(tài)。檢測(cè)結(jié)果如圖4所示。

圖4 試塊表面顯微示意圖

通過(guò)觀測(cè)試塊拋光后光學(xué)顯微照片，可以看出每個(gè)零件并不是100%致密，有少量的微觀孔洞。其中，1#、2#、4#、8#中含有大量雜質(zhì)及孔洞，致密度最差；3#、5#、7#、9#雜質(zhì)，孔洞最少，致密度較好。對(duì)比表1中不同能量密度，可知高的能量密度對(duì)應(yīng)高的致密度，低的能量密度對(duì)應(yīng)低的致密度，由此可判斷打印致密度與能量密度成正比。同時(shí)對(duì)比5#、6#、7#三組試塊的拋光效果，可知填充策略對(duì)致密度并沒(méi)有明顯影響。故可在不影響表面質(zhì)量及打印效率的前提下，盡量選用能量密度較高的打印參數(shù)。

2.5 洛氏硬度檢測(cè)

經(jīng)過(guò)拋光后的樣品進(jìn)一步進(jìn)行洛氏硬度檢測(cè)，洛氏硬度檢測(cè)是以壓痕塑性變形深度來(lái)確定硬度值的指標(biāo)，是材料力學(xué)性能的重要表征，本次試驗(yàn)采用150kg載荷和鉆石錐壓入器求得的硬度。檢測(cè)結(jié)果如表2所示。結(jié)果顯示，試塊硬度大致相等，均為27HRC左右。這是由于3D打印過(guò)程中，金屬粉末快速融化且冷卻速率快，部分奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，使得其具有高于奧氏體鋼的力學(xué)性能，經(jīng)490℃保溫6h時(shí)效處理后，試塊硬度均大幅提高至48HRC左右。試塊硬度并未因試塊打印致密度的不同出現(xiàn)明顯差異。

2.6 金相顯微分析

為了確定硬度經(jīng)熱處理后大幅提升的原因，對(duì)試塊進(jìn)行熱處理前后組織比對(duì)，金相組織如圖5所示。

使用4%的硝酸酒精對(duì)拋光后試塊進(jìn)行腐蝕，其金相組織，如圖5所示。熱處理前金相組織為馬氏體基體和少量殘余奧氏體，在熱處理前，馬氏體起主要強(qiáng)化作用，導(dǎo)致其未經(jīng)熱處理即有高于奧氏體鋼的力學(xué)性能。經(jīng)490℃保溫6h時(shí)效處理后，馬氏體基體中的殘余奧氏體相明顯減少，說(shuō)明殘余奧氏體進(jìn)一步分解為馬氏體基體，對(duì)試塊的強(qiáng)度及硬度提高起到一定作用。

表2 試塊洛氏硬度

圖5 金相組織示意圖

同時(shí)，根據(jù)熱處理前后兩組試樣的XRD分析結(jié)果（如圖6所示，1為熱處理后試樣，2為熱處理前試樣）可以看出，熱處理后試樣的偏轉(zhuǎn)角度θ增加，晶面間距d減小，由此說(shuō)明馬氏體基體中的合金元素固溶度降低，組織中金屬元素Co、Mo、Ti等在晶間析出形成彌散分布的沉淀硬化相，導(dǎo)致試塊硬度大幅提高。

圖6 試樣熱處理前后的XRD分析結(jié)果

3 試驗(yàn)結(jié)論

（1）表面顯微分析中，1#、2#、4#、8#組試樣中存在較多未燒透的黃色粘結(jié)物，預(yù)計(jì)會(huì)導(dǎo)致致密度不足，而該4組試塊能量密度相對(duì)其他幾組試塊較低。

（2）拋光顯微中低能量密度的1#、2#、4#、8#中含有大量雜質(zhì)及孔洞，致密度最差；高能量密度3#、5#、7#、9#雜質(zhì)，孔洞最少，致密度較好。由此可判斷打印致密度與能量密度成正比，故可在不影響表面質(zhì)量及打印效率的前提下，盡量選用能量密度較高的打印參數(shù)。

（3）18Ni300模具鋼打印試塊未經(jīng)熱處理前洛氏硬度大致相等，在27HRC左右。經(jīng)490℃保溫6h時(shí)效處理后，試塊硬度均大幅提高至48HRC左右。試塊硬度并未因試塊打印致密度的不同出現(xiàn)明顯差異。

（4）18Ni300模具鋼打印試塊熱處理前基體組織為馬氏體以及少量殘余奧氏體，經(jīng)490℃保溫6h時(shí)效處理后，殘余奧氏體量減少并轉(zhuǎn)變成馬氏體，同時(shí)大部分合金元素以沉淀強(qiáng)化相析出，彌散分布在基體中，導(dǎo)致洛氏硬度大幅提高。