離子色譜法測(cè)定電鍍污泥中氯含量

黃赤忠 項(xiàng)建峰 劉賢標(biāo)

(國(guó)家油茶產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(江西)，江西 贛州 341000)

電鍍污泥是電鍍行業(yè)中廢水處理后產(chǎn)生的含重金屬污泥廢棄物，含有銅、鎳、鉻、鋅、鐵等重金屬以及鹵素等雜質(zhì)元素[1]。特別是鹵素中氯離子的準(zhǔn)確測(cè)定可以給回收電鍍污泥中有價(jià)金屬熔煉配料、預(yù)防煙氣管道腐蝕提供參考依據(jù)。然而目前并未有相關(guān)測(cè)定電鍍污泥中氯等鹵素元素的分析方法，因此建立一種準(zhǔn)確測(cè)定電鍍污泥中氯元素的分析方法有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。

氯離子的測(cè)定通常采用比濁法或電位滴定法[2]，近年來(lái)在環(huán)境檢測(cè)中大部分采用離子色譜快速測(cè)定水樣中鹵素含量，具有快速、靈敏、選擇型好等特點(diǎn)[3-4]。本文把離子色譜法應(yīng)用到電鍍污泥中氯的分析檢測(cè)工作中，采用硝酸溶樣方法，離子色譜儀快速測(cè)定，既能排除電鍍污泥中各種重金屬離子對(duì)氯離子測(cè)定的干擾，又能使試驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定可靠，該方法操作簡(jiǎn)便，快速準(zhǔn)確，可用于電鍍污泥中氯的日常分析檢測(cè)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水為電阻率為18.2MΩ·cm的超純水。

硝酸(ρ1.42g/ml)；氫氧化鉀淋洗液，10mmol/L；氯離子標(biāo)液，1000μg/mL及100μg/mL；離子色譜儀，賽默飛，DIONEX AQ-1200；尼龍濾膜，0.22μm；Na型預(yù)處理柱；一次性注射器：1mL；

1.2 儀器工作條件

淋洗液為10mmol/L；流速為1.0mL/min；進(jìn)樣體積25μL；抑制器：ADRS 600 4 mm，抑制電流112mA。

1.3 試驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2g試樣，置于250mL錐形瓶中，加入100mL 1.5%的硝酸，混勻，蓋上表面皿，放入40℃的水浴鍋中不斷搖動(dòng)三角燒杯至反應(yīng)2.5h。冷卻，將溶液轉(zhuǎn)移到到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置。……