孫豐全,王建茹,周 冰
(青海省地質礦產測試應用中心,青海 西寧 810008)
巖石礦物主要指的是地殼中,由單一或是多類化學元素構成的物質,全面分析其成分是目前我國地質勘測工作的重要內容。而在地質工作中,實現對巖石礦物進行精確、科學、真實、嚴謹地分析極為重要,是地礦行業得以順利發展重要保障。對此,相關單位必須對巖石礦物分析化驗質量控制工作予以高度重視,采取有效措施將實驗誤差控制在最小范圍,為地礦行業發展提供最為真實準確的地礦數據,促進我國地礦行業的健康可持續發展[1]。
巖石礦物是一種天然復合體,具有化學與物理的混合特種,在受到地質作用影響下形成了不同種類的化合物。所以在具體的巖石礦物分析化驗過程中涉及多種巖石礦物的分析化驗,目前在實際化驗過程中已涉及三千多種類型的礦物種類分析,其中包括了硫化礦物、含碳礦物等較為常見的物質。近年來,在化驗分析技術水平不斷提升,以及儀器設備不斷升級優化的推動作用下,巖石礦物結構分析、物理性質分析、化學成為分析得到的結果越來越準確,進一步推動了地質勘探水平的提升,擴大了我國礦業產業發展前景。
對實驗樣品進行驗收、標識、制備與存儲是巖石礦物分析化驗重要前期工作,其工作質量對分析化驗結果準確性有著直接影響作用,對此必須做好相關質量控制工作:
(1)巖石礦物樣品接收必須按要求對樣品進行編號、標志管管理,包括對數量、質量、性質、包裝、可檢性等的驗收登記;
(2)完善實驗室樣品標識管理,確保樣品標識在分析化驗全過程的完整保留,并且確保標識與實驗記錄在實驗過程與調用過程中不會發生混淆;
(3)樣品制備方法的選擇應結合對樣品性質、測試要求以及相關標準進行綜合考慮,確保樣品制備具備較高代表性、一致性。由于天然巖石礦物性質是不均勻的,需要進行加工得到可以進行實驗分析的樣品,這是分析工作的首要環節,也是分析質量控制的重要環節。在樣品制備過程中需要對巖石礦物樣品進行破碎、篩選得到符合代表性與均勻性要求的實驗分析樣品。在樣品加工過程中應注意做好以下要點控制:首先,加工后得到的試樣要與原始樣品物質組分及其含量保持一致,避免出現損失或者污染,確保試樣代表性保持不變。其次,確保試樣加工得到較好均勻性,主要是確保取樣量一定前提下,試樣組分均勻性必須能夠滿足分析工作要求,這就要求在加工過程中選擇合適加工方法,根據相關經驗公式得到粒度、質量等充分滿足試驗分析要求的樣品。此外,還需確保實驗室管理程序與設施完善、合理,確保樣品在待檢、制備、測試、存儲等過程不會出現退化、變質、丟失、損壞等問題[2]。
第一,在進行礦物采集過程中,所選樣品需要具備代表性,即便無法含括全部的礦物,也需要含括大部分礦物。而且在采樣時其區域覆蓋整個采礦區,切不可單單將某一采礦區域中的礦石或礦物作為目標,避免實際采集數據的不完整與不客觀。第二,開采的礦石樣品不單單用來對當地礦區進行分析,還可用來對其他工業價值進行評估,所以必須要確保礦石質量,這將會關系到了整個分析過程。提取完畢礦物后,應當要制備礦物樣品。先是要將礦物樣品的重量確定下來,其中看過了礦物質的含量、類別以及性質等,隨后便可推導出礦物質的含量。因為確定樣品質量是制備樣品的重要步驟,礦物重量不同其質量也有所差別。在制備樣品時需要堅持測試方法多元化以及盡量降低樣品重量的原則。此外,在進行樣品制備過程中,可以多次粉碎礦物樣品,所以能夠作為代表性樣品,該種方法較為實用,且性價比較高。
對于確保巖石礦物分析化驗質量而言,選擇正確的分析化驗方法極為重要。不同種類的樣品有著不同分析化驗方法,其得到的分析化驗結果也有所區別。對此,必須確保分析化驗方法的較好適用性,方法中的檢出限、準確度、誤差允許值等技術參數應符合相關技術標準和規范要求,同時還要確保較好的準確性與經濟性,充分滿足分析化驗要求。除此之外,分析化驗方法的選擇還應綜合考慮實驗人員水平、實驗設備與環境條件,以及操作的安全性的。一般來說,選擇標準方法較為保障,但在特殊情況下,如相關文件要求、客戶特殊要求等,為保障分析化驗結果可采用經過確認的非標準方法。
在對巖石礦物樣品進行分析化驗過程中,需要結合實際化驗工作制定有效的分析化驗過程質量控制方案,實現對實驗過程質量的有效控制,其過程主要包括有針對樣品特性與分析要求選擇合適的分析化驗方法;采用標準物質或控制樣品對內部質量進行有效控制;進行實驗對比來對分析化驗質量進行驗證;采用不同方法或者相同方法不同人進行重發分析化驗,進行結果比對;對留存樣品進行再測試,驗證分析化驗結果;繪制質量控制圖表,并對樣品間不同分析化驗結果進行相關性檢查,或者采用其他有效技術辦法進行分析化驗結果核查[3]。
其中,在借助標準物質對分析化驗結果進行質量控制時必須掌握好以下要點:
①標準物質的使用必須嚴格遵守證書說明或相關規定,尤其是注意對標準物最小取樣量、有效期等的把控;②為將分析化驗誤差控制在最小范圍,在選擇標準物質時應確保其基體組成與樣品的高度相似;③應確保標準物質濃度水平與樣品盡可能的相似,也可分別選擇濃度水平分別接近所選分析化驗方法適用濃度的最小值與最大值,以對比確定樣品分析化驗結果取值在有效范圍內;④確保標準物質在物理、化學,以及表面形態都與樣品高度一致;⑤標準物質的選擇應確保特性量值與其準確度在滿足質量控制要求的同時具備較好的經濟合理性。
在對巖石礦物進行分析化驗過程中,質量控制指標應全面包括準確度控制指標、精密度控制指標,以及分析化驗方法檢出限等方面。在準確度控制指標質量控制方面,主要包括了對標準物質單項單次分析化驗結果應在規定允許值內的控制,以及單個試樣(或組分)加標回收率須在規定允許值內的控制。在精密度控制指標控制方面,應結合分析化驗需要與相關規定,選擇標準法分析化驗結果作為質量控制指標及相關分析化驗依據。在實驗室間結果比對方面,應采用相應分析化驗方法的再現性限為控制指標,并實行三級質量審查,分級負責,各有側重的質量控制模式,更好地實現分析化驗結果質量的有效控制[4]。
在對巖石礦物進行分析過程中涉及對諸多環節的數據控制,如數據采集、數據處理、數據判定、數據轉移、數據核查、數據更正等,必須做好相關數據控制才能確保分析化驗得到準確的結果。其中,數據采集主要是對采集得到的數據進行驗證與控制,通常包括手工與自動采集兩種方式;數據處理的質量控制關鍵在于對常數、數表、計算公式等使用的準確性控制方面;數據判定應以相關技術標準、規范為依據進行數據合理性、準確性、時效性等的判定;數據轉移關鍵在于過程控制,確保數據在轉移過程中不會被修改,并保持高度完整性;數據核查主要是對數據計算、轉換等準確性進行校核;在數據更正過程中需注明更改的原因、依據。
實驗質量不單單收到工作人員的影響,并且還受到實際選用的設備影響。在實際操作過程中,全部數據均需要利用設備來呈現與記錄,所以設備狀態對實驗結果是否精準有著決定性作用。一般來說,在開始試驗前,都要求檢驗有關設備,從而保證能夠全面發揮出設備的性能。實驗完畢后還需要進行保養與維護,即便設備處于閑置狀態,也需要做好維護與保養工作,確保其性能完好。再者,需要選用與檢測要求相符的設備,且確保操作正確。要求工作人員能夠注重設備的校準以及管理標識,保證檔案信息的齊全,做好操作人員的培訓工作,詳細記錄設備運行狀態以及故障維修記錄,確保設備狀態的良好。
首先在人員保障方面,應配備與實驗工作相適應的專業操作人員,確保設備儀器等的正確操作。同時,分析化驗人員必須對分析化驗涉及的方法、流程充分熟悉、掌握,能夠對結果進行合理地評價,辨別其精確程度。其次在儀器設備保障方面,必須確保儀器設備充分滿足分析化驗方法操作要求,設備功能完善且運行正常,尤應注意儀器設備在使用之前都進行標準校準、檢定,制定和明確標準物質的溯源核查與管理程序,有效保障標準物質溯源性。再者在分析化驗環境保障方面,應根據儀器設備使用條件、樣品對環境的要求、試驗安全等要求構建符合測試標準要求的分析化驗環境,確保分析化驗結果不會因為環境影響而失去其準確性。最后在后勤保障方面,主要是材料、試劑等的采購必須通過嚴格的檢測才能投入使用,避免材料含有雜質而影響化驗結果。
實驗結果在一定程度上也會受到實驗環境的影響。在完成實驗方案、設備、人員以及材料的準確工作后,需要嚴格管控實驗環境。包括了實驗室中的溫度、溫度、光線以及空氣質量等,該類因素都非常關鍵。所以在正是開始實驗前要求工作人員能夠仔細管控與檢測全部的環境指標,如若存在與要求不相符的情況,務必要及時進行處理。并且對于部分實驗器材還要求將其擺放在正確位置。因為不少設備對于光線要求較為嚴苛,所以工作人員務必要對該類設備進行醒目的標識。在實際檢測環節,工作人員便可利用該類標識來限制自身的活動范圍。除此之外,一律禁止任一人員攜帶對實驗環境產生影響的物品進入實驗室,例如有刺激性氣味的食品、腐蝕物品等。要求全體工作人員都嚴格按照實驗室規定,避免干擾實驗的開展[5-7]。
總而言之,巖石礦物分析在地質工作中占據著非常重要的地位,并且在一定程度上影響到了我國的社會經濟發展。由于巖石礦物的分析結果通常都會運用到采礦行業當中,而采礦行業關系到了國民經濟的發展,為此,務必要確保巖石礦物實驗數據的系統、合理與精準。這就要求工作人員能夠正確掌握巖石礦物分析化驗中的質量控制要點,最大限度控制實驗誤差,將其應用價值大幅提升,進而更好的推動國家社會經濟的健康、持續發展。