玻璃量器校準引起數據偏差的主要因素

虎森 趙晶 國家能源集團寧夏煤業公司煤制油化工質檢計量中心

隨著市場競爭力增強，實驗室為提高管理水平與技術能力，努力獲得CNAS實驗室國家認可，確保檢測、校準數據準確，贏得政府部門和社會各界的信任。每年各參與實驗室按照CNAS管理要求實施認可校準項目的能力驗證實驗，其中玻璃量器校準能力也是考察的范圍之一。本文討論對同一種玻璃量器校準而言，在校準過程中引起數據偏差的主要因素。

一、概述

校準玻璃量具依據JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規程》，采用衡量法進行校準，使用的標準設備電子天平有測量上限為Max=220g，檢定分度值為e=0.1mg；測量上限為Max=1000g，檢定分度值為e=2mg；測量上限為Max=5000g，檢定分度值為e=10mg；使用的玻璃溫度計測量范圍為（0～50）℃，分度值為0.1℃。

二、室溫波動影響測量結果的一致性

方法中對校準環境溫度的要求為（20±5）℃，且變化量≤1℃/h。參與實驗室按照作業指導書要求，出具三次校準結果，每次校準結果需要做至少兩次平行樣，且每次校準后需要對玻璃量具內水份進行烘干或晾干后再做試驗，總時長遠遠大于1h，如果不是恒溫恒濕實驗室，很難將六次試驗溫度控制在≤1℃/h。室溫變化引起水溫變化，從而影響測量結果，下面以50mL量筒校準為例，不同室溫水溫下測量結果，其中水溫與室溫之差不得大于2℃符合方法要求（見表1）。

表1

三、環境條件影響天平測量準確性

（1）檢定前保證電子天平至少預熱2小時，天平在預熱階段，內部元件溫度不斷升高，磁通量逐漸下降，電流也會減小，導致電磁力變小從而引起測量示值漂移。

（2）檢定中電子天平必須放置在一平整、穩固的平臺上，調整到水平位置，否則電磁力會為糾正失衡狀態改變發生值，從而引起測量誤差。

（3）檢定室內確保無氣流，遠離電磁干擾源及振動源，關閉空調，排風扇等，不得在檢定平臺上記錄數據，干擾正常讀數，造成檢定誤差。

（4）檢定室應配備空調、加濕器、溫濕度表等，時刻監控溫濕度變化，確保檢定期間溫差變化滿足天平檢定條件的要求。溫濕度控制范圍：（20±5）℃、（25～75）%RH，濕度過高容易造成天平某些零件銹蝕，濕度過低，稱量時產生靜電導致示值漂移。

四、被檢玻璃量具等溫條件的影響

玻璃量具在校準前要按照要求進行清洗、烘干，采用衡量法，要求重復測量2次，2次校準數據的差值不超過被檢玻璃容量允差的1/4。烘干后等溫時間不足，會出現吸熱或放熱，造成天平示值波動不穩現象，影響稱量數據準確性。

五、玻璃量具內壁是否干凈的影響

試驗時，將蒸餾水沿邊緣緩慢倒進量具內，在接近刻線處，觀察彎月面是否平滑無缺陷，如有凹凸不平現象，表明內壁清洗不干凈，影響數據準確，特別是大口徑玻璃量器，數據偏差會更大。以50mL量筒舉例，在接近刻度線，用滴定管加液，一滴1mL，半滴0.5mL。

六、液體體積讀數是否準確的影響

玻璃量具垂直，的體積是液面最低點與刻線相切，無色液體可借黑卡紙讀數，讀數時玻，視線應與環形刻線重合，與液面最低點在同一水平面上，視線不能偏低或偏高，正確讀數。

容量儀器的容積并不經常與它所標出的大小完全符合，因此，在工作開始時，尤其對于準確度要求較高的分析工作，必須加以校準。