潘曉亮,舒宏富,霍 俊
(馬鞍山鋼鐵股份有限公司,安徽 馬鞍 243000)
生產過程中為了檢測鋼液中的成分含量會在現場采集部分圓樣和吊桶樣,但是采集的生產試樣往往會有一定元素偏析現象,偏析有多種分類方法,按偏析帶形態可分為帶狀偏析和通道偏析,如V形,倒V形偏析等,通常試樣的偏析是按照區域的不同而不同的,縱斷面和橫斷面上的化學成分分布也是不均勻的[1-3]。
目前,鋼中硅含量分析檢測方法為光譜法。高牌號硅鋼的生產實踐存在如下現象,RH終點的硅含量滿足控制要求,但是中包成分卻不合格。因此,可以認為是試樣磨制、分析過程帶來的影響,即硅元素在試樣中會有一定量的偏析。硅元素在生產試樣上的偏析給RH操作帶來不便,影響了硅含量精確控制,甚至導致硅含量超內控而改判。
本文通過采用光譜分析儀和濕法ICP分析儀對生產過程試樣中的圓樣和吊桶樣進行不同深度和不同面區域的硅含量偏析規律研究,為更準確的檢測生產過程試樣中的Si元素提供理論依據。
以某高牌號硅鋼生產過程樣為研究對象,該鋼的化學成分見表1。

表1 研究對象的化學成分
取該硅鋼生產過程中一個澆次4爐的RH過程樣、RH終點樣和中包樣,試樣的基本信息如表2。

表2 試樣基本信息

圖1 圓樣(左)和吊桶樣(右)形貌
試驗樣品通過火花發射光譜儀和濕法ICP分析儀完成試樣中硅元素的檢測。
(1)中包-0號吊桶樣進行中心縱剖,將吊桶樣一分為二,分為A和B兩部分,如圖2左所示。對A部分截面進行光譜打點分析,對B部分截面進行濕法ICP分析,如圖2右所示。

圖2 吊桶樣縱剖示意(左切割示意,右檢測示意)

圖3 吊桶樣加工示意
(2)吊桶樣根據現場制備試樣的要求,按照圖3所示方法加工成等長的三段。取其②段上下表面進行光譜分析。吊桶樣②段的上下表面分別由表層向下使用光譜磨樣機磨制三層,每層的磨制厚度為1mm左右,如圖4左所示,在每個磨制表面進行光譜分析,每個磨制面采集10個光譜分析點,光譜分析點的打點順序如圖5所示。
(3)圓樣從表層向下由光譜磨樣機磨六層,每一層的厚度為1mm左右,磨制情況如圖4右所示,在每個磨制表面進行光譜分析,每個磨制面采集10個光譜分析點,光譜分析點的打點順序如圖5所示。

圖4 光譜分析面示意(左吊桶樣,右圓樣)

圖5 分析面上的光譜分析打點示意
2.1.1 吊桶樣磨樣深度與硅含量的關系
吊桶樣②段,分別由表層向下使用光譜磨樣機磨制三層,每層的磨制厚度為1mm左右,每個磨制面采集10個光譜分析點。將每一層的10個光譜點取平均值,對其進行作圖,如圖6所示。

圖6 吊桶樣②段上下表面檢測值
由圖可知,同一試樣的上下表面硅含量是有差異的。上下表面硅含量隨著磨制深度的改變,硅含量的數值也出現波動,但是上表面的硅含量值波動大于下表面,原因是因為吊桶樣②段的上表面距離吊桶樣頂部縮孔距離較近,光譜分析硅元素的結果波動較大,所以現場光譜分析時,應該確保每一個吊桶樣的分析面是一致的,切勿混淆,否則就會出現硅含量值檢測波動較大的現象。
2.1.2 吊桶樣中心縱剖面的硅含量分布規律
對爐號為中包-0號的吊桶樣進行中心縱剖,得A和B兩部分,A部分截面進行光譜打點分析。B部分截面進行濕法ICP分析,所得結果如圖7所示。

圖7 吊桶樣縱剖檢測值(左A部分光譜分析值,右B部分濕法分析值)
由吊桶樣A部分的光譜分析結果可知,吊桶樣頂部存在疏松孔洞,故吊桶樣頂部區域光譜分析的硅含量結果偏差較大,故吊桶樣頂部區域為無效光譜分析段。由吊桶樣中部區域和下部區域數據分析可知,吊桶樣的中部區域硅含量存在著V型偏析,吊桶樣的下部區域硅含量存在著錐面負偏析。形成的原因為在吊桶樣中鋼液凝固的過程中,靠近取樣器邊緣的部分先冷卻下來,取樣器中心部分鋼液凝固過程慢,故在吊桶樣中硅元素的分布存在偏析。
吊桶樣B部分的濕法分析結果進一步的證明吊桶樣的中部區域和下部區域分別存在著V型偏析和錐面負偏析。
2.2.1 RH圓樣硅含量與磨制面區域的關系
以RH2-1號圓樣為例,做出每個磨面上光譜點的分布情況,如圖8所示。
由圖8可知,不同磨制深度,同一區域的硅含量有一定的波動。同一磨制深度,不同區域的硅含量變化有明顯的分布現象,即4點~8點的硅含量值明顯比其它點的值更加穩定。

圖8 RH2-1號圓樣不同磨制深度、不同區域光譜分析結果示意
現場的生產檢測值是以不同的三點平均值作為該樣的成分值,如果選擇光譜分析的區域不合理,對檢測的結果影響較大。由圖知,整體看4點~8點的區域成分值波動較小,且值也較穩定。
原因可能是,圓樣的樣柄對面區域易產生孔洞。
2.2.2 圓樣孔洞分布情況
在磨制過程中發現圓樣隨著磨制深度的增加逐漸出現孔洞,磨制到6mm時得到的圓樣形貌如圖9所示。

圖9 圓樣孔洞分布
經研究發現圓樣孔洞出現的位置是固定的,均出現在圓樣樣柄對面的部位,如圖10所示。

圖10 圓樣孔洞出現的位置
孔洞出現的大小情況和鋼液的成分,取樣情況有一定的關聯性??锥闯霈F的原因是取樣器在取樣的過程中存在氣泡,且氣泡不易排出,引起的圓樣孔洞。
(1)圓樣存在明顯的硅含量偏析現象,偏析主要集中在同一面上的不同區域的硅含量變化,偏析主要是由于檢測試樣內部的孔洞引起的。
(2)圓樣在取樣的過程中極易在試樣內部出現孔洞,且出現孔洞的位置是固定的,均在圓樣樣柄的對面區域,建議避開孔洞的位置,進行光譜分析,即選擇靠近圓樣把柄處進行光譜檢測。
(3)吊桶樣同樣存在硅含量的偏析現象,偏析主要集中在不同深度上,吊桶樣出現不同的偏析規律,上部和中部區域出現硅含量的V型偏析,底部區域出現硅含量的錐面負偏析。