試論標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在煤炭檢驗(yàn)中的應(yīng)用

曹軼銘

（遼源礦業(yè)（集團(tuán)）有限責(zé)任公司 吉林 遼源 136201）

引言

為了保證煤炭檢測(cè)的科學(xué)和有效性，要選擇可靠的檢驗(yàn)方式，著重解決煤炭檢測(cè)過(guò)程中存在的問(wèn)題，從而提升煤炭檢測(cè)工作的效率。因此，要強(qiáng)化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用途徑，在煤炭檢測(cè)工作中發(fā)揮作用，轉(zhuǎn)化各種有效的數(shù)據(jù)信息，使煤炭檢測(cè)工作的質(zhì)量達(dá)到預(yù)期的效果。

1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相關(guān)特點(diǎn)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)成為了一種檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，其有效應(yīng)用能提升煤炭檢測(cè)工作的精確度，同時(shí)對(duì)于不同檢測(cè)工作的結(jié)果給予科學(xué)合理的評(píng)價(jià)，當(dāng)前煤炭檢測(cè)中采用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有兩種，一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用穩(wěn)定性高，精確度和行業(yè)技術(shù)規(guī)范的要求基本符合。正是因?yàn)檫@一點(diǎn)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用在煤炭檢測(cè)和冶金工藝中的作用突出。而二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)為穩(wěn)定性符合實(shí)驗(yàn)活動(dòng)的標(biāo)準(zhǔn)，但精確度低于一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要應(yīng)用于一般物質(zhì)的檢驗(yàn)過(guò)程中。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在煤炭檢驗(yàn)中的應(yīng)用

2.1 判定檢測(cè)煤炭的質(zhì)量

（1）在測(cè)定煤中硫含量時(shí)使用硫測(cè)量設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)。使用煤炭參考材料校準(zhǔn)庫(kù)侖計(jì)是確定煤炭中硫含量的主要條件和必要步驟。在實(shí)際操作過(guò)程中，當(dāng)測(cè)量條件和操作程序正常時(shí)，應(yīng)選擇與樣品基體和被測(cè)物質(zhì)的值非常接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并應(yīng)首先校準(zhǔn)庫(kù)侖計(jì)，并應(yīng)校準(zhǔn)參數(shù)。在樣品測(cè)量前確定。（2）量熱儀熱容量校準(zhǔn)。標(biāo)定儀器的發(fā)熱量是煤熱值檢查數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和可靠性的基礎(chǔ)，也是確定煤熱值的主要條件。熱容量的校準(zhǔn)是通過(guò)在有效期內(nèi)按照法規(guī)將已知的發(fā)熱量數(shù)據(jù)與苯甲酸進(jìn)行比較來(lái)進(jìn)行的。但是，近年來(lái)，為了提高測(cè)量速度，制造商采用了在不同溫度上升范圍內(nèi)量熱系統(tǒng)的不同熱容量的設(shè)計(jì)，這使得熱容值無(wú)法普遍適用，從而導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果。不穩(wěn)定面對(duì)這個(gè)問(wèn)題，我們可以使用不同質(zhì)量的苯甲酸來(lái)校準(zhǔn)熱容量。只要檢測(cè)到的數(shù)據(jù)沒(méi)有超出允許的指定范圍，就可以確定儀器的熱容量在所有測(cè)量范圍內(nèi)都是一致的。對(duì)于具有熱容量和溫度升高的儀器，應(yīng)注意，同一熱量計(jì)在不同的熱值測(cè)定中應(yīng)使用不同的熱容量值，在仲裁樣品時(shí)應(yīng)特別注意這一點(diǎn)。

2.2 對(duì)煤炭檢測(cè)過(guò)程展開(kāi)科學(xué)評(píng)價(jià)

測(cè)量過(guò)程是與質(zhì)量控制和測(cè)量實(shí)施有關(guān)的測(cè)量信息，設(shè)備和操作的總稱。它包括規(guī)格，方法原理，測(cè)量條件，操作程序等。評(píng)估測(cè)量過(guò)程是用參考材料評(píng)估測(cè)量過(guò)程的可重復(fù)性，可重復(fù)性和準(zhǔn)確性。這是最令人信服和最簡(jiǎn)單的評(píng)估方法。（1）要確定煤中的氫元素，請(qǐng)使用標(biāo)準(zhǔn)材料確定測(cè)量?jī)x器是否處于正常狀態(tài)。首先，按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行空白測(cè)試，重復(fù)直到達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，然后使用標(biāo)準(zhǔn)煤樣評(píng)估儀器是否處于正常適用狀態(tài)。計(jì)算測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間的偏差。如果偏差值在指定范圍內(nèi)，則可以繼續(xù)進(jìn)行下一步以測(cè)量樣品。否則，必須調(diào)整儀器以檢查整個(gè)設(shè)備的氣密性以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)材料和測(cè)量材料的有效性，直到將儀器調(diào)整到正常工作狀態(tài)為止。（2）通過(guò)交替測(cè)量參考物質(zhì)和被測(cè)樣品的揮發(fā)物含量，使用參考物質(zhì)的揮發(fā)物數(shù)據(jù)評(píng)估樣品檢查數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確。（3）在使用電量分析法測(cè)量總硫的過(guò)程中，每次測(cè)量1至3個(gè)樣品，有必要插入與樣品相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)量值（高，低和中硫），并且通過(guò)觀察參考物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量，其值是否在規(guī)定范圍內(nèi)，以達(dá)到提高測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的目的。

2.3 測(cè)量?jī)x器的自校檢驗(yàn)工作

煤揮發(fā)物含量測(cè)試對(duì)溫度和測(cè)試技術(shù)有極其嚴(yán)格的要求，并且是高度標(biāo)準(zhǔn)化的測(cè)試項(xiàng)目。如果電阻爐的溫度不準(zhǔn)確，結(jié)果將大不相同。電阻爐不僅需要每年校準(zhǔn)一次，而且在測(cè)試過(guò)程中也需要自校準(zhǔn)。驗(yàn)證和自校準(zhǔn)之間的區(qū)別在于，自校準(zhǔn)是根據(jù)測(cè)試要求對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，這是非常相關(guān)的，而驗(yàn)證則是檢查爐溫是否可以控制在所需范圍內(nèi)，以及實(shí)際溫度與刻度盤指示的溫度之間的差在指定的范圍內(nèi)。在檢測(cè)揮發(fā)性物質(zhì)時(shí)，儀器的溫度分辨率要求為10℃，但測(cè)試要求溫度誤差不得超過(guò)10℃。實(shí)際操作期間，難以準(zhǔn)確地確定儀器的溫度是否與爐中的實(shí)際溫度匹配。在測(cè)試中使用煤炭標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以很好地解決這個(gè)問(wèn)題。具體方法是使用有效的標(biāo)準(zhǔn)材料校準(zhǔn)儀器。根據(jù)儀器指示的溫度，按照標(biāo)準(zhǔn)方法確定空氣干燥基料的水分和揮發(fā)物含量。許可測(cè)量結(jié)果與實(shí)際溫度之間的偏差用于調(diào)節(jié)溫度，直到結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)煤規(guī)定的不確定度范圍，然后進(jìn)行煤樣實(shí)驗(yàn)。

2.4 可作為仲裁的基準(zhǔn)參考物

當(dāng)不同煤質(zhì)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)，可以使用標(biāo)準(zhǔn)材料對(duì)煤質(zhì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行判斷和分析，以確定哪一方的檢測(cè)結(jié)果可靠。選擇與有爭(zhēng)議的樣本匹配或相似的標(biāo)準(zhǔn)煤樣本，作為爭(zhēng)端雙方分別進(jìn)行測(cè)量的盲樣本。測(cè)量結(jié)果更接近標(biāo)準(zhǔn)值，測(cè)量結(jié)果可靠。另外，在對(duì)檢查人員進(jìn)行評(píng)估時(shí)，還可以使用煤標(biāo)準(zhǔn)材料通過(guò)檢查檢查結(jié)果是否在允許范圍內(nèi)來(lái)評(píng)估檢查人員的技能。如果數(shù)據(jù)有問(wèn)題，可以找出問(wèn)題的原因，并可以實(shí)際解決問(wèn)題，從而有效地提高了檢查人員的技術(shù)水平。

3 結(jié)束語(yǔ)

由上文可知，煤炭檢測(cè)工作中使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的意義重大。通過(guò)這種方式檢測(cè)煤炭的質(zhì)量保證了其精密度和可靠性，是一種有效的檢測(cè)手段。在文章中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用原則等內(nèi)容進(jìn)行了集中闡述，分析了煤炭檢測(cè)工作中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所發(fā)揮的重要作用，希望得到的結(jié)論對(duì)同行的工作有所幫助。