碘量法測定蒜蓉香腸中淀粉含量的不確定度評估

王穎

[摘要]本試驗根據《食品安全國家標準 食品中淀粉的測定》（GB 5009.9—2016）第三法，用碘量法測定蒜蓉香腸中淀粉含量，通過建立不確定度數學模型，對結果進行不確定度分析與評估，得到樣品的合成標準不確定度和擴展不確定度。檢測顯示，該蒜蓉香腸中淀粉含量為3.0/100g，本試驗條件下的擴展不確定度U=0.046/100g，K=2。

[關鍵詞]不確定度;淀粉含量;蒜蓉香腸

中圖分類號：TS227 文獻標識碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.202006

香腸是一種肉類加工食品，香腸中淀粉含量的多少會影響其口感和蛋白質攝入量，而香腸中淀粉含量越少等級越高。國家標準中依據淀粉含量將其分為無淀粉、特級、優級和普通級四類[1-2]。本文以市面超市在售的蒜蓉香腸為例，對其進行淀粉含量的測定，并對測定結果進行不確定度分析與評估。

1 測定依據與材料

本文參照《食品安全國家標準 食品中淀粉的測定》（GB 5009.9—2016）[3]中第三法“肉制品中淀粉含量的測定”對蒜蓉香腸進行測定。

1.1 淀粉含量的測定

參照標準將制備好的香腸準確稱取25g放入500mL燒杯中，然后再往裝有香腸的燒杯中加入熱的氫氧化鉀乙醇溶液，在水浴鍋內進行加熱;過濾后留下沉淀，沉淀再經過熱乙醇和鹽酸溶液洗滌和水解后，除去脂肪和可溶性糖;沉淀經鹽酸水解后，用碘量法測定形成的葡萄糖并計算淀粉含量。

1.2 測量環境

溫度：（20±2）℃。

1.3 試驗儀器

電子分析天平（感量為1mg），25mL酸式滴定管。

2 不確定度來源

按照標準通過對試驗步驟和計算公式的分析，本次試驗的測量不確定度主要來自以下幾個方面：

（1）硫代硫酸鈉標準滴定溶液（外購）。

（2）試驗過程中涉及的電子分析天平、移液管、容量瓶和滴定管。

（3）重復性測量。

3 不確定度分析

3.1 硫代硫酸鈉標準滴定溶液引入的不確定度

硫代硫酸鈉標準滴定溶液為商業購買，附有現成的不確定度報告，其相對不確定度為Urel （C） =0.5%[4-5] 。

3.2 測量用的電子天平分析和玻璃量具引入的不確定度

3.2.1 稱量樣品時引入的不確定度

稱量樣品所用的電子分析天平（試驗室編號為DGLJ172 ），根據檢定證書，其允許的誤差為±1mg，試樣稱量質量為25g。因此稱量蒜蓉香腸時電子天平所引入的不確定度和相對不確定度分別如下[6-7]：

3.2.2 由移液管（DGLJ181）所引入的不確定度U（V1）

（1）經過反復試驗結果分析決定將準確取一定量的濾液（V4）稀釋到一定體積（V5）中，V4按照1∶1稀釋到V5，V4固定為25.00mL，稀釋到一定體積（V5）固定至50.00mL。然后取25.00mL移入碘量瓶中。

本試驗采用A級25mL分度吸管，允許的誤差為±0.10mL（校準證書提供），按三角分布考慮

（2）試驗室的溫度為（20±2）℃，由溫度波動引起的體積變化，呈均勻分布，K=，故溫度變化引

起的不確定度為

（3）

3.2.3 由容量瓶（DGLJ163）所引入的不確定度u（V2）

本試驗最終定容體積為250mL，允許的誤差為±0.15mL（校準證書提供），按三角分布考慮：

3.2.4 由滴定管（DGLJ184）所引入的不確定度U（V3）

（1）盛裝硫代硫酸鈉用25mL A級滴定管，允許的誤差為±0.08mL（校準證書提供）：

（2）由溫度變化引起的影響：

（3）本試驗的最后是通過加入淀粉指示劑再根據顏色變化而確定滴定終點，因此加入的淀粉指示劑和人工肉眼判定所引入的標準不確定度分別為U指=0.004、U人=0.03。

則滴定管所引起的標準不確定度和相對不確定度分別為：

3.3 重復性試驗所引入的不確定度U（X）

本次試驗采用四次平行性測量，最終淀粉的平均含量為3.0g/100g，計算結果見表1。

S（X）為0.007 1，故重復測量引入的不確定度和相對不確定度分別為

4 標準不確定度的合成

此次試驗中蒜蓉香腸的淀粉含量為3.0g/100g，其合成標準不確定度為：

5 擴展不確定度

蒜蓉香腸中淀粉含量的擴展不確定度

（在95%置信概率下K=2）。

6 測定結果報告

蒜蓉香腸中淀粉含量測定的結果報告表示為（3.000±0.046）g/100g，K=2。

7 結 論

本文通過對用碘量法測定蒜蓉香腸中淀粉含量的測量結果進行不確定度評估，發現不管是硫代硫酸鈉標準溶液，還是滴定體積引入的不確定度，都會對最終結果產生很大影響，而環境中的溫度效應對不確定度的影響較小。為了更好地控制試驗室質量，檢測過程中應對電子天平、標準物質等進行嚴格的管理和校準，并重視提高化驗人員的技術水平。

參考文獻

[1]盛林霞，付豪，金建德，等.滴定法測定大豆原油過氧化值不確定度的評定[J].糧食儲藏，2019，48（6）：43-46.

[2]周雪，呂琳.滴定法測定玉米油中過氧化值的測量不確定度評定[J].現代食品，2019（15）：163-165.

[3]GB 5009.9—2016，食品中淀粉的測定[S].

[4]王迎迎，孫曉紅，侯世松，等.含糖肉制品中淀粉含量測定方法探討[J].食品安全導刊，2019（18）：80-81.

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[6]李江紅.食用植物油中酸價測量結果的不確定度評估研究[J].現代食品，2017（2）：67-68.

[7]華佳淼.高效液相色譜儀測定蘋果中阿維菌素殘留量的不確定度評定[J].輕工科技，2019，35（12）：7-8+10.