乙酸乙酸銨緩沖溶液用于測定粉條粉絲中鋁殘余的研究

張巧瑩

（陜西省產品質量監督檢驗研究院農副食品所，陜西西安 710048）

粉條粉絲是人們熟悉和喜愛的一種食品，粉條粉絲中含有的鋁主要以硫酸鋁鉀的形式存在。研究表明，鋁對人們的身體健康有一定的影響，可在體內積蓄，長期使用過量鋁的食品會損傷大腦，并引起帕金森癥、阿爾茲海默癥、乳腺癌和骨軟化癥等疾病[1-2]。粉條中含有鋁是國家規范允許定量添加的，GB 2760—2014 中明文規定粉條、粉絲按生產需要適量使用鋁的殘留量≤200 mg/kg （干樣品，以鋁計）。GB 5009.182—2016 中規定了食品中鋁含量測定包括分光光度法、電感耦合等離子體質譜法、電感耦合等離子體發射光譜和石墨爐原子吸收光譜法。其中，電感耦合等離子體發射光譜和石墨爐原子吸收光譜法在測定食品中的鋁具有靈敏度高、檢測限低、儀器價格昂貴，維護成本高等特點[3-4]。以乙酸乙酸銨為緩沖溶液，研究該緩沖溶液對測定粉條粉絲中鋁殘余的影響，為食品中鋁殘余測定提供了一種方便、經濟、環保的方法。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

粉條、粉絲，購買于西安市咸寧西路咸寧廣場客又多超市；硝酸、硫酸、鹽酸、氨水（均為優級純），國藥集團化學試劑有限公司提供；無水乙醇（優級純）、對硝基苯酚、鉻天青S、乙酸、乙酸銨（均為分析純），天津市科密歐化學試劑有限公司提供；聚乙二醇辛基苯醚、溴代十六烷基吡啶、抗壞血酸，均為分析純，國藥集團化學試劑有限公司提供；鋁元素標準溶液液，國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供。

1.2 儀器與設備

BSA224S 型分析天平、PB-10 型酸度計，賽多利斯科學儀器（北京） 公司產品；101-2AB 型電熱鼓風干燥箱，北京科偉永興儀器有限公司產品；MARS6 型微波消解儀，培安CEM 微波化學（中國）技術中心產品；T9CS 型雙光束紫外可見分光光度計，北京普析通用儀器有限公司產品。

1.3 試驗條件

1.3.1 樣品預處理

取適量樣品粉碎均勻，稱取30 g 置于85 ℃恒溫干燥箱中干燥4 h 后，冷卻。準確稱取0.5 g （精確至0.000 1 g） 于微波消解罐中，加入7 mL 硝酸，放置4 h，再加入2 mL 過氧化氫，旋緊外蓋，于微波消解儀中消解，升溫程序為15 min，溫度由室溫升至190 ℃，在190 ℃保持15 min，冷卻至室溫。取出后于160 ℃，90 min 條件下趕酸，冷卻至室溫取出，用超純水定容至50 mL 的容量瓶。同時做試劑空白。

1.3.2 試驗條件

取樣液和空白溶液各1 mL 置于25 mL 的比色管中。另取7 個25 mL 的比色管，分別加入鋁標準溶液使用溶液（1.0 mg/L） 0， 0.5， 1.0， 2.0， 3.0，4.0，5.0 mL，并將各比色管加水至10 mL 刻度。

向各比色管中滴加1 滴對硝基苯酚乙醇溶液，混勻，滴加氨水溶液（1+1） 至淺黃色，滴加硝酸溶液（2.5%） 至黃色消失，再多加1.0 mL，加入1.0 mL 的抗壞血酸溶液（10 g/L，現用現配），混勻加入3.0 mL的鉻天青S 溶液（1 g/L），混勻后依次加入1.0 mL Triton X-100 溶液（3%），3.0 mL CPB 溶液（3 g/L），最后加入3.0 mL 乙酸- 乙酸銨緩沖溶液，加水定容至25.0 mL，搖勻，放置30 min，于波長608.5 nm處用1 cm 比色皿以空白為參比測定吸光度。以鋁含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，測定樣品時，從標準曲線上查的所取樣品中鋁含量。

2 結果與分析

2.1 最大吸收波長的確定

按照1.3 的方法配置一定質量濃度的鋁配合物的顯色溶液，在550～750 nm 波長范圍內，用試劑空白溶液進行基線校正，然后對鋁配合物進行光譜掃描，顯示在608.5 nm 處有最大吸收，故試驗選擇的測量波長為608.5 nm。

鋁的吸收光譜圖見圖1。

2.2 鋁溶液的標準曲線

按照1.3 方法測定標準樣品系列的吸光度，繪制校準曲線，得到線性回歸方程：Y=0.119 2X-0.006 4，R2=0.999 7。鋁的質量濃度與吸光度呈現良好的線性關系，符合朗伯比爾定律，方程可用于食品中鋁含量的測定。

鋁的標準曲線見圖2。

2.3 緩沖溶液pH 值的影響

緩沖溶液的pH 值對鋁含量的測定有很大的影響，考查了不同酸堿度乙酸- 乙酸銨緩沖溶液對鋁-鉻天青S 絡合物吸光度的影響。

緩沖溶液不同pH 值下鋁的吸光度見圖3。

由圖3 可知，當乙酸- 乙酸銨緩沖溶液pH 值在5.5～6.0 時，隨著pH 值的增大，鋁- 鉻天青S 的絡合物的吸光度也隨之增大；當pH 值＞6.0 時，隨著緩沖溶液pH 值的增大，絡合物的吸光度略有下降且保持不變。因此，選擇pH 值在6.0 左右。

2.4 測定時間的影響

不同絡合時間下鋁的吸光度見圖4。

對同一個樣品分別進行10，20，30，40，50，60，120，240 min 的吸光度測量，從圖4 可以看出，隨著反應時間的延長，絡合物的吸光度在20～60 min內變化不顯著，在120 min 后吸光度明顯降低，可能是由于該體系的抗環血酸發生了氧化反應，導致體系不穩定，絡合物的性質發生變化[5]。

2.5 粉條粉絲中鋁含量

選用7 種不同品牌的粉條粉絲對其按照1.3 進行鋁含量測定。

樣品中鋁含量見表1。

表1 樣品中鋁含量

2.6 加標回收率測定

加標回收率試驗結果按照上述確定的方法進行加標回收試驗。

加標回收率試驗結果見表2。

從表2 可以看出回收率為94.67%～101.66%，該方法準確可靠，該緩沖溶液可行，適用于粉條粉絲中鋁含量的測定。

3 結論

改進了GB 5009.182—2017 中第一法的緩沖溶液，使用乙酸乙酸銨緩沖溶液和微波消解[6]，優化了試驗條件，得出最佳的試驗條件為最優吸收波長608.5 nm，緩沖溶液pH 值6.0，反應時間20 min。吸光度和鋁含量呈現良好的線性關系（R2=0.999 7），回收率為94.67%～101.66%。同時，與乙二胺鹽酸緩沖溶液對比，該緩沖溶液具有配置簡單安全、反應無需放熱，減少揮發、pH 值穩定、環境友好等優點。

表2 加標回收率試驗結果