張婷婷
南京江寧水務集團有限公司 江蘇南京 210000
生活中越來越多的污水或者含氮工業廢水被排到水體里,導致水內各種有機氮跟無機氮化物逐漸增多,微生物迅速繁殖,使水內溶解氧越來越少,水質出現嚴重惡化。而只有水庫或者胡泊當中富含足夠的磷類和氮類物質的時候,浮游生物才會大量繁殖,進而形成富營養化。由此可見,衡量水質的一個重要標準就是總氮。對于當前出現的氨氮含量比總氮含量高的現象,下面本文主要以某污水處理站內水樣監測為例,從多個方面入手針對出現這種現象的原因展開了詳細的分析。
在溫度為120 攝氏度左右的堿性介質內,使用硫酸鉀當成一種氧化劑,把水內的亞硝酸鹽氮跟氨氮均轉變成硝酸鹽,并將大多數的有機氮一起轉化成硝酸鹽,再在恰當處使用紫外分光光度計檢測其吸光度,進而精準算出含有的總氮量。
氨氮在水體中通常都是以銨離子或者是游離態的氨的形式存在,其在跟納氏試劑產生反應后,會產生淡紅色絡合物,當波長為420nm 時,該絡合物會迅速吸收,吸光度越高,氨氮含量也就越多,由此便可計算出準確的氨氮量。
總氮實驗用到的儀器主要有:分光光度計、高壓滅菌器、10mm 比色皿以及超純水機[1]。
分光光度計、體積100ml 的離心管、臺式離心機以及超純水機。
(1)實驗試劑器皿。無論監測總氮還是氨氮所用的試劑還是玻璃器皿,都要分別進行存放,且要配對使用比色皿,不然很容易產生空白值。同時,實驗中用到的玻璃器皿需先用比例為1:9 的鹽酸加以浸泡,然后再使用無氨水多次進行清洗,如果不按照這一步驟進行,很可能會出現空白值太高的現象。
(2)無氮環境。在對氨氮跟總氮展開檢測分析中,切記不能在實驗室內使用任何能代入氮的試劑跟水,且檢測總氮跟檢測氨氮的實驗,要分開進行,不能在相同空間內,反之很可能會因為使用相同的水,水中含有的氨氮或者銨離子互相干擾,進而對總氮跟氨氮的檢測結果造成相應誤差。
正常情況下總氮被分解的時間大概在30 分鐘左右,下面此次實驗主要選擇了多種消解時間,意在檢驗其對總氮測定值產生的影響,因此對20mg/L、50mg/L 以及70mg/L 等樣品分別展開了檢測,具體結果如下表1 所示。
表1 不同消解時間檢測的總氮結果
(1)試劑質量對結果產生的影響。我國在檢測總氮標準方面要求過硫酸鉀應是普通分析純,而這種過硫酸鉀其含有的總氮量最多不高于0.005%,可我們發現當今市場中大部分廠家所生產出來的過硫酸鉀并未完全達到此標準,這也就造成了在真正展開測定時會獲得大量空白值的現象,出現吸收光度差異較大。為有效縮小和規避空白值吸收光度的這一差異,就需要我們在檢測總氮時對運用的過硫酸鉀提前進行高溫提純,大量事實證明,使用沒有經過提純的過硫酸鉀試劑進行總氮值的測定時,其結果往往要比使用經過提純的過硫酸鉀試劑來測定時的總氮值要低很多[2]。
(2)分析試劑調配對結果造成的影響。眾所周知,過硫酸鉀要想完全溶解是很費時間的,而要是想要讓其溶解的速度變得更快一點,那么最直接的方式就是選擇水浴加熱法,與此同時要注意的是水浴溫度要一直保持在60℃以下,不然過硫酸鉀很可能會分解失效。另外,在調配過硫酸鉀溶液過程中,要分開進行調制,待氫氧化鈉徹底冷卻以后再加以混合。但要是過硫酸鉀溶液跟氫氧化鈉在同一燒杯中逐漸溶解在水中,則需要慢慢向其中加一點水,并仔細進行攪拌,以防氫氧化鈉變熱導致溶液的溫度上升,進而造成過硫酸鉀失去原有效果的現象,如此一來在對總氮進行監測時,就很可能會影響到監測到的總氮結果,導致總氮值過低。
此次實驗具體取樣了某污水處理站跟某條溝渠地表水,并分別檢驗了不同存放時間下其對氨氮值的影響程度,具體詳見下圖1。
通過上面圖1 我們可以看到,隨著存放天數的增長,溝渠地表水中含有的氨氮量明顯變得越來越低,而與之不同的是,隨著存放天數的增長,污水處理站內水中含有的氨氮量卻反而越來越多,這表明因為地表水跟空氣接觸的時間長,范圍大,水中自然會含有大量溶解氧含量,在好氧環境下,好氧微生物很容易在水樣內發生硝化反應,進而造成氨氮量下降;反之,污水處理站內原本含氧量就不多,再加上污水管網長時間跟大氣阻隔,在厭氧環境下的式樣中的微生物則會很容易發生氨化作用,進而產生大量氨氮,這也就說明了為何隨著時間的增加,污水處理站內水中含有的氨氮量越來越多[3]。
綜上所述,為了讓測定結果變得更加精準,我們可以把總氮消解的時間擬定為35 分鐘,而水樣的存放時間最多只能存放3 天,且使用過硫酸鉀之前一定要記得提純,在這種條件下無論是氨氮值還是總氮值,都會監測的更加準確。其中值得注意的是,實驗室內所有使用到的器皿的清洗跟存放、過硫酸鉀試劑的調配跟選擇、實驗室內環境等等這些都很可能會對檢測的最終結果造成一定程度的影響,因此在展開水檢測跟分析時,也要盡量規避上述外在因素,使檢測值變得更加精準。