淺談原子吸收光譜法中樣品的前處理方法

孟 佳，袁艷茹，杜 楊，石凱文

（1.安陽市畜產品質量安全監測檢驗中心，河南 安陽 455000；2.安陽市動物疫病預防控制中心）

原子吸收光譜法是化學分析中常用的分析方法，樣品的前處理是在進行原子吸收光譜測定之前，將樣品處理成溶液狀態，也就是對樣品進行粉碎、溶解，使微量元素處于溶解狀態。樣品經過前處理后才能進行原子吸收光譜的測定。常用的方法有濕法消化、干法灰化、微波消解等。其中制備的樣品有以下要求：①稱取的固體樣品已經干燥并是均勻的具有代表性的。②樣品中的待測元素完全分解進入溶液。③無論是濕法或干法灰化，都要避免損失。④避免污染，包括實驗室環境污染、試劑污染、實驗儀器設備污染和實驗用水污染等，下面簡要分析一下常用的前處理方法。

1 濕法消解

通過在樣品中加入強氧化劑使得樣品溶解，而被測物質呈離子狀態存在于溶液中。具體的實驗操作步驟為：（1）稱量樣品置于三角瓶中；（2）加入強氧化劑，加蓋兒放置過夜；（3）將樣品放置于電熱板上加熱；（4）溶解定容。濕法消解常用的無機酸有以下幾種：①鹽酸：沸點為110℃，鹽酸在高壓與較高溫度下可與許多硅酸鹽及一些難溶氧化物、硫酸鹽、氟化物作用，生成可溶性鹽。許多氫氧化物、磷酸鹽、硼酸鹽和各種硫化物都能被鹽酸溶解。②硝酸：沸點為120℃，在0.5 MPa 下，沸點溫度可達176℃，氧化性強，能對無機物及有機物產生氧化作用，金屬可以被硝酸氧化為其對應的硝酸鹽，這些硝酸鹽通常易溶于水，硝酸可溶解大部分的硫化物。③高氯酸：沸點130℃，也是一種強氧化劑，能徹底分解有機物，但高氯酸直接與有機物接觸可能會發生爆炸，因此通常都與硝酸組合使用，或先加入硝酸反應一段時間后再加入高氯酸，大都在常壓下的預處理時使用，較少用于密閉消解中，使用需小心謹慎。④氫氟酸：沸點112℃，在密閉容器中達180℃，會產生約0.8 Mpa 的分壓，能有效地使硅酸鹽變成可揮發的四氟化硫，而留下其他要測量的元素，少量氫氟酸與其他酸相結合使用，可有效地防止樣品中待測元素形成硅酸鹽。⑤硫酸：沸點338℃，硫酸是許多有機組織、無機氧化物、合金、金屬及礦石等的有效溶劑，一般不單獨用硫酸，而是與硝酸一起組合使用。⑥磷酸：沸點158℃，磷酸有較低的蒸氣壓，在0.8 MPa 時溫度可達240℃。熱的磷酸溶液適用于消解那些用鹽酸消解時使某些特定痕量組分揮發損失的鐵基合金，磷酸還可溶解鉻礦、氧化鐵礦以及鋁爐渣等。

2 干法灰化

將樣品稱量后置于坩堝內加熱，其中的有機物經脫水、分解、氧化、炭化后再轉移至高溫電阻爐中進行充分的灼燒、灰化，直至殘留物為白色或淺灰色為止，所得的殘渣即為剩余無機成分，然后進行測定分析。這種利用高溫灼燒的方式破壞樣品中的有機物成分，稱為灼燒法，除汞外大多數金屬元素和部分非金屬元素的測定都可用該法處理。這種前處理方法可以一次性處理大量樣品，但灰化時間長、灰化溫度高、對處理的樣品有選擇性，同時因為處理過程中有高溫環境，因此在處理樣品時應當格外小心謹慎。具體步驟大致分為：（1）稱量樣品置于大小合適、潔凈、無傷的坩堝內；（2）將樣品放置于石棉網上，小火炭化至無煙冒出；（3）置于高溫電阻爐內灰化6～8 h；（4）取出樣品溶解以及定容。

3 微波消解

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液，包括各種酸、部分堿液以及鹽類和試樣，從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化，相比于一般濕法消解具有快速、穩定的特點，同時能夠降低對實驗人員造成傷害的可能性。具體步驟大致分為：（1）稱量樣品置于消解罐中；（2）加入酸，常溫或者加熱預消解0.5 h；（3）微波消解；（4）轉移定容。

4 新型固體進樣

隨著科學技術的研究與不斷進步，新型的固體進樣方法進入實驗領域，相比于傳統的經過前處理的液體進樣優勢為：液體進樣的第一步都需要進行樣品的消化分解，樣品處理和試樣制備一直是整個分析過程中最費力、費時和易產生污染和誤差的一個環節，因此，痕量分析最好用直接法以避免樣品前處理。原子吸收光譜的固體直接進樣技術，減少了樣品前處理過程中可能產生的誤差，保證了樣品的真實性和穩定性，使液體樣品和固體樣品分析結合在統一系統中實現。

5 結語

近年來，各種新型實驗儀器設備的不斷推出和大量的應用技術研究報告，已為我們提供了良好的工具和可借鑒方法。這些方法涉及動植物、環境、土壤、水資源等多種不同的應用領域。相信以后的樣品處理方法會更加高效便捷，為實驗人員提供更好的檢驗方式。□