微探原子吸收光譜法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用

摘 要：原子吸收光譜法可用于糧食果蔬等多種農(nóng)產(chǎn)品的檢測(cè)，保證重金屬含量得到有效測(cè)定。基于此，本文對(duì)原子吸收光譜法應(yīng)用原理展開(kāi)了分析，然后對(duì)該方法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)中的實(shí)踐應(yīng)用情況進(jìn)行了探究。從分析結(jié)果來(lái)看，采用原子吸收光譜法可以對(duì)大米等糧食中的鉛含量進(jìn)行高效、準(zhǔn)確檢測(cè)，能夠?yàn)樘岣咿r(nóng)產(chǎn)品安全性提供技術(shù)保障。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法;農(nóng)產(chǎn)品;重金屬檢測(cè)

中圖分類號(hào)：S-3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI：10.19754/j.nyyjs.20201115013

收稿日期：2020-10-10

作者簡(jiǎn)介：代學(xué)城（1985-），男，本科，農(nóng)藝師。研究方向：農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)。

引言

受污水灌溉、工業(yè)污染排放等各種因素的影響，各類農(nóng)產(chǎn)品中可能存在大量重金屬元素，一旦通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，將給人體生理健康帶來(lái)嚴(yán)重干擾。如鉛、汞等元素在人體內(nèi)堆積，會(huì)導(dǎo)致人出現(xiàn)頭疼、失眠等不良癥狀，甚至造成嚴(yán)重神經(jīng)破壞。采用原子吸收光譜法進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)多種重金屬元素的高效檢測(cè)，為農(nóng)產(chǎn)品安全提供保障，因此還應(yīng)加強(qiáng)方法的應(yīng)用研究。

1?原子吸收光譜法的應(yīng)用原理

應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行待測(cè)元素定量分析和檢測(cè)，主要根據(jù)元素基礎(chǔ)形態(tài)原子對(duì)蒸汽譜線吸收程度和特征進(jìn)行元素測(cè)定[1]。按照基本要素進(jìn)行區(qū)分，可以劃分為石墨爐原子（FAAS）、氫化物原子（GFAAS）、火焰原子等不同的吸收光譜法。其中，F(xiàn)AAS常用于在線分析，受到的干擾較少，同時(shí)精密度較高，在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)方面運(yùn)用可以降低成本;對(duì)含量較高的重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，可以一次進(jìn)行批量檢測(cè)，但檢出限較高，無(wú)法直接用于低含量樣品測(cè)定。采用GFAAS方法，檢出限可以達(dá)到10-12g，具有較高靈敏度，能夠?qū)崿F(xiàn)超微量金屬元素檢測(cè);但在實(shí)踐應(yīng)用中，容易受復(fù)雜背景吸收干擾，分析范圍較窄，通常一次只能進(jìn)行1個(gè)元素檢測(cè)。氫化物發(fā)生法具有較高靈敏度，在容易轉(zhuǎn)化的不穩(wěn)定重金屬元素檢測(cè)方面可以取得較好效果。從總體上來(lái)看，原子吸收光譜法在應(yīng)用時(shí)需要建立檢測(cè)體系，包含原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)工作站等主要部分[2]。借助原子化器，能夠得到待測(cè)物質(zhì)的自由型原子。借助光學(xué)系統(tǒng)，能夠利用光源展現(xiàn)被測(cè)物質(zhì)特征性光譜，并采用特殊共振譜線實(shí)施分離。采用檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行電信號(hào)與光信號(hào)轉(zhuǎn)化，可以完成光度吸收。在數(shù)據(jù)工作站中，可以利用軟件對(duì)光譜儀器進(jìn)行檢測(cè)控制，完成結(jié)果處理。在體系運(yùn)行的過(guò)程中，光源波長(zhǎng)在近紫外區(qū)域，能夠?qū)Υ郎y(cè)物質(zhì)進(jìn)行特征性輻射發(fā)射，使物質(zhì)在蒸汽環(huán)境中以基態(tài)原子形式從譜線中吸收能量，根據(jù)光譜衰減情況，可以完成元素含量測(cè)定。

2?原子吸收光譜法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用

2.1?應(yīng)用步驟

2.1.1?樣品前處理

在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)中，需要認(rèn)識(shí)到樣品介質(zhì)復(fù)雜，容易受到強(qiáng)烈背景干擾，直接進(jìn)樣檢測(cè)將導(dǎo)致原子吸收光譜法優(yōu)勢(shì)無(wú)法充分發(fā)揮的問(wèn)題。為解決這一問(wèn)題，需要實(shí)現(xiàn)樣品前處理，對(duì)干擾物質(zhì)進(jìn)行清除的同時(shí)，使被測(cè)組分得到保留或濃縮。在實(shí)際操作中，需要先將樣品表面土壤顆粒、塵埃等去除，按規(guī)范取樣后在4℃條件下保存，然后采用適合消解法進(jìn)行處理。酸消解法、干石灰法均屬于傳統(tǒng)樣品處理方法，前者利用鹽酸等對(duì)樣品進(jìn)行分解，后者通過(guò)碳化、灰化等步驟實(shí)現(xiàn)樣品處理。相比較而言，酸消解法成本較低，并且操作簡(jiǎn)單，因此常運(yùn)用此法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，目前也可以采用微波消解法等溶樣技術(shù)，利用電磁場(chǎng)將樣品和酸中極性分子重新排列，使分子間發(fā)生強(qiáng)烈碰撞和摩擦，取得迅速溶解效果。具體采用哪種方法，需要結(jié)合具體需求確認(rèn)。通常重金屬元素在農(nóng)產(chǎn)品中的含量不高，需要通過(guò)分離富集實(shí)現(xiàn)樣品處理，如液-液萃取、色譜分離等。

2.1.2?樣品檢測(cè)

經(jīng)過(guò)樣品前處理后，可以運(yùn)用原子吸收光譜法進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中的多種重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，通常采用火焰原子吸收光譜法，如對(duì)飼料中的鉛、鎘等元素進(jìn)行檢測(cè)，能夠通過(guò)直接測(cè)定獲得準(zhǔn)確結(jié)果。對(duì)蔬菜、大米等農(nóng)產(chǎn)品中的微量鉛等元素進(jìn)行檢測(cè)，可以采用石墨爐原子吸收光譜法。在確認(rèn)檢測(cè)過(guò)程后，可以完成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制，然后進(jìn)行樣品溶液配制。對(duì)不同濃度標(biāo)液吸光度進(jìn)行測(cè)定后，可以獲得參考值，然后根據(jù)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品吸光度測(cè)定，通過(guò)對(duì)比完成濃度判定。采用該檢測(cè)體系可以獲得較高精準(zhǔn)度、選擇性和靈敏度，但因檢測(cè)范圍廣而存在較強(qiáng)干擾性。在檢測(cè)活動(dòng)開(kāi)展過(guò)程中，人員應(yīng)根據(jù)檢測(cè)元素進(jìn)行光源更換，以便使檢測(cè)的精準(zhǔn)性得到提高。

2.2?應(yīng)用實(shí)踐

2.2.1?檢測(cè)對(duì)象

鉛元素由于帶有蓄積性和神經(jīng)毒性，會(huì)給人體帶來(lái)不可逆損傷，所以在糧食、蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中屬于重點(diǎn)檢測(cè)項(xiàng)目。水稻、玉米、小麥作為國(guó)內(nèi)主要糧食作物，質(zhì)量問(wèn)題長(zhǎng)期受到關(guān)注，按國(guó)家規(guī)定，鉛含量不超0.2mg·kg-1。以3種糧食作物中鉛元素測(cè)定為例，嘗試運(yùn)用原子吸收光譜法對(duì)鉛元素進(jìn)行準(zhǔn)確、快速測(cè)定。

2.2.2?檢測(cè)操作

在檢測(cè)實(shí)踐中，農(nóng)產(chǎn)品中重金屬元素含量較低，按照國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求，需要采用石墨爐原子吸收法提高檢測(cè)靈敏度。結(jié)合儀器特性，可以采用酸消解法和微波消解法2種樣品前處理方法，并在樣品中添加基體改進(jìn)劑，確保不同樣品得到快速、準(zhǔn)確測(cè)定。儀器選用HGA800石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，配有PE鉛元素陰極管、石墨管、密閉消化罐等。為創(chuàng)造良好儀器條件，波長(zhǎng)設(shè)定為283.3nm，狹縫為0.7nm，燈電流為8mA。原子化溫度達(dá)到1800℃，時(shí)間為5s，采用氘燈進(jìn)行背景校正。采用的試劑包含濃硝酸、過(guò)氧化氫、磷酸二氫銨等均為分析純，另外配備1.000mg·mL-1鉛標(biāo)準(zhǔn)液。在濕法消解處理中，按照規(guī)范要求采用硝酸和過(guò)氧化氫混合液體對(duì)樣品進(jìn)行多次消解處理。在微波消解中，將樣品粉碎過(guò)40目篩，然后在微波消化罐中先后添加硝酸、過(guò)氧化氫進(jìn)行中火、中高火和再高火消解處理。樣品經(jīng)過(guò)前處理后定容，然后注入到石墨爐中，添加0.2mg磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑。原子化后采用283.3nm共振線進(jìn)行能量吸收，然后與標(biāo)準(zhǔn)系列檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行定量比較分析。

2.2.3?檢測(cè)結(jié)果

在標(biāo)準(zhǔn)系列檢測(cè)中，鉛標(biāo)準(zhǔn)液稀釋濃度分別為0μg·L-1、10μg·L-1、20μg·L-1、40μg·L-1、80μg·L-1和100μg·L-1，利用峰面積和溶液濃度進(jìn)行線性回歸分析，可以得到鉛在該濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，方程為Y=0.00396X+0.00158，r=0.9996，最低檢出限為0.010mg·L-1。完成20次標(biāo)準(zhǔn)空白值檢測(cè)，可以得到方法檢出限為3.7μg·L-1。如表1所示，2種消解方法測(cè)得鉛含量比較結(jié)果，從統(tǒng)計(jì)學(xué)角度來(lái)看差別無(wú)意義。

從樣品加標(biāo)回收測(cè)量結(jié)果來(lái)看，如表2所示，在不同鉛含量濃度下進(jìn)行測(cè)試，最終樣品元素回收率可以控制在86.4%～105.3%，平均能夠達(dá)到98.0%，效果較好。在精密度測(cè)試中，采用20μg·L-1標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液對(duì)不同樣品進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)測(cè)定5次對(duì)結(jié)果進(jìn)行比較，能夠得到RSD%在3.73～4.57。添加濃度為100μg·L-1的銅、鎘等溶液，檢測(cè)結(jié)果不受干擾。因此根據(jù)檢測(cè)結(jié)果可知，原子吸收光譜法能夠用于對(duì)農(nóng)產(chǎn)品重金屬進(jìn)行檢測(cè)。

3?結(jié)論

采用原子吸收光譜法，能夠?qū)Z食果蔬等農(nóng)產(chǎn)品中常見(jiàn)的鉛、汞、鎘等重金屬元素進(jìn)行有效檢測(cè)，通過(guò)確定是否達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)判斷農(nóng)產(chǎn)品的安全性。而實(shí)際在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)中應(yīng)用該方法，還要把握方法原理和運(yùn)用步驟，通過(guò)科學(xué)操作保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，能夠?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品規(guī)范經(jīng)營(yíng)提供保障，繼而使農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益得到統(tǒng)一管理。

參考文獻(xiàn)

[1] 白玉玲.原子吸收光譜法在食品重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用[J].食品安全導(dǎo)刊，2020（24）：157.

[2]陳曉毅.原子吸收光譜法在食品重金屬檢測(cè)中的實(shí)踐分析[J].食品安全導(dǎo)刊，2020（18）：119.

（責(zé)任編輯?李媛媛）