物理化學綜合設計型實驗初探
——納米Ag的制備及表征*

王 君，馮熙云，母偉花

(云南師范大學化學化工學院，云南 昆明 650500)

《中共中央國務院關于深化教育改革，全面推進素質教育的決定》中第14條明確指出“高等學校需要調整和改革課程體系、結構、內容，抓緊建立更新教學內容的機制，加強課程的綜合性和實踐性，重視實驗課教學，培養學生實際操作能力，促進教材的多樣化。”因此，我們必須加快高校實驗課程的教學改革，為傳統的物理化學實驗教學注入新的活力，使學生盡早地參與科技研究開發和創新活動，以培養滿足當今社會需求的、具有創新能力的高素質專門人才。

物理化學實驗需要綜合運用物理和化學的原理與技術、方法與儀器以及數學運算工具，是一門理論性、實踐性、綜合性和研究型很強的課程，在化學化工、制藥工程、生命科學、材料科學、環境工程等專業的人才培養中占有重要的地位。傳統物理化學實驗教學更多的注重物理化學理論知識的驗證，教學內容陳舊、實驗儀器老舊，無法反應學科發展現狀及學科前沿知識，教師多以填鴨式教育為主，從實驗目的、實驗原理、實驗步驟直至實驗數據處理的整個流程均由教師安排，學生只是機械的按照書本上的步驟來完成實驗，極大的限制了學生的自主學習能力和探索精神[1-2]。因此，為響應國家加快高等教育課程和教學改革，使學生盡早地參與科技研究開發和創新活動的號召，迫切需要把與物理化學學科發展前沿接軌的綜合性設計型物理化學實驗項目納入到物理化學實驗的教學中來，以培養學生的創新意識和綜合解決問題的能力。本文從《物理化學》教材中的《表面化學》知識點切入，引入納米Ag的制備和表征對綜合性設計型物理化學實驗進行探索性研究。

1 實驗設計意圖

界面科學是化學、物理、生物、材料和信息等學科之間相互交叉和滲透的一門重要的邊緣科學，是當前三大科學技術(生命科學、材料科學和信息科學)前沿領域的橋梁[3]。《物理化學》下冊第十三章表面物理化學向同學們介紹了具有巨大表面積的系統所具有的各種界面現象，對微納米材料有了初步的了解。但由于微納米材料的形態觀察需要用到掃描電鏡、透射電鏡等大型儀器，本科階段的同學基本沒有機會接觸，導致學生對理論知識的學習興趣不夠濃厚，且無法將已有理論知識與實際應用相聯系。因此，本文結合物理化學實驗課時量少、本科階段學生科研基礎薄弱且對科學前沿知識有探索欲望的特點，從教師科研課題中選取了與界面化學相關的研究“納米Ag的制備和表征”作為設計型實驗。

納米材料的制備及應用研究非常廣泛，是近年來國際研究熱點之一。由于納米材料至少有一維方向上處于納米尺度范圍，導致其具有表面效應、小尺寸效應、宏觀量子隧道效應和量子尺寸效應，因此具有優異的電學、光學、催化和熱性能[4]。銀具有穩定的物理和化學性質，因此，納米銀作為新興的功能材料在導電、催化、抗菌等方面均有著廣泛的應用。

本實驗為設計型實驗，從文獻檢索、確定實驗方案到數據處理、撰寫實驗小論文全部由同學們獨立完成，在整個實驗過程中教師僅作為引導和答疑的角色存在。實驗從材料的制備方法與形貌結構之間的關系進行研究，實驗前教師提供給學生若干溶劑、藥品及實驗儀器，由學生自主查閱中英文文獻，總結實驗方法。在教師給定范圍內確定實驗方案，形貌表征手段，并根據實驗方案學習相應的大型儀器使用方法和圖像、數據處理軟件。通過本實驗的學習，可以使同學們進一步熟悉表面化學的相關理論知識，掌握納米金屬材料的制備方法，熟悉大型儀器的測量原理和操作方法，增強學生的自主學習能力、分析解決問題的能力和團隊協作能力。另外，納米Ag在導電、抗菌、催化等方面都有重要的應用，具有探索精神的同學還可以在此實驗的基礎上進行拓展研究，申請大學生科研訓練或創新、創業項目，培養自身的科研興趣和創新精神，為本科畢業設計或未來從事科學研究工作打下良好的基礎。

2 實驗的教學過程設計

為加強物理化學實驗課程的綜合性和實踐性，同時為學生參與科技研究開發和創新活動提供孵育平臺，我們設計了如圖1所示的教學過程。

(1)實驗開展前教師在網絡教學平臺向學生公布實驗名稱、實驗目的及可供選擇的實驗試劑、藥品及實驗儀器。學生以5～6人一組組建實驗團隊，根據教師提供的信息進行相關文獻檢索、閱讀、歸納整理相關知識，確定實驗方案(包括實驗試劑、儀器和實驗步驟)。教師對學生提供的實驗方案進行審核，并與學生對實驗方案的細節進行討論，提供修改意見。最終實驗方案通過審核的小組參加大型儀器操作培訓，學習通過后進入實驗室進行實驗研究。

(2)在實驗過程中教師僅充當學生的引路者，尊重學生的主體地位，在團隊面對疑問的時候，教師給予引導式回答，由團隊共同探討尋找答案。對學生在實驗操作過程中出現的問題，教師進行一對一的針對性指導。同時引導學生進行實驗記錄，養成良好的實驗習慣，為以后的科研工作做準備。

圖1 教學過程設計

(3)實驗結束后，教師引導學生自主學習相關圖像、數據處理軟件，并及時給與幫助答疑，學生對實驗結果進行分析總結，撰寫實驗小論文上交給教師。教師對論文進行評閱，并在網絡平臺上對實驗進行總結，對納米Ag材料在導電、催化及抗菌方面的應用進行科普，引導學生進一步探索的欲望，鼓勵學生進行思考探究，根據自己的興趣進行大學生科學訓練或大學生創新、創業等項目的研究。

3 實驗部分

3.1 實驗要求

(1)了解納米Ag的特點和在導電、抗菌等方面的應用；

(2)掌握液相還原法和溶劑熱法制備納米材料的基本操作，了解制備條件的優化方法；

(3)通過文獻查詢，了解對納米Ag形貌影響的因素；

(4)了解納米材料的表征方法，掌握1～2個大型儀器的操作方法；

(5)學會使用Nano Measure或Image-Pro Plus圖像處理軟件進行粒度分析。

3.2 實驗背景

納米技術是國際上公認的21世紀乃至22世紀最有前途的科技之一。著名科學家錢學森曾經說過：“納米技術是二十一世紀科技發展的重點，會是一次技術革命，還會是一次產業革命”。科學家們研究發現，當金屬或非金屬材料達到納米尺度時，其電、熱、聲、光、磁和機械強度等物理性質方面會發生根本的變化，表現出奇異而優越的特性[5]。因此，使用納米尺度的材料可以制造出具有特定功能的產品。

納米Ag是指三維空間中至少有一維處于納米尺度(1～100 nm)的金屬銀單質。納米Ag的微觀形貌主要有球形、線形、棒狀、花狀和片狀等。作為一種貴金屬納米材料，納米Ag在催化、導電、抗菌方面有著非常顯著的特性，廣泛應用于光催化、導電墨水和醫療抗菌等領域[6-8]。

納米Ag的制備方法主要分為物理法和化學法。物理法又分為化學氣相沉積法、蒸發冷凝法、噴霧熱分解法和機械球磨法等[9]，對儀器設備有較高的要求。化學法主要有光誘導法、液相還原法、溶劑熱法、界面合成法等[10-12]，其中液相還原法和溶劑熱法對儀器設備要求較低、操作簡單、重現性好、易于控制。反應過程中可以通過調節反應溫度、反應時間、攪拌速度、表面活性劑的種類和用量以及還原劑的種類和濃度等條件制備不同粒徑和形貌的納米銀粉。

3.3 實驗儀器和試劑

(1)實驗儀器(在此范圍內選擇)

數顯智能控溫磁力攪拌器、反應釜、電熱鼓風干燥箱、真空干燥箱、冷凍干燥機、高速離心機、超聲分散機、掃描電子顯微、透射電子顯微鏡、循環水式真空泵、電子天平、三頸燒瓶、燒杯、容量瓶。

(2)實驗試劑(在此范圍內選擇)

硝酸銀、乙二醇、丙三醇、氯化鈉、無水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、二次蒸餾水、二甲基硅油、抗壞血酸、氨水、硝酸、十二烷基硫酸鈉(SDS)、阿拉伯樹膠粉(AG)。

3.4 實驗提示

(1)根據自己對文獻的理解情況選擇適合的實驗方法，在液相還原法和溶劑熱法中選擇一種作為本組的實驗方法；

(2)確定實驗方法后，參考文獻選擇合適的儀器及試劑，確定實驗步驟，并預測該實驗方法得到的產品形貌(球形、線性、棒狀、片狀等)；

(3)反應結束后可選擇獲得最終產品的方法(真空干燥、離心分離、冷凍干燥)；

(4)產品形貌表征可在掃描電鏡和透射電鏡中選擇一種進行；

(5)獲得產品形貌后可用Nano Measure或Image-Pro Plus中的一種方法對獲得的產品進行粒度分析。

3.5 知識拓展及思考

納米科技已經走進人們的日常生活，高性能的納米產品給我們的生活帶來了翻天覆地的變化。電子紙(E-paper)，俗稱做大屏電紙書，同時具備紙張和電子器件的特性，不僅可以用于閱讀書寫，在可穿戴電子設備和電子貨架標簽、建筑材料等領域也有著重要應用。構成電子紙影像顯示部分的主要原料為導電油墨，而本次實驗制備的納米Ag正是制備導電油墨的主要原材料之一。請同學們通過文獻查閱找出至少1種由納米Ag材料制備導電油墨的方法。

4 結 語

納米材料的制備是當今科研的研究熱點，涉及多個學科的理論知識，且與應用研究聯系密切，成果轉化快。本文通過納米銀粉的制備及表征將納米科技引入本科教育，使學生親身體驗科學研究方法，不僅拓展了學生的學科視野、培養了學生的創新意識和綜合解決問題的能力，還激發了學生的求知欲、探索欲。