自動蒸餾測定儀溫度示值誤差測量不確定度評定

【摘要】 本文依據JJF（遼） 409-2019《自動蒸餾測定儀溫度參數校準規范》和JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》，對自動蒸餾測定儀溫度示值測量結果的不確定度進行評定。

【關鍵詞】 自動蒸餾測定儀;不確定度;測量重復性

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2020.06.010

Abstract： According to JJF（liao） 409-2019“Calibration Specification for Automatic Distillation Analyzer for Temperature” and JJF 1059.1-2012“Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement”，the uncertainty in measurement of automatic distillation analyzer for temperature is evaluated in this paper.

Key words： automatic distillation analyzer;uncertainty;measuring repeatability

1 概述

被校對象：自動蒸餾測定儀（型號DFYF-101Z），測量范圍0～400 ℃，分辨力為0.1 ℃的自動蒸餾測定儀，本例分析校準溫度點300 ℃的測量不確定度評定。選用二等標準鉑電阻作為標準器進行校準。

2 測量模型

其中：[Δt]為蒸餾測定儀溫度示值誤差（℃）;[tb]為被校蒸餾測定儀溫度示值平均值（℃）;[ts]為溫度源實際溫度（℃）。

靈敏系數：

3 輸入量的標準不確定度

3.1 輸入量[tb]的標準不確定度[u（tb）]評定

輸入量[tb]的不確定度來源主要是測量重復性、蒸餾測定儀溫度傳感器的分辨力、干體爐溫場不均勻性。

3.1.1 輸入量[tb]測量重復性導致的標準不確定度[u（tb1）]

測量的重復性來源于干體爐的溫度波動、被校蒸餾測定儀溫度的短期不穩定性等。采用A類方法進行評定。對被校蒸餾測定儀在重復性條件下進行10次測量，得到測量列為300.1 ℃、300.0 ℃、300.1 ℃、300.4 ℃、300.1 ℃、300.3 ℃、300.1 ℃、300.4 ℃、300.5 ℃、300.1 ℃。用貝塞爾公式得到單次實驗標準偏差S=0.173 ℃，實際測量中以4次測量結果的平均值作為測量結果，則[u（tb1）=S/4=0.086] ℃。

3.1.2 輸入量[tb]分辨力引入的標準不確定度[u（tb2）]

被校蒸餾測定儀溫度分辨力為0.1 ℃，則區間半寬a=0.05 ℃，按均勻分布處理，故[u（tb2）=0.029] ℃。重復性導致的標準不確定度與分辨力引入的標準不確定度因重復引入，因此二者取大。

3.1.3 輸入量[tb]由干體爐溫場不均勻性引入的標準不確定度[u（tb3）]

干體爐孔間溫差≤0.08 ℃，則區間半寬a=0.04 ℃，按均勻分布處理，故[u（tb3）=0.023] ℃。

3.1.4 輸入量[tb]的標準不確定度[u（tb）]

由于輸入量[tb]各分量之間，彼此互相獨立，因此：

3.2 輸入量[ts]的標準不確定度[u（ts）]評定

輸入量[ts]不確定度來源主要是測量重復性、二等標準鉑電阻溯源、以及電測設備引入的不確定度

3.2.1 標準器溯源的不確定度[u（ts1）]

根據國家量值傳遞表可知二等標準鉑電阻溫度計引入的不確定度不大于20 mK，即0.02 ℃按包含因子k=2.58計算，所以：[u（ts1）=0.0202.58=0.008] ℃。

3.2.2 二等標準鉑電阻溫度計水三相點變化引起的不確定度[u（ts2）]

按標準鉑電阻溫度計檢定規程要求，鉑電阻溫度計水三相點變化≥5 mk時應提前送檢，但規程要求經常測量標準器的水三相點電阻值，并使用新測得值計算，取使用前后變化為3 mk，均勻分布，標準不確定度：

3.2.3 電測設備引入的不確定度[u（ts3）]

二等標準鉑電阻溫度計所配電測儀器為數字測溫儀，所引入誤差不超過±0.2 ℃，根據使用說明書300℃點測量誤差為±0.012℃，在區間內可認為均勻分布，k=[3]，則：

3.2.4 輸入量[ts]測量重復性導致的標準不確定度[u（ts4）]

測量的重復性來源于干體爐的溫度波動等。采用A類方法進行評定。在校準被校溫度計的同時，讀取標準鉑電阻示值，在重復性條件下進行10次測量，得到測量列為300.14 ℃、300.19 ℃、300.21 ℃、300.36 ℃、300.05 ℃、300.15 ℃、300.21 ℃、300.15 ℃、300.22 ℃、300.21 ℃。用貝塞爾公式得到單次實驗標準偏差S=0.079 ℃，實際測量中以4次測量結果的平均值作為測量結果，則[u（ts4）=S/4=0.004] ℃

4 標準不確定度分量匯總

合成標準不確定度評定

由于輸入量[tb]、[t1]、[t2]之間，彼此獨立不相關，所以合成標準不確定度為：

5 擴展不確定度的評定

6 結語

根據以上分析計算結果，用二等標準鉑電阻作為標準器測量自動蒸餾測定儀溫度參數示值誤差測量結果的擴展不確定度為U=0.2 ℃，k=2。符合上述條件的測量結果，一般可直接使用本不確定度的評定結果。

【參考文獻】

[1] 自動蒸餾測定儀溫度參數校準規范：JJF（遼） 409-2019[S].

[2] 測量不確定度評定與表示：JJF 1059.1-2012[S].

【作者簡介】

邊麗艷（1974-），女，高級工程師，碩士，研究方向為驗室質量保證、體系運行管理。